楊海波, 曹成章，2, 馮德杰, 曹會蓮

(1.中石化勝利石油工程有限公司鉆井工藝研究院，山東東營 257000；2.中國石油大學(xué)(華東)石油工程學(xué)院，山東青島 266580)

?鉆井完井?

新型低密度水泥減輕材料SXJ-1的研制及應(yīng)用

楊海波1, 曹成章1，2, 馮德杰1, 曹會蓮1

(1.中石化勝利石油工程有限公司鉆井工藝研究院，山東東營 257000；2.中國石油大學(xué)(華東)石油工程學(xué)院，山東青島 266580)

針對超長封固段低壓易漏層頂替壓力高、固井風(fēng)險(xiǎn)大、易發(fā)生漏失和憋泵等問題，研制了新型低密度水泥減輕材料SXJ-1,并進(jìn)行了現(xiàn)場應(yīng)用。利用縮聚反應(yīng)得到了改性環(huán)氧樹脂并與活性SiO2、固化劑等復(fù)配開發(fā)出了新型低密度水泥減輕材料SXJ-1；以SXJ-1為減輕材料，根據(jù)緊密堆積理論，通過加入早強(qiáng)材料XC-1及具有水化活性的復(fù)合增強(qiáng)材料XE60S，配制出密度為1.3～1.5 kg/L的實(shí)心微珠低密度水泥漿，評價(jià)了該水泥漿的基本性能，分析了壓力與攪拌速度對其密度的影響。結(jié)果表明，該水泥漿具有良好的基本性能，隨壓力及攪拌速度變化其密度也會發(fā)生變化，但其變化量在0.03 kg/L以內(nèi)，且性能無明顯變化，具有良好的承壓能力及抗剪切性能。電鏡掃描試驗(yàn)顯示，該水泥漿形成的水泥石結(jié)構(gòu)致密，無明顯破碎滲水現(xiàn)象，有利于提高水泥石的綜合性能。配制的水泥漿已在勝利油田應(yīng)用30余井次，全部實(shí)現(xiàn)單級固井一次返至井口的目的，合格率達(dá)到100%。研究認(rèn)為，新型低密度水泥減輕材料SXJ-1具有良好的承壓能力及抗剪切性能，用其配制的實(shí)心微珠低密度水泥漿能夠解決超長封固段低壓易漏層的固井難題。

減輕材料；低密度；水泥漿；長封固段；固井

隨著國內(nèi)各油田勘探開發(fā)的不斷深入，井深逐漸增加，封固段逐漸增長，復(fù)雜情況日益增多。長封固段低壓易漏層存在頂替壓力高、固井風(fēng)險(xiǎn)大、易發(fā)生漏失和憋泵等問題，對水泥漿性能和固井設(shè)備都提出了更高的要求。目前，國內(nèi)外針對長封固段復(fù)雜井固井的解決方案主要有分級注水泥技術(shù)和低密度水泥漿技術(shù)[1-6]2種，但分級注水泥過程中存在分級箍打不開、關(guān)不上等風(fēng)險(xiǎn)，且后續(xù)補(bǔ)救難度大。而采用泡沫、漂珠等常規(guī)低密度水泥漿，由于其材料自身承壓能力低，在井底高壓作用下容易被壓縮甚至壓碎導(dǎo)致漿體密度升高。同時(shí)，由于漂珠破碎，漿體內(nèi)水分滲入漂珠內(nèi)部，引起漿體增稠，導(dǎo)致施工壓力增大，進(jìn)一步增大了施工風(fēng)險(xiǎn)。此外，空心玻璃微珠由于具有優(yōu)異的承壓能力亦被用于低密度水泥漿中，但其成本高，在低油價(jià)形勢下無法大量使用[7-9]。為此，筆者利用輕質(zhì)高強(qiáng)的樹脂材料，研制了一種低成本、高承壓并可用作

水泥減輕材料的新型材料SXJ-1，并用其配制出實(shí)心微珠低密度水泥漿，解決了深井長封固段的固井難題。

1 新型減輕材料SXJ-1的制備

在反應(yīng)瓶中依次加入羥甲基雙酚A、環(huán)氧氯丙烷、甲醛和某表面活性劑，在80 ℃下攪拌0.5 h,然后將溫度降至70 ℃，在3.0 h內(nèi)滴加30%NaOH水溶液35 mL，升溫至80 ℃，反應(yīng)2.0 h，得到透明的油狀液體，經(jīng)萃取、蒸餾、干燥得到改性環(huán)氧樹脂。其反應(yīng)方程式為：

(1)

(2)

在室溫?cái)嚢钘l件下依次向反應(yīng)瓶中加入填充材料活性SiO2、硅藻土、改性環(huán)氧樹脂和表面活性劑，升溫至80 ℃，加入固化劑三乙醇胺反應(yīng)1.0 h,降溫至60 ℃繼續(xù)反應(yīng)2.0 h,然后將產(chǎn)物干燥、粉碎、過篩，得深褐色固體，即新型低密度水泥減輕材料SXJ-1。該材料為實(shí)心顆粒，粒徑9～122 μm，密度1.12 kg/L，含水率不大于0.30%，可承受60 MPa以上壓力。

2 實(shí)心微珠低密度水泥漿的設(shè)計(jì)

2.1 設(shè)計(jì)原則

為保證固井施工的安全性以及封隔的有效性，實(shí)心微珠低密度水泥漿的性能應(yīng)達(dá)到以下要求：1)稠化時(shí)間可調(diào)；2)具有良好的沉降穩(wěn)定性；3)具有良好的流動性；4)濾失量較低；5)抗壓強(qiáng)度較高；6)承壓能力較強(qiáng)，密度微量變化甚至無變化。

2.2 試驗(yàn)材料及儀器

試驗(yàn)材料：齊銀G級水泥，減輕材料SXJ-1，早強(qiáng)材料XC-1，增強(qiáng)材料XE60S，降濾失劑SWJ-4，緩凝劑SWH-1，分散劑SWJZ-1，消泡劑G603。

試驗(yàn)儀器：千德樂8240型高溫高壓稠化儀，HTD1103型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)，高溫高壓失水儀，DFC-0702型雙溫強(qiáng)度養(yǎng)護(hù)箱，千德樂1250型常壓稠化儀，DFC-0708型恒速攪拌器，YJ-2001型勻載荷壓力試驗(yàn)機(jī)。

2.3 外加劑的選擇

以SXJ-1為減輕材料，根據(jù)顆粒級配和緊密堆積理論設(shè)計(jì)水泥漿，通過優(yōu)選外加劑、外摻料及添加不同粒度的增強(qiáng)材料和填充材料，提高低密度水泥漿的強(qiáng)度和綜合性能。

1) 早強(qiáng)材料。由于低密度水泥漿中，水固比較大，同時(shí)為了使水泥漿具有適宜的稠化時(shí)間，應(yīng)用于高溫深井時(shí)還需加入一定量的緩凝劑，造成水泥石的早期抗壓強(qiáng)度較低。早強(qiáng)材料XC-1由硅藻土、AlCl3和MgO等按照一定質(zhì)量比復(fù)配得到。水泥漿加入不同量XC-1形成水泥石的抗壓強(qiáng)度見表1。

由表1可知，加入早強(qiáng)材料XC-1可顯著提高水泥石的強(qiáng)度，當(dāng)XC-1的加量為15.0%時(shí)，抗壓強(qiáng)度最高。因此，配制實(shí)心微珠低密度水泥漿時(shí)XC-1的加量選擇15.0%。

2) 增強(qiáng)材料。低密度水泥漿是一種多元混合物，根據(jù)顆粒級配理論[10-11]，采用不同粒徑的增強(qiáng)材料進(jìn)行有效填充可提高水泥石密實(shí)程度。增強(qiáng)材料XE60S是由粒徑1～15 μm的微細(xì)水泥和粒徑5～70 μm的微硅及其他超細(xì)納米材料復(fù)配而成的，主要特點(diǎn)是顆粒粒徑小、比表面積非常大、能夠促進(jìn)C—S—H在其表面的生長、加速水泥水化反應(yīng)和提高強(qiáng)度，還可改善水泥石的內(nèi)部結(jié)構(gòu)和降低水泥石的滲透率；此外，還具有很強(qiáng)的懸浮能力，可作為低密度水泥漿的懸浮材料，防止減輕材料上浮，提高漿體的穩(wěn)定性。水泥漿加入不同量XE60S后的性能見表2。

表1 加入不同量早強(qiáng)材料XC-1后水泥石的強(qiáng)度

Table 1 Strengths of cement stone with different content of setting accelerator,XC-1

水泥漿配方90℃抗壓強(qiáng)度/MPa24h48h基漿5674110711821181303110125

注：基漿的配方為40.00 g G級水泥+100.00 g XE60S+1.68 gSWJZ-1+3.50 g SWJ-4+63.00 gSXJ-1；配方1為基漿+16.80 g XC-1；配方2為基漿+21.00 g XC-1；配方3為基漿+23.80 g XC-1。

由表2可知：隨著增強(qiáng)材料XE605加量增加，水泥漿的流動度降低、稠度升高、析水率降為0、抗壓強(qiáng)度上升，當(dāng)增強(qiáng)材料加量超過一定量時(shí)其流動度急劇下降。結(jié)合水泥石的抗壓強(qiáng)度，確定密度為1.30，1.40和1.50 kg/L的水泥漿配方中G級水泥與增強(qiáng)材料的質(zhì)量比分別為2∶11，4∶9和4∶9。

表2 水泥漿加入不同量增強(qiáng)材料XE60S后的性能Table 2 Performances of cement slurry with different content of reinforcing material,XE60S

3) 分散劑。由于在低密度水泥漿中加入了大量的減輕材料，所以其固相含量較高，需要在其中加入一定量的分散劑來消弱和拆散水泥顆粒之間的連接，釋放游離水，使水泥漿中的固相顆粒材料均勻分散，保持漿體的可泵性。選用勝利油田使用較多的分散劑SWJZ-1，它是甲醛和丙酮的縮聚物，能將水泥漿絮狀結(jié)構(gòu)中包裹的游離水釋放出來，提高水泥漿的流動性能。SWJZ-1的加量由密度來定，密度增大，加量增大,一般為1.0%～2.5%。

4) 降濾失劑。采用勝利油田常用的降濾失劑SWJ-4，它是一種以聚烯類高分子聚合物為主的中、低溫降濾失劑，對水泥漿稠度、稠化時(shí)間和強(qiáng)度的影響較小。表3為水泥漿加入不同量SWJ-4后的性能。

由表3可知：密度為1.30 kg/L的低密度水泥漿中SWJ-4的加量為2.5%時(shí)，API濾失量可控制在50 mL以內(nèi);密度為1.40與1.50 kg/L的低密度水泥漿中SWJ-4的加量為2.0%時(shí)，API濾失量就能夠控制在50 mL以內(nèi)。

綜上所述，得到不同密度的實(shí)心微珠低密度水泥漿的典型配方：配方A為20.00 g G級水泥+110.00 g XE60S+1.82 g SWJZ-1+3.25 g SWJ-4+58.50 gSXJ-1，水固比1.20，密度為1.30 kg/L；配方B為40.00 g G級水泥+ 90.00 g XE60S+2.86 g SWJZ-1+2.60 g SWJ-4+52.00 g SXJ-1，水固比0.84，密度為1.40 kg/L；配方C為40.00 g G級水泥+90.00 g XE60S+2.86 g SWJZ-1+2.60 g SWJ-4+45.50 g SXJ-1，水固比0.60，密度為1.50 kg/L。

表3 水泥漿加入不同量降濾失劑SWJ-4后的性能Table 3 Performances of cement slurry with different content of fluid loss agent,SWJ-4

3 實(shí)心微珠低密度水泥漿性能評價(jià)

3.1 基本性能

新型低密度水泥減輕材料SXJ-1粒徑小、表面光滑、有利于水泥漿保持良好的流動性；增強(qiáng)材料的加入，在提高水泥漿穩(wěn)定性的同時(shí)也有助于提高水泥石的強(qiáng)度。利用2.2所述試驗(yàn)設(shè)備，對配方A、配方B和配方C的基本性能進(jìn)行了評價(jià)，結(jié)果見表4。

表4 實(shí)心微珠低密度水泥漿的基本性能Table 4 Performances of the low-density cement slurry composed of solid beads

由表4可知：不同密度的實(shí)心微珠低密度水泥漿的流動性和沉降穩(wěn)定性良好，濾失量控制在50 mL以內(nèi);在90℃下，24 h抗壓強(qiáng)度均大于10.0 MPa；低溫下強(qiáng)度發(fā)展快，在50 ℃下，48 h抗壓強(qiáng)度大于8.0 MPa，完全滿足保護(hù)上部套管的要求。

3.2 壓力對水泥漿密度的影響

使用千德樂8240型高溫高壓稠化儀進(jìn)行壓力對低密度水泥漿密度影響的試驗(yàn)。設(shè)定目標(biāo)溫度及壓力后升溫升壓，升至目標(biāo)溫度及壓力后，保持30 min后取出，測量水泥漿的密度，并與試驗(yàn)前的密度進(jìn)行比較。該試驗(yàn)?zāi)繕?biāo)溫度統(tǒng)一設(shè)定為70 ℃，目標(biāo)壓力分別為20.0，40.0和60.0 MPa，選取實(shí)心微珠低密度水泥漿配方A、配方B和配方C與同等密度漂珠低密度水泥漿(密度1.30 kg/L，配方為G級水泥+45.0%漂珠+15.0%微硅+1.5%SWJ-1+1.5%SWJZ-1+69.0%水(水固比)；密度1.40 kg/L，配方為G級水泥+30.0%漂珠+10.0%微硅+1.5%SWJ-1+1.0%SWJZ-1+ 65.0%水(水固比)；密度1.50 kg/L，配方為G級水泥+20.0%漂珠+10.0%微硅+1.2%SWJ-1+1.0%SWJZ-1 +55.0%水(水固比))，分別對其高壓作用前后的密度進(jìn)行了對比，結(jié)果見圖1。

圖1 試驗(yàn)壓力對水泥漿密度的影響Fig.1 Impacts of experimental pressure on densities of cement slurry

由圖1可知，實(shí)心微珠低密度水泥漿在60.0 MPa壓力條件下，密度變化僅為0.01 kg/L，而漂珠低密度水泥漿的密度變化達(dá)到了0.08 kg/L，表明實(shí)心微珠低密度水泥漿具有優(yōu)異的承壓能力。

3.3 攪拌速度對水泥漿密度的影響

對于漂珠低密度水泥漿，混漿攪拌速度也是導(dǎo)致其密度變化的重要因素。選取實(shí)心微珠低密度水泥漿配方A、配方B和配方C與同等密度漂珠低密度水泥漿，分別測定其在低速(4 000 r/min)、中速(12 000 r/min)和高速(18 000 r/min)3種速度下攪拌后的密度，并進(jìn)行對比，結(jié)果見圖2。

圖2 攪拌速度對水泥漿密度的影響Fig.2 Impacts of stirring speeds on densities of cement slurry

由圖2可知，漂珠低密度水泥漿在高速攪拌前后密度差高達(dá)0.20 kg/L，而實(shí)心微珠低密度水泥漿密度差在0.03 kg/L以內(nèi)，表明該水泥漿具有優(yōu)異的抗剪切性能。

3.4 密度變化對水泥漿性能的影響

以SXJ-1為減輕材料配制的實(shí)心微珠低密度水在攪拌或高壓作用前后的密度差在0.03 kg/L以內(nèi)，為保證施工安全，要求其密度變化前后性能基本保持一致。以配方A為例，考察了低、中、高速攪拌后其稠化時(shí)間、濾失量以及抗壓強(qiáng)度的變化，結(jié)果見表5。

表5 密度變化對水泥漿性能的影響

Table 5 Impacts of density variations on performances of cement slurry

密度1)/(kg·L-1)稠化時(shí)間2)/minAPI濾失量/mL90℃抗壓強(qiáng)度/MPa24h48h130155460113125131161450109121133142400116127

注：1)1.31 kg/L水泥漿為配方A經(jīng)12 000 r/min攪拌速度剪切后的密度，1.33 kg/L水泥漿為配方A經(jīng)18 000 r/min攪拌速度剪切后的密度；2)稠化條件為75 ℃、20.0 MPa。

由表5可知，水泥漿密度微量變化過程中，稠化時(shí)間、濾失量、抗壓強(qiáng)度等性能參數(shù)變化不大，表明該水泥漿在密度變化前后性能保持一致。

3.5 水泥石微觀結(jié)構(gòu)分析

對高速攪拌和承受高壓后的漂珠低密度水泥漿和實(shí)心微珠低密度水泥漿固結(jié)后的水泥石進(jìn)行了掃描電鏡分析，結(jié)果分別見圖3和圖4。

圖3 漂珠低密度水泥石掃描電鏡圖Fig.3 SEM of low-density cement concretion composed by floating beads

圖4 實(shí)心微珠低密度水泥漿石掃描電鏡圖Fig.4 SEM of low-density cement concretion composed of soild beads

由圖3、圖4可知：經(jīng)過高速攪拌或高壓作用后，漂珠低密度水泥漿形成的水泥石可見明顯破碎現(xiàn)象；而實(shí)心微珠低密度水泥漿凝固后形成的水泥石較為致密，未見明顯破碎現(xiàn)象，可知實(shí)心微珠低密度水泥漿性能穩(wěn)定、可靠，可有效保障施工安全。

4 現(xiàn)場應(yīng)用

采用新型低密度水泥減輕材料SXJ-1配制的實(shí)心微珠低密度水泥漿已在勝利油田Y22、HG101、X492和YG72等區(qū)塊應(yīng)用30余井次，均實(shí)現(xiàn)了單級固井返至井口的要求，固井質(zhì)量合格率100%。其中，Y22區(qū)塊油藏埋深達(dá)到4 400.00 m，已完鉆井最大垂深4 200.00 m，采用常規(guī)低密度水泥漿固井風(fēng)險(xiǎn)大，且出現(xiàn)的問題最為典型。如Y22-斜72井完鉆井深4 018.00 m，0～3 000.00 m井段采用密度為1.35～1.40 kg/L的漂珠低密度水泥漿固井，頂替后期返出口漿體明顯增稠，造成返出口管線堵塞，頂替壓力高達(dá)24 MPa，憋泵及憋漏地層的風(fēng)險(xiǎn)極大，極易引起留水泥塞或者返高不夠等問題。為此，該區(qū)塊鉆探井后期均采用1.35～1.45 kg/L實(shí)心微珠低密度水泥漿，目前已累計(jì)固井6井次，完鉆垂深均大于4 000.00 m，全部實(shí)現(xiàn)了單級固井水泥返至井口的目的，固井質(zhì)量優(yōu)良。

Y22-X98井完鉆井深為4 310.00 m，完鉆時(shí)鉆井液密度為1.27 kg/L。二開固井井段井眼直徑為215.9 mm，上層套管下入深度為508.36 m，φ139.7 mm油層套管下入深度4 290.00 m；地層破裂壓力低，井底靜止溫度為153 ℃，井底壓力為53.3 MPa，鉆進(jìn)過程中持續(xù)發(fā)生滲漏，且完鉆后油氣上竄速度達(dá)到46.0 m/h，壓力窗口窄。該井0～3 000.00 m井段采用密度為1.35～1.40 kg/L的實(shí)心微珠低密度水泥漿固井(水泥漿配方為G級水泥+40.0%SXJ-1+225.0%XE60S+15.0%XC-1+ 2.0%SWJ-4+2.2%SWJZ-1)，3 000.00 m以深至井底采用密度為1.85～1.95 kg/L的塑性微膨脹水泥漿固井(水泥漿配方為G級水泥+2.0%增塑劑+2.0%膨脹劑+1.5%SWJ-1+1.0%SWJZ-1)，以確保固井過程中壓穩(wěn)防漏，保證封固效果，滿足后續(xù)開發(fā)要求。該井注入前置液8.0 m3，施工排量0.8 m3/min，然后注入實(shí)心微珠低密度水泥漿95 m3，塑性微膨脹水泥漿18 m3，施工排量1.6 m3/min，注水泥結(jié)束后注壓塞液2.0 m3，后替漿47.72 m3，頂替排量2.18～0.96 m3/min，頂替壓力0～16 MPa，碰壓至23 MPa，碰壓明顯，測得返出口水泥漿密度為1.37 kg/L，在整個(gè)替漿過程中無壓垮、壓漏現(xiàn)象產(chǎn)生，固井結(jié)束36 h后，電測固井質(zhì)量達(dá)到優(yōu)。

5 結(jié) 論

1) 通過縮聚反應(yīng)得到改性環(huán)氧樹脂，并與固化劑、活性填料等進(jìn)行調(diào)膠、固化、粉碎，得到新型低密度水泥減輕材料SXJ-1，該減輕材料具有良好的承壓能力及抗剪切性能。

2) 根據(jù)顆粒級配原理，研制出以SXJ-1為減輕材料的密度為1.30，1.40和1.50 kg/L實(shí)心微珠低密度水泥漿，其稠化時(shí)間可調(diào)，50 ℃下48 h強(qiáng)度大于8.0 MPa，承壓能力不小于60.0 MPa，可滿足超長封固段、低壓易漏等復(fù)雜情況下固井的需求。

3) 研制的實(shí)心微珠低密度水泥漿在勝利油田應(yīng)用30余井次，垂深4 000.00 m以深深井單級固井水泥均返至井口，固井質(zhì)量合格率100%。該水泥漿解決了粉煤灰、漂珠等低密度水泥漿難以解決的超長封固段低壓易漏層的固井難題。

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[編輯 令文學(xué)]

The Development and Application of a New Low Density Cement Reducer SXJ - 1

YANG Haibo1,CAO Chengzhang1,2,FENG Dejie1,CAO Huilian1

(1.DrillingTechnologyResearchInstitute,SinopecShengliOilfieldServiceCorporation,Dongying,Shandong,257000,China;2.SchoolofPetroleumEngineering,ChinaUniversityofPetroleum(Huadong),Qingdao,Shandong,266580,China)

Low-pressure formations susceptible to circulation lost in ultra-long cementing intervals are characterized by high displacing pressures,high cementing risks,frequent lost circulation,pump choking and other problems.Under such circumstances,an innovative low-density cement lightening material,SXJ-1,has been developed and applied in the fields.Through condensation polymerization,modified epoxy can be generated and be used in combination with active SiO2,curative agent and other materials to generate low-density cement lightening material,SXJ-1.With SXJ-1 as the lightening material and in accordance with the theory of close packing,setting accelerator XC-1 and the composite reinforcing material,XE60S with hydrate activity have been used to prepare low-density cement slurry with densities of 1.3-1.5 kg/L composed of solid beads.In the subject study,the basic performances of the cement slurry were evaluated along with the impact of pressures and agitation speeds on densities.Assessment tests resulted in outstanding primary performance with the cement slurry.Densities of the slurry may vary with changes in pressures and agitation speeds,but the fluctuations can be controlled within 0.03 kg/L. With no significant changes in performances,Further,these slurries displayed outstanding pressure-bearing and anti-shearing capacities.SEM tests showed that the cement concretions formed by the slurry have high bond integrity,with tight structures showing no obvious cracking or water seepage.Generally speaking,the material can effectively promote overall performances of the cement concretions.Prepared cement slurry has been applied in over 30 wells in Shengli Oilfield.Cement returned to wellhead in one trip with success rate of 100% for all these wells.Research results showed that the innovative low-density cement lightening material,SXJ-1,possesses outstanding pressure-bearing and anti-shearing capacities.The low-density cement slurry composed by solid beads prepared by the lightening material can effectively meet the challenges in cementing operations in low-pressure cementing intervals susceptible to lost circulation.

lightening agent;low density;cement slurry;long cementing interval;well cementing,

2017-05-21；改回日期：2017-07-05。

楊海波(1972—)，男，山東鄒平人，2003年畢業(yè)于石油大學(xué)(華東)地質(zhì)勘查專業(yè)(函授本科)，2014年獲長江大學(xué)石油與天然氣工程專業(yè)工程碩士學(xué)位，高級工程師，主要從事固井技術(shù)研究工作。E-mail：yanghaibo585.slyt@sinopec.com。

國家科技重大專項(xiàng)課題“勝利油田特高含水期提高采收率技術(shù)”(編號：2016ZX05011-002)資助。

10.11911/syztjs.201704010

TE256+.6

A

1001-0890(2017)04-0059-06