李亞琴，陳學(xué)清，楊國(guó)啟

（寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司，寧夏石嘴山 753000）

ICP－OES法測(cè)定鉭中磷

李亞琴，陳學(xué)清，楊國(guó)啟

（寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司，寧夏石嘴山 753000）

試驗(yàn)采用OPtimal8000DV型ICP－OES光譜儀對(duì)鉭中磷的測(cè)定進(jìn)行了研究和探討。對(duì)樣品中元素的分析譜線、儀器分析參數(shù)、準(zhǔn)確度和精密度進(jìn)行了研究，確定了最佳試驗(yàn)條件。方法具有良好的精密度和準(zhǔn)確度，操作簡(jiǎn)單、快捷。

鉭；ICP－OES；磷

隨著國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)對(duì)鉭及其加工材的需求量不斷擴(kuò)大，對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的檢測(cè)手段提出了更高的要求。目前，測(cè)定鉭中磷元素的方法一般采用分光光度法［1，2］，但是分析過程繁瑣、分析周期較長(zhǎng)。近幾年發(fā)展的電感耦合等離子體發(fā)射光譜法具有精密度好，檢出限低，光譜干擾小等優(yōu)點(diǎn)［3～8］，已成為現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)中一個(gè)重要的檢測(cè)手段。本文用較為先進(jìn)的OPtimal8000DV型ICP－OES光譜儀測(cè)定鉭中磷元素，取得了令人滿意的結(jié)果。

1 試驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑

試驗(yàn)儀器：OPtimal8000DV電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀；無油氣體空壓機(jī)。

試劑：硝酸、氫氟酸均為優(yōu)級(jí)純；P標(biāo)準(zhǔn)溶液1mg／mL（冶金部鋼鐵研究總院生產(chǎn)的液體標(biāo)準(zhǔn)）。

1.2 試驗(yàn)方法

稱取0.500 0 g鉭樣品放入50 mL塑料瓶中，加入2 mL HNO3，2 mL HF，水浴加熱，待樣品溶清后，用塑料容量瓶定容50 mL，搖勻后上機(jī)測(cè)定。隨試樣進(jìn)行試劑空白（或基體空白）試驗(yàn)。

2 結(jié)果與討論

2.1 工作曲線的繪制

校正基體干擾的有效方法之一是基體匹配，本試驗(yàn)采用高純氫氧化鉭做基體，加入合適濃度的P標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成0.0μg／mL、0.20μg／mL、0.50 μg／mL、1.0μg／mL、4.0μg／mL的標(biāo)準(zhǔn)系列，用塑料容量瓶定容50 mL，搖勻后待用。

2.2 儀器工作參數(shù)的選擇

選擇儀器工作條件的依據(jù)是，考慮較小的基體干擾效應(yīng)，較強(qiáng)和穩(wěn)定的分析強(qiáng)度，并適合磷元素檢測(cè)的分析條件。為此儀器參數(shù)選擇如下：高頻發(fā)生器功率1.3 kW，等離子氣流量15.0 L／min，輔助氣流量0.2 L／min，霧化氣流量0.55 L／min。泵速1.50 mL／min。

2.3 測(cè)定波長(zhǎng)的選擇

根據(jù)分析譜線選擇的基本原則，選擇靈敏度高，基體對(duì)所選譜線無干擾或干擾較小，經(jīng)過譜線選擇試驗(yàn)，確定待測(cè)元素P所選擇的譜線波長(zhǎng)為177.4 nm。

2.4 基體的光譜干擾和校正

光譜干擾主要包括譜線重疊干擾和背景干擾，在測(cè)定鉭中磷元素的過程中，基體的影響是不容忽視的問題。為了消除基體的影響，配制加入基體的工作曲線。對(duì)背景干擾可通過儀器特有的在分析線兩側(cè)選擇適宜的扣背景點(diǎn)作同步背景扣除校正。

3 樣品分析

稱取0.500 0 g鉭樣品放入塑料瓶中，按試驗(yàn)方法和選定的條件進(jìn)行操作，把試液引入ICP焰炬區(qū)中進(jìn)行分析，通過工作曲線可以測(cè)得鉭中磷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

3.1 精密度試驗(yàn)

按照本方法，選三種不同含量的試樣，每種試樣連續(xù)分析11次，在同一校準(zhǔn)曲線上測(cè)定元素的濃度，來驗(yàn)證方法的重現(xiàn)性。通過統(tǒng)計(jì)處理，計(jì)算各組分的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD），其結(jié)果見表1。從相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差可以看出，該儀器測(cè)定磷元素有很好的分析精度。

表1 樣品的精密度結(jié)果%

3.2 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

3.2.1 回收率試驗(yàn)

在樣品中加入一定量的被測(cè)元素，按試驗(yàn)方法進(jìn)行回收試驗(yàn)，回收率結(jié)果見表2。

表2 樣品加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果

3.2.2 分析結(jié)果對(duì)照：

按照本方法和磷鉬藍(lán)化學(xué)分析法進(jìn)行方法對(duì)照，分析數(shù)據(jù)吻合較好，見表3。

表3 樣品分析結(jié)果對(duì)照%

4 結(jié) 論

通過以上試驗(yàn)結(jié)果表明，用OPtimal8000DV型ICP－OES測(cè)定鉭中磷元素的方法比較簡(jiǎn)便，結(jié)果準(zhǔn)確度、精密度滿足要求，方法可用于日常分析。

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Determ ination of P in Tantalum Sam p les by ICP-OES

LIYa-qin，CHEN Xue-qing，YANG Guo-qi
（Ningxia Orient Tantalum Industry Co.，Ltd.，Shizuishan 753000，China）

It is reported in this paper that P in tantalum samples can be determined directly by ICP-OES.The experiment factors including spectra of analyzed element，instrument parameters，accuracy and precision were investigated.The relative standard derivation（RSD）is notmore than 2.51%.The method is proved to have good precision and accuracy，and to be simple and rapid.

tantalum；ICP-OES；P

TG115.3＋3

A

1003－5540（2017）04－0073－02

2017－05－20

李亞琴（1977－），女，高級(jí)工程師，主要從事鉭鈮及鈦的分析檢驗(yàn)和儀器分析研究工作。