（安徽省建筑材料科學技術研究所， 安徽 合肥 230001）

水泥化學分析中的技術檢測與實際操作要點分析

孫 冰

（安徽省建筑材料科學技術研究所， 安徽 合肥 230001）

本文主要論述了對水泥進行化學分析檢測的必要性，并對水泥化學分析中的技術檢測以及實際操作要點進行分析探討。關鍵詞：操作要點；技術檢測；水泥化學分析

0 引言

在建筑工程中，最基本最常用的建筑材料是水泥，以水泥為膠凝材料配制的混凝土或砂漿，在土木建筑、水利工程中被廣泛運用。根據(jù)筆者多年經(jīng)驗，水泥中的某些成分會對混凝土的安全性能和長期性能產(chǎn)生很大的影響，如果在對水泥進行化學分析時存在偏差，導致不合格的水泥出廠，則可能會影響到建筑工程質量。因此，對水泥化學分析中的技術檢測以及實際操作要點進行分析探討有著重要的意義。

1 水泥化學分析檢測的必要性

若水泥中含有的氯離子超過一定的量，則會對混凝土中的鋼筋產(chǎn)生腐蝕，最終導致結構破壞；水泥安定性是一項重要指標，水泥安全性主要是指水泥硬化后體積變化的均勻性，如果水泥在硬化之后，體積的變化不均勻、不穩(wěn)定，引起膨脹、裂縫或翹曲等現(xiàn)象，則這種水泥的安定性不符合要求。若在建筑工程中使用這種水泥，則會造成混凝土開裂、變形，破壞混凝土結構，發(fā)生嚴重的工程質量事故。對水泥安定性造成影響的因素，主要有水泥中的三氧化硫、氧化鎂和熟料中的游離氧化鈣含量，若這些指標超標，就可能會造成水泥安定性不良[1]。因此，必須對水泥的化學成分進行控制，分析檢測是對水泥的化學成分進行控制的有效手段。

2 水泥化學分析中的技術檢測和實際操作要點

針對以上對水泥化學成分檢測必要性的分析可知，對水泥制成的混凝土結構會產(chǎn)生影響的化學成分主要是氯離子、氧化鎂、三氧化硫。本文主要對水泥中含有的這三種化學成分的技術檢測和操作要點進行探討，說明水泥化學分析中的技術檢測和實際操作要點。

2.1 氧化鎂的測定方法及操作要點

首先，對水泥中氧化鎂的含量測定進行探討。

就目前而言，在對水泥中的氧化鎂含量進行測定時，主要采用的檢測方法是EDTA滴定差減法，即代用法。這種方法主要是將鐵、鋁、硅等元素和鈣、鎂等元素分離，當PH值等于10時，可以將酸性鉻藍K（見圖1）-荼酚綠B作為指示劑，并用EDTA滴定溶液中的鎂、鈣含量。當PH值大于12.5時，以CMP為指示劑，可測出水泥中的鈣含量，再將鎂、鈣的總含量減去鈣的含量，最終就可以得出水泥中氧化鎂的含量。

圖1 酸性鉻藍K化學式

第二，水泥中氧化鎂檢測的操作要點。水泥中氧化鎂檢測的操作要點總共有四點：一、對氧化鈣指標的滴定終點綠色熒光消失，最后又呈現(xiàn)紅色的背景進行判定時，可采用黑色試驗臺；二、PH值的調節(jié)；三、在對氧化鎂的含量進行測定時，中間要加入指示劑，而指示劑加入的含量多少非常關鍵，而且在加入指示劑時，必須對加入速度進行控制，盡量慢慢加入，并注意邊加邊攪拌。在檢測氧化鈣時，在溶液中加入的CMP混合指示劑出現(xiàn)黃色則停止加入，若指示劑加入過多，則溶液會呈深黃色，那滴定終點就很難找到。在對氧化鎂中的鎂、鈣含量進行檢測時，溶液中加入的KB混合指示劑使溶液呈紅色即可，若混合指示劑加入的含量較少，則溶液呈淡紅色，滴定的終點也很難找到；四、在整個過程中，應邊加入指示劑邊攪拌，并放慢滴定速度[2]。

2.2 水泥中氯離子含量的檢測及操作要點

對水泥中的氯離子含量進行檢測時，一般用兩種方法，分別是磷酸蒸餾-汞鹽滴定法以及硫氰酸銨重量法?，F(xiàn)階段，最常用的檢測方法是磷酸蒸餾-汞鹽滴定法。

該方法的檢測原理是在250-260攝氏度的溫度環(huán)境下，使用規(guī)定的蒸餾裝置用凈化的空氣作載體，用磷酸和過氧化氫分解試樣，以蒸餾的方法分離氯化氫氣體，吸收液使用稀硝酸，蒸餾時間大約在10-15分鐘，在蒸餾結束后，應使用乙醇對冷凝管進行吹洗，注意乙醇加入量占洗滌后總溶液體積分數(shù)的75%以上。當PH值等于3.5，指示劑使用二苯偶氮碳酰肼，滴定溶液使用硝酸汞標準滴定溶液。

檢測步驟一共有六步，具體如下：首先，將三毫升的水以及五滴硝酸加入到50毫升的錐形瓶中；其次，取0.3克左右的試樣，將試樣放置在烘干之后的石英蒸餾管中，并滴入5-6滴的過氧化氫，搖勻之后，再加入五毫升的磷酸；第三，等分解產(chǎn)生的二氧化碳氣體散發(fā)之后，將蒸餾管的進出口全部連接好，其中，必須先連接出氣管，再連接進氣管；第四，進行氣體流量計調節(jié)，氣流的調節(jié)速度一般在100至200（毫升/分鐘）；第五，根據(jù)氯離子含量確定好蒸餾時間，大約在10-15分鐘，若氯離子的含量在0.2%-1.0%時，蒸餾時間應定為15-20分鐘，此時使用滴定溶液是濃度比較大的硝酸汞滴定溶液；第六，使用乙醇將冷凝管和冷凝管下端吹冷，并將收集之后的洗液放置在錐形瓶中。當PH值等于3.5時，指示劑用二苯偶氮碳酰肼，并用硝酸汞滴定溶液進行滴定，等到滴定終點呈紫紅色為止。

對水泥中的氯離子進行檢測時，應注意幾點操作，具體如下：第一，在量取試樣時，需要注意的是，不能使試樣沾附在管壁上，如果發(fā)生這樣的情況，就會有一部分試樣不會發(fā)生反應，會導致測試的結果偏低；第二，注意錐形瓶液面和冷凝管的接觸；第三，控制氣體流速，檢查好裝置氣密性，確保氯化氫氣體的充分吸收；第四，注意蒸餾液中乙醇的體積比；第五，進行硝酸汞標準溶液配置時，首先要用稀硝酸溶液溶解硝酸汞固體，再加入水稀釋，并馬上密封保存，在保存時應佩戴手套，避免中毒；第六，二苯偶氮碳酰肼必須要在乙醇中完全溶解，避免因指示劑濃度過低影響檢測靈敏度；第七，指示劑的配制不宜過多，避免乙醇揮發(fā)影響測試結果；第八，PH值調節(jié)。當指示劑變色范圍處于3.0-4.6時，使用氫氧化鈉將之調成藍色，再用硝酸調成黃色，就能將PH值調至3.5左右。

2.3 三氧化硫的檢測和操作要點

三氧化硫的檢測方法通常是硫酸鋇重量法。首先稱取0.5克的水泥，放置在燒杯中，加水30-40毫升，加鹽酸（1+1）10毫升，加熱煮沸之后，保持五分鐘左右的微沸狀態(tài)。使用中速定量濾紙進行過濾，再用熱水洗滌10至12次，將溶液的體積調整為250毫升，加熱煮沸，邊攪拌邊加入氧化鋇溶液大約10毫升，常溫放置12-24小時，再用慢速濾紙過濾，用熱水洗滌至沒有氯離子，并用硝酸銀溶液進行檢驗，確認沒有氯離子。

在檢測過程中需要注意，鹽酸加入之前，應將水泥試樣拌合均勻，并加入鹽酸；另外使用的漏斗是長頸漏斗，在洗滌過程中，必須按照順序洗滌十次；硫酸鋇沉淀應以晶形沉淀為宜，而且在加入氯化鋇時，一定要一邊攪拌一邊加入，最好是加熱使用[3]。

3 結語

綜上所述，本文主要論述了水泥化學成分檢測分析的必要性，并對水泥中氯離子、氧化鎂、三氧化硫含量的技術檢測和操作要點進行了探討，供從事水泥化學分析的相關人士參考。

[1]孫嵐.探討水泥化學分析中的技術檢測與實際操作.[J]中小企業(yè)管理與科技（下旬刊）.2016（12）

[2]李士剛，王卓，李軼.水泥化學分析中的檢測及技術操作.[J]科技經(jīng)濟導刊.2016（12）

[3]李鑫.水泥化學分析的檢測方法及操作要點.[J]民營科技.2012（09）

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1007-6344（2017）08-0006-01