李躍波+田瑾杭+蔣旭蓉

摘 要：本文對茶飲料中的氧樂果、毒死蜱和溴氰菊酯農(nóng)藥殘留前處理影響因素進行對比實驗，通過回收率、RSD（相對標準偏差）來評價對比實驗結(jié)果。

關(guān)鍵詞：前處理；農(nóng)藥殘留；比對試驗

中圖分類號：TQ450.263 文獻標識碼：A DOI：10.11974/nyyjs.20170733018

飲品已成為人們?nèi)粘Ｉ钪械囊徊糠郑瑸榱烁玫貙Σ栾嬃蠘悠愤M行農(nóng)藥殘留分析檢測，在分析檢測任務(wù)煩瑣，檢測時間相對較長，檢測水平要求較高，而影響檢測結(jié)果的因素又比較多的情況下，為了取得較理想的檢測結(jié)果，不斷提升檢測分析能力，本文參考NY/T 761—2008相關(guān)標準，通過對茶飲料樣品加標后，對可能影響檢測結(jié)果的3個前處理因素：氮吹溫度、二次萃取、蓋鋁箔紙進行對比實驗，比較回收率、RSD來探討前處理影響因素。

1 實驗材料準備

1.1 茶飲料樣品

冰紅茶（560mL，購買于超市）1瓶。

1.2 農(nóng)藥標準物質(zhì)

氧樂果1000?g/mL、毒死蜱1000?g/mL、溴氰菊酯1000?g/mL，使用時根據(jù)需要逐一稀釋至一定濃度。在本文中，統(tǒng)一添加農(nóng)藥含量為：氧樂果0.16mg/L、毒死蜱0.08mg/L、溴氰菊酯0.16mg/L。

1.3 其他試劑材料參考

NY/T761—2008標準準備。

2 實驗過程前處理影響因素的探討

2.1 前處理蓋鋁箔紙對比

準確量取25.0mL茶飲料6份于三角錐形瓶后同時加入一定體積的氧樂果、毒死蜱、溴氰菊酯農(nóng)藥標準液，分成3平行樣的2組，一組蓋上鋁箔紙靜止2min后按照NY/T 761—2008相關(guān)標準進行操作，另一組直接按照NY/T 761—2008標準進行操作。對比實驗結(jié)果整理（見表1）。

分析表1結(jié)果可知，蓋上鋁箔紙對氧樂果、毒死蜱農(nóng)藥（有機磷類農(nóng)藥）進行加標回收過程中，回收率均高于不蓋鋁箔紙回收率，且平行性效果較好，影響較大；而對溴氰菊酯影響不是很大。

2.2 前處理氮吹溫度對比

準確量取25.0mL茶飲料9份（均分成3組，每組3平行樣），加入一定體積的農(nóng)藥標準液后按照NY/T 761—2008標準進行后續(xù)操作，氮吹至近干的對比實驗電熱溫度設(shè)置為：60℃、70℃、80℃3個溫度進行對比實驗。對比實驗結(jié)果整理（見表2）。

分析表2結(jié)果可知：氧樂果和毒死蜱農(nóng)藥殘留氮吹水浴溫度60℃或70℃均可，而溴氰菊酯水浴溫度60℃或80℃均可。

2.3 前處理二次萃取對比實驗

準確量取25.0mL茶飲料4份（均分為2組）于三角錐形瓶內(nèi)，同時加入一定體積的氧樂果、毒死蜱、溴氰菊酯農(nóng)藥標準液，再加入50.0mL乙腈勻漿1min，后續(xù)操作按照NY/T 761—2008標準進行，從每組具塞量筒中吸取各2份（一份進行氧樂果、毒死蜱農(nóng)藥殘留回收，另一份進行溴氰菊酯農(nóng)藥殘留回收）10.00mL上層有機液放入燒杯后，一組直接進行后續(xù)操作；另一組進行二次萃?。喊丫呷客矁?nèi)的上層有機層棄去，留下下層水相，再用移液管把水相吸出放入三角錐形瓶內(nèi)，加入等量的乙腈，充分勻漿后靜置分層，取上層有機層10.00mL并入燒杯內(nèi)進行60℃氮吹至近干，后續(xù)操作按照NY/T 761—2008標準進行。二次萃取對比實驗結(jié)果整理（見表3）。

分析表3結(jié)果可知：在完全勻漿后達到較好的分層效果下，對茶飲料樣品中氧樂果、毒死蜱和溴氰菊酯進行二次萃取結(jié)果與不進行二次萃取結(jié)果無明顯差異。

3 結(jié)語

農(nóng)藥殘留檢測是農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測機構(gòu)開展的重要工作之一。樣品農(nóng)藥殘留檢測的各個環(huán)節(jié)都會影響測定結(jié)果，而前處理步驟尤為關(guān)鍵，做好農(nóng)藥殘留前處理工作，是取得準確結(jié)果、可靠數(shù)據(jù)的重要前提和保證。通過對比實驗，采取合適條件，掌握影響實驗數(shù)據(jù)的關(guān)鍵點，才能使分析結(jié)果準確、有效。