周傳凱，于 斌，孫 輝，朱斐超

(浙江理工大學(xué)，a.材料與紡織學(xué)院；b.“產(chǎn)業(yè)用紡織材料制備技術(shù)”浙江省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，杭州 310018)

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溶膠凝膠法制備 TiO2-Ag的介孔微球及其抗菌性能研究

周傳凱a，于 斌b，孫 輝a，朱斐超b

(浙江理工大學(xué)，a.材料與紡織學(xué)院；b.“產(chǎn)業(yè)用紡織材料制備技術(shù)”浙江省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，杭州 310018)

以鈦酸丁酯和硝酸銀分別作為鈦源、銀源，聚乙二醇系為擴(kuò)孔劑，采用溶膠凝膠法制備TiO2-Ag介孔微球。通過(guò)調(diào)節(jié)煅燒溫度優(yōu)化煅燒工藝，并通過(guò)熱場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(EDS/EBSD)、X射線衍射儀(XRD)、傅里葉紅外光譜儀(FT-IR)及比表面積及孔體積測(cè)量?jī)x(BET)等對(duì)所得產(chǎn)物的形貌、晶體結(jié)構(gòu)、化學(xué)組成和比表面積等進(jìn)行分析。采用震蕩法來(lái)評(píng)定TiO2-Ag介孔微球的抗菌性。研究表明：采用溶膠凝膠法制備的TiO2-Ag介孔微球，其Ag粒子在TiO2表面均勻分布；在煅燒溫度為500℃下添加擴(kuò)孔劑，能有效提高TiO2-Ag介孔微球的比表面積，增大TiO2-Ag吸附能力；TiO2-Ag介孔微球具有良好的抗菌性能。

溶膠凝膠法；煅燒溫度；TiO2-Ag介孔微球；抗菌性

0 引 言

介孔二氧化鈦(TiO2)作為重要的新型光催化劑[1]、抗紫外劑、空氣吸附劑、抗菌劑等，在抗菌防霉[2]、排氣凈化、自清潔、水處理、防污和汽車(chē)飾件防護(hù)[3]等多個(gè)領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景。制備介孔TiO2多采用表面活性劑作為擴(kuò)孔劑，經(jīng)過(guò)高溫煅燒去除多余的擴(kuò)孔劑。通常，十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)、十二烷基磺酸鈉(SDS)等表面擴(kuò)孔劑由于其揮發(fā)性和毒性，對(duì)生物及環(huán)境有著較大的危害，所以選擇合適的擴(kuò)孔劑制備介孔TiO2，近年來(lái)已經(jīng)越來(lái)越受人們的重視。

常規(guī)的TiO2顆粒尺寸過(guò)大[4]，難以發(fā)揮理想的吸附效果，但尺寸過(guò)小又會(huì)發(fā)生團(tuán)聚[5]，不易與其他金屬材料摻雜。而介孔材料以其比表面積大、易摻雜或負(fù)載其他元素而著稱。其中，銀(Ag)摻雜的TiO2納米光催化劑因抗菌性優(yōu)良、來(lái)源廣泛、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)，已經(jīng)成為研究的熱點(diǎn)。郭立雪等[6]將摻雜Ag的TiO2復(fù)合粒子加入到鈣鈦礦薄膜中，研究TiO2-Ag的含量對(duì)薄膜電池性能的影響，孫娜等[7]以苯乙烯為模版劑，通過(guò)水熱法制備摻雜Ag的TiO2，證明了Ag粒子的存在能增加TiO2的光催化能力。以往制備TiO2使用的擴(kuò)孔劑大多有毒，且不易清除；而本文使用的擴(kuò)孔劑為聚乙二醇400，具有安全無(wú)毒，易清除，不易引入新的雜質(zhì)，且擴(kuò)孔效果優(yōu)良的特點(diǎn)。目前制備TiO2介孔微球，以聚乙二醇400作為擴(kuò)孔劑，將Ag直接接枝到TiO2表面，該方法少有報(bào)道。另外，以往制備TiO2多采用水熱法、共沉淀法，這兩種方法制備的TiO2雜質(zhì)較多[8]，應(yīng)用效果較差。而溶膠凝膠法制備納米TiO2及其產(chǎn)物純度較高，可以制成可控制的、高比表面的介孔結(jié)構(gòu)材料。

因此，本文以無(wú)毒的聚乙二醇400作為擴(kuò)孔劑，通過(guò)溶膠凝膠法制備納米TiO2-Ag介孔微球材料，對(duì)此介孔微球的反應(yīng)條件和制備工藝進(jìn)行了優(yōu)化，并研究了其形貌、晶體結(jié)構(gòu)、化學(xué)組成和比表面積等，同時(shí)通過(guò)震蕩法研究了TiO2-Ag介孔微球材料的抗菌性。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

鈦酸四丁脂(C16H36O4Ti，分析純，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司)；聚乙二醇400(PEG400，分析純，阿拉丁工業(yè)公司)；無(wú)水乙醇(C2H6O，分析純，杭州高晶精細(xì)化工有限公司)；硝酸銀(AgNO3，分析純，常州市國(guó)宇環(huán)?？萍加邢薰?；冰醋酸(C3H6O2，分析純，杭州高晶精細(xì)化工有限公司)；大腸桿菌和金黃色葡萄球菌由浙江理工大學(xué)抗菌實(shí)驗(yàn)室提供。

1.2 TiO2-Ag的制備

取一定量的鈦酸丁酯(C16H36O4Ti)溶液加入適量的無(wú)水乙醇中，在30 ℃條件下[9]，用磁力攪拌器強(qiáng)力攪拌30 min，得到溶液，記為A液。再分別量取一定量的冰醋酸、去離子水、硝酸銀(AgNO3)和擴(kuò)孔劑(PEG400)，加入到同等體積的無(wú)水乙醇中，調(diào)節(jié)pH值，使溶液pH≤3[10]，之后在溫度30 ℃下劇烈攪拌10 min，得到澄清的混合溶液，記為B液。然后，在劇烈攪拌下將溶液A緩慢滴入溶液B中，得淺黃色溶液，將此混合液放置于超聲波反應(yīng)器中，在溫度為40 ℃、超聲波頻率為45 Hz條件下充分反應(yīng)至形成凝膠，得到多孔含Ag粒子的TiO2凝膠。

將上述制得的多孔含Ag粒子的TiO2凝膠放在烘干箱內(nèi)，烘干至恒重后，研磨，得到含銀的TiO2淡黃色膠體，然后將其置于馬弗爐內(nèi)焙燒一段時(shí)間后取出，自然冷卻到室溫下，得到多孔含銀的TiO2納米粉末(TiO2-Ag介孔微球粉末)。

1.3 TiO2-Ag性能測(cè)試

將煅燒后的TiO2-Ag粉末，用德國(guó)蔡司光學(xué)儀器有限公司的Ultra55型熱場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(EDS/EBSD)進(jìn)行形貌分析，掃描電壓3 kV。

采用瑞士Thermo ARL公司的ARL XTRA型的X射線衍射儀(XRD)對(duì)TiO2-Ag粉末進(jìn)行相結(jié)構(gòu)分析，測(cè)試范圍10～80° ，掃描速度3° /min。

采用美國(guó)Nicolet 公司的5770型紅外光譜(FT-IR)，將制備的的TiO2-Ag粉末進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試范圍4500～500 cm-1。

采用比表面積及孔體積測(cè)量?jī)x(BET)對(duì)TiO2和TiO2-Ag粉末的比表面積、孔徑分布進(jìn)行測(cè)試。

采用震蕩法測(cè)試TiO2-Ag介孔微球的抗菌性，所用的菌種為大腸桿菌(E)和金黃色葡萄球菌(S)。

2 結(jié)果與討論

2.1 形貌分析

圖1為制得試樣的SEM圖。從圖1(a)中可以看出，TiO2顆粒為團(tuán)聚規(guī)則的球體，顆粒粒徑在220 nm左右。從圖1(c)中可以看出，粘附Ag后，TiO2-Ag仍然是一個(gè)規(guī)則的球體，但微球表面變得粗糙，粒徑增加到250 nm左右，由此可以推斷出，粘附在TiO2表面的Ag粒子粒徑約為15 nm左右。通過(guò)對(duì)比圖1(a)和圖1(c)，可以看出，通過(guò)水解煅燒后，Ag粒子均黏附在TiO2微球表面，并無(wú)散落的銀粒子的存在，這是因?yàn)樗獾玫降腡iO2表面顯負(fù)電性，而Ag粒子本身是帶正電，會(huì)吸引遷移到帶負(fù)電性的TiO2表面。另一方面，從圖1(b)看出，添加過(guò)PEG400的TiO2顆粒，仍是個(gè)規(guī)則的球體，粒徑從220 nm增加380 nm左右；從圖1(d)看出，添加過(guò)PEG400的TiO2-Ag是個(gè)球體，粒徑從250 nm增加到500 nm。通過(guò)比較圖1(a)—(d)，加入PEG400對(duì)煅燒后TiO2-Ag的結(jié)構(gòu)沒(méi)有太大的影響，因?yàn)閿U(kuò)孔劑(PEG400)為有機(jī)物，在經(jīng)過(guò)高溫煅燒之后，分解成CO2和H2O，只起到擴(kuò)孔的效果。

圖1 試樣的SEM圖

圖2為T(mén)iO2-Ag介孔微球的EDS圖。從能譜圖中可以看出在0.5、4.6 keV和5.0 keV出現(xiàn)Ti元素，在0.6 keV處出現(xiàn)O元素，在3.0 keV出現(xiàn)Ag元素，在其他地方?jīng)]有元素。該TiO2-Ag介孔微球由Ag、Ti、O三種元素組成，無(wú)其他的雜質(zhì)元素。由此可知，納米TiO2介孔微球表面已經(jīng)成功引入Ag粒子。

圖2 TiO2-Ag介孔微球的EDS圖像

2.2 XRD分析

為了探索煅燒溫度對(duì)摻雜Ag的TiO2介孔微球晶體結(jié)構(gòu)的影響，對(duì)不同煅燒溫度摻雜Ag的TiO2介孔微球進(jìn)行XRD測(cè)試。圖3是不同條件下TiO2的XRD圖。由圖3可以知道，當(dāng)煅燒溫度不高于500℃時(shí)，TiO2和TiO2-Ag均為銳鈦礦型，TiO2的特征峰2θ=25.3°、37.8°、48.8°、54.7°、62.7°、67.5°，分別對(duì)應(yīng)銳鈦礦TiO2的(101)、(004)、(200)、(105)、(204)、(116)晶面。在煅燒溫度達(dá)到700 ℃時(shí)，在圖3d在2θ=27.5°和36.2°出現(xiàn)金紅石型的特征峰，對(duì)應(yīng)的晶面為(110)和(101)，說(shuō)明樣品此時(shí)出現(xiàn)了晶型轉(zhuǎn)變，由此可以得出TiO2晶型隨溫度的轉(zhuǎn)變。

a.400 ℃煅燒的TiO2；b.500 ℃煅燒的TiO2；c.600 ℃煅燒的TiO2；d.700 ℃煅燒的TiO2；e.500 ℃煅燒的TiO2-Ag圖3 不同煅燒溫度的TiO2的XRD圖

從圖3中曲線e可以看出，Ag在XRD譜圖中的衍射峰位置在2θ=38.1°(111)、44.5°(200)、64.5°(220)處不明顯，在文獻(xiàn)[11]得以佐證。這可能由于Ag的部分衍射峰與TiO2衍射峰重疊[12]或者Ag晶型為無(wú)定型[13]。Ag粒子負(fù)載TiO2介孔微球后未出現(xiàn)TiO2的其他晶型特征峰，說(shuō)明Ag粒子負(fù)載并沒(méi)有改變TiO2晶型結(jié)構(gòu)。

另一方面，隨著煅燒溫度的增加，試樣衍射峰的強(qiáng)度也在增加，特別是700 ℃時(shí)，衍射峰譜線強(qiáng)，波峰對(duì)稱且尖銳；從衍射峰的半高峰寬窄的程度，可以推出：隨著煅燒溫度的增加，TiO2結(jié)晶度增加，物相也趨于一相。根據(jù)Scherrer公式[14]D=Kλ/Bcosθ(其中K為Scherrer常數(shù)，λ為X射線的波長(zhǎng)，B為半峰寬(rad=B/180°)計(jì)算得出，400、500、600 ℃和700 ℃時(shí)，試樣的晶粒尺寸分別為2.651、3.774、7.773 nm和8.828 nm?？芍S著溫度的增加，晶粒也在變大，得出在煅燒溫度700 ℃下的晶粒的尺寸最大，400 ℃下的晶粒的尺寸最小。但本實(shí)驗(yàn)選擇煅燒溫度為500 ℃，一方面煅燒溫度為400 ℃，煅燒后所得到的TiO2不純，還會(huì)殘留其他物質(zhì)；另一方面，TiO2晶粒尺寸越小，相對(duì)的比表面積越大，其吸附能力就越強(qiáng)，因此煅燒溫度為500 ℃最佳。

2.3 FI-IR分析

為了能探索擴(kuò)孔劑PEG400對(duì)煅燒后TiO2及TiO2-Ag基團(tuán)的影響，將PEG400分別加入TiO2和TiO2-Ag，進(jìn)行FT-IR分析，TiO2和不同的添加物在煅燒溫度為500 ℃下煅燒后的產(chǎn)物FT-IR圖如圖4所示。譜線a-d的區(qū)別在于，譜圖b和d是加了PEG400的試樣。從圖4可以看出，PEG400的加入對(duì)于譜圖沒(méi)有太大的影響，這是因?yàn)樵?00 ℃下煅燒，PEG400已經(jīng)被氧化成H2O和CO2。而從譜圖c和d可以看出，譜圖在1300～1400 cm-1間出現(xiàn)了一個(gè)新的特征峰，歸屬于Ag-O伸縮運(yùn)動(dòng)的特征波峰[15]，表明納米TiO2顆粒表面已經(jīng)成功引入Ag。

a.TiO2； b.TiO2介孔微球；c.TiO2-Ag；d.TiO2-Ag介孔微球圖4 經(jīng)500℃煅燒后TiO2-Ag試樣的紅外圖

此外，在波數(shù)為1620 cm-1位置處出現(xiàn)了結(jié)合水O-H彎曲振動(dòng)形成的吸收峰，此波數(shù)證明了TiO2表面羥基的存在，在500 cm-1位置處的寬吸收峰，是由于晶體中Ti-O晶格伸縮振動(dòng)形成的吸收峰。TiO2或TiO2-Ag原粉中加入的擴(kuò)孔劑PEG400相關(guān)的吸收峰并未出現(xiàn)，說(shuō)明，此時(shí)的水和有機(jī)物已經(jīng)完全脫除，試樣主要成分是TiO2或者是TiO2-Ag和TiO2組成。

2.4 BET分析

圖5為T(mén)iO2樣品在不同條件下的氮?dú)馕矫摳角€。可以看出，對(duì)于TiO2和TiO2-Ag氮?dú)馕矫摳角€，在沒(méi)有加入PEG400的情況下，雖然也會(huì)出現(xiàn)滯回環(huán)，但P/P0值會(huì)超過(guò)0.8。然而，對(duì)于加入PEG400的TiO2-Ag介孔微球，滯回環(huán)出現(xiàn)在P/P0=0.4和P/P0=0.9之間，根據(jù)IUPAC分類(lèi)方法[16]，TiO2-Ag介孔微球?qū)?yīng)曲線屬于IV型。這說(shuō)明所制備的TiO2-Ag介孔微球具有介孔結(jié)構(gòu)。結(jié)合SEM和TEM圖也可以看出所制備的TiO2-Ag介孔材料孔洞均勻分布、結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，銀粒子分散較好。

圖5 試樣的氮?dú)馕矫摳綀D

通過(guò)N2吸附-脫附實(shí)驗(yàn)來(lái)分析PEG400對(duì)TiO2、TiO2-Ag和TiO2-Ag介孔微球比表面積、孔體積及孔徑分布的影響，結(jié)果列于表1。從表1可以看出，加過(guò)PEG400的TiO2-Ag介孔微球的平均孔徑為從原來(lái)的6.72 nm增加到7.35 nm，比表面積從40.75 m2/g增加到126.25 m2/g，這說(shuō)明PEG400對(duì)TiO2-Ag介孔微球影響極大。因此可得，加入PEG400擴(kuò)孔劑對(duì)TiO2-Ag介孔微球的吸附能力有明顯的提升作用。這是因?yàn)榻榭孜⑶虻谋缺砻娣e大，其吸附能力越優(yōu)良，表面原子數(shù)相對(duì)增多。

表1 TiO2、TiO2-Ag和TiO2-Ag介孔微球的氮?dú)馕矫摳椒治鼋Y(jié)果

2.5 抗菌性

圖6為T(mén)iO2-Ag介孔微球震蕩法測(cè)試其抗菌性的實(shí)驗(yàn)結(jié)果照片。其中圖6(a)為空白的金黃色葡萄球菌的抗菌實(shí)驗(yàn)圖片，圖6(b)為空白的大腸桿菌的抗菌實(shí)驗(yàn)圖片，圖6(c)為T(mén)iO2在金黃色葡萄球菌的抗菌實(shí)驗(yàn)圖片，圖6(d)為T(mén)iO2-Ag介孔微球在金黃色葡萄球菌的抗菌實(shí)驗(yàn)圖片，圖6(e)為T(mén)iO2在大腸桿菌的抗菌實(shí)驗(yàn)圖片，圖6(f)為T(mén)iO2-Ag介孔微球在大腸桿菌的抗菌實(shí)驗(yàn)圖片。通過(guò)對(duì)比圖6(a)-(f)可知，金黃色葡萄球菌和大腸桿菌與TiO2-Ag介孔微球接觸24 h之后，兩種菌種的菌落數(shù)從原來(lái)的103下降到101個(gè)，這說(shuō)明TiO2-Ag介孔微球具有優(yōu)異的抗菌性能。另一方面，通過(guò)對(duì)比圖6(a)、(c)和(d)及(b)、(e)和(f)，可以發(fā)現(xiàn)用溶膠凝膠法制備的TiO2-Ag介孔微球抗菌性能明顯優(yōu)于單純的TiO2，不同抗菌材料對(duì)不同的菌種的抑制有著不同的差異。這主要是因?yàn)門(mén)iO2-Ag介孔微球抗菌機(jī)理主要有兩個(gè)：一是TiO2和Ag二者存在能級(jí)差，可以有效促進(jìn)電子分離，快速產(chǎn)生羥基自由基和超氧離子，從而氧化細(xì)菌，達(dá)到抑菌的效果；二是TiO2-Ag介孔微球中Ag粒子本生具有高的抗菌性，將Ag粒子接枝在TiO2表面，能有效提高其抗菌性。

圖6 TiO2-Ag介孔微球震蕩法實(shí)驗(yàn)結(jié)果

3 結(jié) 論

a)本文通過(guò)溶膠凝膠法，以鈦酸四丁酯和硝酸銀分別為鈦源和銀源，采用聚乙二醇(PEG400)作為擴(kuò)孔劑制備出納米微球TiO2-Ag粉末。使用掃描電鏡對(duì)制備的介孔微球TiO2-Ag進(jìn)行形貌表征，得出Ag粒子在TiO2表面分布。

b)通過(guò)XRD對(duì)制備出的納米TiO2及TiO2-Ag介孔微球粉末進(jìn)行結(jié)晶結(jié)構(gòu)表征，得出TiO2晶型隨煅燒溫度的增大，由銳鈦礦向金紅石相轉(zhuǎn)變，相應(yīng)的晶粒尺寸也隨之變大。由此得出，本文通過(guò)溶膠凝膠法制備TiO2-Ag介孔微球?qū)嶒?yàn)方案的最佳煅燒溫度為500 ℃。

c)通過(guò)BET測(cè)試對(duì)TiO2、TiO2-Ag及TiO2-Ag介孔微球進(jìn)行比表面積及體積測(cè)試，得到PEG400作為擴(kuò)孔劑制備的TiO2-Ag介孔微球具有較大的比表面積和較好的孔洞分布，比表面積能達(dá)到126.25 m2/g。由此可見(jiàn)，本文實(shí)驗(yàn)方案用PEG400作為擴(kuò)孔劑具有可行性。

d)采用溶膠凝膠法制備的TiO2-Ag介孔微球?qū)Υ竽c桿菌和金黃色葡萄球菌均有明顯的抑制效果，是極好的抗菌劑。

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(責(zé)任編輯： 唐志榮)

Preparation of TiO2-Ag Mesoporous Microspheres by Gel-sol Method and Analysis of Its Antibacterial Property

ZHOUChuankaia,YUBinb,SUNHuia,ZHUFeichaob

(a.College of Materials and Textiles; b.Key Laboratory of Preparation of Industrial Textile Materials, Ministry of Education, Zhejiang Sci-Tech University, Hangzhou 310018, China)

In this paper, the TiO2-Ag mesoporous microspheres were prepared by Sol-Gel method, in which the tetrabutyl titanate and silver nitrate were used as the titanium source and the silver source respectively, and polyethylene glycol series was used as the pore-expanding agent. The optimal calcination process was determined by regulating the calcination temperature. The morphology, crystal structure, chemical composition and specific surface area of the product were analyzed via scanning electron microscopy(EDS/EBSD), X-ray power diffraction analysis(XRD), Fourier transform infrared spectroscopy(FT-IR), and specific surface and pore diameter analysis methods (BET) respectively. The antibacterial property of TiO2-Ag mesoporous microspheres was evaluated by the method of shaking. The results show that Ag ions of TiO2-Ag mesoporous microspheres are evenly distributed on the surface of TiO2; specific surface area of TiO2-Ag mesoporous microspheres can improve effectively, and its adsorption capacity could increase significantly when pore-expanding agent is added at the calcination temperature of 500℃. The antibacterial property of TiO2-Ag mesoporous microspheres is good.

Sol-gel method; calcination temperature; TiO2-Ag mesoporous microspheres; antibacterial property

10.3969/j.issn.1673-3851.2017.07.003

2016-11-02 網(wǎng)絡(luò)出版日期： 2017-03-28

國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(1201682-A)；浙江省公益性技術(shù)運(yùn)用研究計(jì)劃項(xiàng)目(2017C33077)

周傳凱(1991-)，男，湖北孝感人，碩士研究生，主要從事熔噴非織造材料方面的研究。

孫 輝，E-mail：51878123@qq.com

TQ134.1

A

1673- 3851 (2017) 04- 0485- 06