梁永革　李麗

[摘要] 目的 對(duì)比電位滴定法與手動(dòng)滴定法在測(cè)定藥品含量方面的效果。方法 將我區(qū)醫(yī)療機(jī)構(gòu)常用藥物阿司匹林、鹽酸左旋咪唑、氯化鈉注射液作為研究對(duì)象，分別應(yīng)用電位滴定法與手動(dòng)滴定法對(duì)上述藥品含量進(jìn)行測(cè)定，并對(duì)不同檢測(cè)方法下阿司匹林、鹽酸左旋咪唑、氯化鈉注射液三類藥品的定量檢測(cè)結(jié)果及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差進(jìn)行對(duì)比分析。結(jié)果 對(duì)比兩種檢測(cè)方法下的定量檢測(cè)結(jié)果，電位滴定法下對(duì)阿司匹林、鹽酸左旋咪唑、氯化鈉注射液的檢測(cè)結(jié)果與手動(dòng)電位滴定法無(wú)明顯差異（P>0.05）。兩種檢測(cè)方法下的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差對(duì)比，電位滴定法下對(duì)阿司匹林、鹽酸左旋咪唑、氯化鈉注射液的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均顯著低于手動(dòng)滴定法，差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P<0.05）。結(jié)論 電位滴定法對(duì)藥品含量的檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小，具有精密度高的優(yōu)勢(shì)，可逐步取代傳統(tǒng)手動(dòng)滴定法，并在藥品含量檢測(cè)分析領(lǐng)域中推廣應(yīng)用。

[關(guān)鍵詞] 藥品含量；電位滴定；手動(dòng)滴定；定量檢測(cè)

[中圖分類號(hào)] R927.2 [文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼] B [文章編號(hào)] 1673-9701（2017）19-0040-03

[Abstract] Objective To compare the effect of potentiometric titration and manual titration on the determination of drug content. Methods Aspirin， levamisole hydrochloride and sodium chloride injection which were commonly used in our district were selected as the subjects. Potentiometric titration and manual titration were applied respectively for the determination of the contents of the above drugs. The quantitative analysis results and the relative standard deviations of the three types of drugs of aspirin， levamisole hydrochloride and sodium chloride injection were compared and analyzed under different determination methods. Results The quantitative determination results were compared under the two determination methods， and there was no significant difference between the determination results of aspirin， levamisole hydrochloride and sodium chloride injection under the potentiometric titration and manual titration methods， and the difference was not statistically significant （P>0.05）. The relative standard deviation was compared under the two determination methods， and the relative standard deviation of aspirin， levamisole hydrochloride and sodium chloride injection under the potentiometric titration was significantly lower than that under manual titration， and the difference was statistically significant（P<0.05）. Conclusion Potentiometric titration has an accurate and reliable result for the determination of drug contents. The relative standard deviation is small and the precision is high. It can gradually replace the traditional manual titration method and be promoted and applied in the field of determination and analysis of drug contents.

[Key words] Drug contents； Potentiometric titration； Manual titration； Quantitative determination

滴定分析是目前化學(xué)定量分析領(lǐng)域中應(yīng)用最為廣泛的技術(shù)手段之一[1-3]。在我國(guó)現(xiàn)行2015年版《中國(guó)藥典》檢驗(yàn)方法中，滴定分析所占比重大，且多以手動(dòng)滴定法為主[4-6]。近年來(lái)，隨著相關(guān)設(shè)備儀器技術(shù)性能的不斷發(fā)展，電位滴定法在化學(xué)定量分析中的優(yōu)勢(shì)得到了大量臨床研究與報(bào)道的證實(shí)[7-10]。為對(duì)比電位滴定法與手動(dòng)滴定法在測(cè)定藥品含量方面的效果，本研究將我區(qū)醫(yī)療機(jī)構(gòu)常用藥物阿司匹林、鹽酸左旋咪唑、氯化鈉注射液作為研究對(duì)象，分別應(yīng)用上述兩種滴定分析方法對(duì)藥品含量進(jìn)行檢測(cè)，現(xiàn)報(bào)道如下。

1 資料與方法

1.1 一般資料

將我區(qū)醫(yī)療機(jī)構(gòu)2016年1～12月期間常用藥物阿司匹林、鹽酸左旋咪唑、氯化鈉注射液作為研究對(duì)象。阿司匹林生產(chǎn)廠商為山東新華制藥股份有限公司，國(guó)藥準(zhǔn)字H37020354，產(chǎn)品批號(hào)161010；鹽酸左旋咪唑生產(chǎn)廠商為廣東華南藥業(yè)集團(tuán)有限公司，國(guó)藥準(zhǔn)字H44020759，產(chǎn)品批號(hào)161216；氯化鈉注射液生產(chǎn)廠商為四川科倫藥業(yè)股份有限公司，國(guó)藥準(zhǔn)字H20056626，產(chǎn)品批號(hào)161215。

1.2 方法

分別應(yīng)用電位滴定法與手動(dòng)滴定法對(duì)上述藥品含量進(jìn)行測(cè)定，按照《中國(guó)藥典》以電位突躍變化作為確定終點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)，并對(duì)定量檢測(cè)結(jié)果及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差進(jìn)行對(duì)比分析。

1.2.1 手動(dòng)滴定法 取阿司匹林、鹽酸左旋咪唑、氯化鈉注射液內(nèi)容物精密稱取適當(dāng)劑量，加入15.0 mL稀硫酸并加熱溶解，室溫下放冷，加50.0 mL純水及2滴鄰二氮菲指示液，用硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)滴定液進(jìn)行滴定，滴定結(jié)果用空白對(duì)照實(shí)驗(yàn)校正。

1.2.2 電位滴定法 取阿司匹林、鹽酸左旋咪唑、氯化鈉注射液內(nèi)容物精密稱取適當(dāng)劑量，加入15.0 mL稀硫酸并加熱溶解，室溫下放冷，加50.0 mL純水后用梅特勒T70全自動(dòng)電位滴定儀（生產(chǎn)廠商：瑞士梅特勒-托利多；儀器型號(hào)：T70）進(jìn)行滴定與分析，硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)滴定液消耗量由儀器自動(dòng)記錄并分析。

1.3 統(tǒng)計(jì)學(xué)方法

數(shù)據(jù)以統(tǒng)計(jì)學(xué)軟件SPSS 19.0分析，計(jì)量資料以（x±s）表示，采用t檢驗(yàn)；計(jì)數(shù)資料以率（%）表示，采用χ2檢驗(yàn)，P<0.05為差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。

2 結(jié)果

2.1 兩種檢測(cè)方法下的定量檢測(cè)結(jié)果對(duì)比

兩種檢測(cè)方法下的定量檢測(cè)結(jié)果對(duì)比，電位滴定法下對(duì)阿司匹林、鹽酸左旋咪唑、氯化鈉注射液的檢測(cè)結(jié)果與手動(dòng)電位滴定法比較，無(wú)明顯差異（P>0.05），見(jiàn)表1。

2.2 兩種檢測(cè)方法下的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差對(duì)比

兩種檢測(cè)方法下的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差對(duì)比，電位滴定法下對(duì)阿司匹林、鹽酸左旋咪唑、氯化鈉注射液的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均顯著低于手動(dòng)滴定法，差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P<0.05）。見(jiàn)表2。

3 討論

滴定分析是目前化學(xué)定量分析領(lǐng)域中應(yīng)用最為廣泛的技術(shù)手段之一。在我國(guó)現(xiàn)行2015年版《中國(guó)藥典》檢驗(yàn)方法中，滴定分析所占比重大，且多以手動(dòng)滴定法為主。這種檢測(cè)方法是指將滴定液通過(guò)滴定管逐滴加入被檢測(cè)物質(zhì)溶液中，由檢測(cè)人員根據(jù)指示劑顏色的變化判斷終點(diǎn)，從而得到相應(yīng)的檢測(cè)結(jié)果[11-13]。而近年來(lái)，隨著相關(guān)設(shè)備儀器技術(shù)性能的不斷發(fā)展，電位滴定法在化學(xué)定量分析中的優(yōu)勢(shì)得到了大量臨床研究與報(bào)道的證實(shí)。電位滴定法是指以電極電位的變化為依據(jù)，由自動(dòng)電位滴定儀自動(dòng)判斷終點(diǎn)并對(duì)結(jié)果進(jìn)行處理，從而得到相應(yīng)的檢測(cè)結(jié)果[14-15]。

為對(duì)比電位滴定法與手動(dòng)滴定法在測(cè)定藥品含量方面的效果，本研究將我區(qū)醫(yī)療機(jī)構(gòu)常用藥物阿司匹林、鹽酸左旋咪唑、氯化鈉注射液作為研究對(duì)象，分別應(yīng)用上述兩種滴定分析方法對(duì)藥品含量進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)數(shù)據(jù)顯示：兩種檢測(cè)方法下的定量檢測(cè)結(jié)果對(duì)比，電位滴定法下對(duì)阿司匹林、鹽酸左旋咪唑、氯化鈉注射液的檢測(cè)結(jié)果與手動(dòng)電位滴定法比較，無(wú)明顯差異（P>0.05）。兩種檢測(cè)方法下的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差對(duì)比，電位滴定法下對(duì)阿司匹林、鹽酸左旋咪唑、氯化鈉注射液的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均顯著低于手動(dòng)滴定法，差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P<0.05）。提示在對(duì)藥品含量進(jìn)行檢測(cè)分析的過(guò)程中，應(yīng)用電位滴定法的優(yōu)勢(shì)顯著高于手動(dòng)滴定法。分析認(rèn)為，在按照常規(guī)模式應(yīng)用手動(dòng)滴定法對(duì)藥品含量進(jìn)行檢測(cè)的過(guò)程中，存在終點(diǎn)顏色判斷誤差、滴定液混合過(guò)程中錐形瓶搖動(dòng)不均勻、體積讀數(shù)人為誤差等諸多因素的影響，可能導(dǎo)致滴定分析結(jié)果受到影響。以對(duì)指示劑終點(diǎn)的判斷為例，在非水滴定過(guò)程中，指示劑結(jié)晶紫伴隨溶液酸度的增加而呈現(xiàn)出一定的變化，通常是自紫色過(guò)渡至藍(lán)紫色、藍(lán)色、藍(lán)綠色、黃綠色、最終至黃色。但不同酸度中指示劑所呈現(xiàn)顏色相對(duì)接近，導(dǎo)致在手動(dòng)滴定分析過(guò)程中受人為因素的影響較大，對(duì)從事藥品含量分析人員的工作經(jīng)驗(yàn)有較高要求。并且在無(wú)適用指示劑的情況下，手動(dòng)滴定法檢測(cè)藥品含量的工作難以順利開(kāi)展。與之相比，電位滴定法中使用自動(dòng)滴定儀進(jìn)行藥品含量檢測(cè)，加液器分辨率高，無(wú)需借助于指示劑判斷終點(diǎn)，可以通過(guò)實(shí)時(shí)跟蹤電極反應(yīng)以及數(shù)字計(jì)算的方式判斷終點(diǎn)，準(zhǔn)確度高，并且通過(guò)配合電磁攪拌臺(tái)的方式能夠確保滴定反應(yīng)的充分性。在當(dāng)前技術(shù)條件支持下，自動(dòng)電位滴定儀相配套有多種類型的電極，基本可以適用于所有滴定反應(yīng)類型，在原料藥物、藥物制劑等產(chǎn)品的含量測(cè)定以及滴定液標(biāo)準(zhǔn)化工作中均表現(xiàn)出了良好的應(yīng)用價(jià)值與優(yōu)勢(shì)。除此以外，也有相關(guān)報(bào)道指出：在藥品含量檢測(cè)過(guò)程中，通過(guò)對(duì)自動(dòng)滴定儀的應(yīng)用，能夠方便工作人員根據(jù)滴定反應(yīng)的不同設(shè)置多種類型的滴定模式。并且，在傳感器相關(guān)技術(shù)不斷發(fā)展與完善的背景下，自動(dòng)滴定儀已經(jīng)可以實(shí)現(xiàn)包括樣品預(yù)處理、進(jìn)樣、測(cè)定、分析處理以及報(bào)告打印等一系列功能的一體化，對(duì)提高藥品含量檢測(cè)工作效率、簡(jiǎn)化管理過(guò)程均有著非常重要的意義與價(jià)值。

綜上，電位滴定法對(duì)藥品含量的檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小，具有精密度高的優(yōu)勢(shì)，可逐步取代傳統(tǒng)手動(dòng)滴定法，并在藥品含量檢測(cè)分析領(lǐng)域中推廣應(yīng)用。

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（收稿日期：2017-05-06）