張連超 邱麗莉? 蘆薇 于穎杰 孟子暉 王樹山 薛敏 劉文芳

1)(北京理工大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院,北京100081)2)(北京理工大學(xué)機(jī)電學(xué)院,北京100081)

蛋白石型光子晶體紅外隱身材料的制備?

張連超1)邱麗莉1)?蘆薇1)于穎杰1)孟子暉1)王樹山2)薛敏1)劉文芳1)

1)(北京理工大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院,北京100081)2)(北京理工大學(xué)機(jī)電學(xué)院,北京100081)

(2016年8月31日收到;2017年1月21日收到修改稿)

基于光子晶體的紅外隱身材料,主要采取一維層層堆疊結(jié)構(gòu)和三維木堆結(jié)構(gòu)等來實(shí)現(xiàn)對紅外波段電磁波輻射性能的調(diào)控.本文報道了一種操作簡易、成本低廉的光子晶體紅外隱身材料制備方法.通過優(yōu)化的垂直沉積法,微米級SiO2膠體微球自組裝成高質(zhì)量的蛋白石型光子晶體結(jié)構(gòu).對SiO2膠體微球進(jìn)行優(yōu)選,成功制備了禁帶位于2.8—3.5μm,8.0—10.0μm的SiO2膠體晶體蛋白石型光子晶體材料.該材料可改變目標(biāo)相應(yīng)波段的紅外輻射特征,具有目標(biāo)紅外波段的隱身效果.

光子禁帶,膠體陣列,垂直沉積法,紅外隱身

1 引言

隨著先進(jìn)紅外探測器和光電偵察探測技術(shù)的快速發(fā)展,光學(xué)隱身尤其是紅外波段光學(xué)隱身顯得尤為重要,紅外隱身技術(shù)已成為一種極其重要且有效的防護(hù)手段[1?3],在復(fù)雜的電磁探測領(lǐng)域扮演著無可替代的關(guān)鍵角色.針對熱紅外探測器(3—5μm,8—14μm)和紅外熱像儀等探測手段,紅外隱身技術(shù)要求盡可能降低隱身目標(biāo)的光譜反射特性與周圍環(huán)境的光譜反射特性的差異或者降低相應(yīng)波段紅外輻射的強(qiáng)度[4],從而對探測器俘獲光譜造成干擾或使探測器難以捕捉到其工作波段的紅外信號,進(jìn)而實(shí)現(xiàn)一定程度上的隱身效果.

紅外隱身涂料是紅外隱身技術(shù)的主要手段.紅外隱身涂料由填充材料和成膜材料組成,填充材料主要決定了涂層的紅外發(fā)射率,通常為A l,Ag,Fe等金屬顆粒或ITO,ATO,ZnO等摻雜氧化物半導(dǎo)體[5,6];成膜材料主要決定了材料的力學(xué)性能,一般為紅外透明的樹脂等高分子聚合物.近些年來,紅外隱身涂料的研究主要集中在用摻雜氧化物、介孔碳、碳納米管、纖維等新材料來降低紅外發(fā)射率[7,8],Bi2O3,VO2等相變材料[9?11]在涂料中的使用也為紅外隱身涂料的發(fā)展提供了新的思路.

紅外隱身涂料中多采用金屬填料作為填充材料,而金屬本身的高反射性,在降低紅外發(fā)射率和太陽吸收率的同時,也增加了對雷達(dá)波和可見光的反射,不利于雷達(dá)/可見光和紅外光的兼容隱身.另一方面,由于涂層阻擋目標(biāo)波段紅外輻射能量的同時,也阻擋了目標(biāo)波段外的輻射能量的透過,從而造成散熱差、光譜不可控等問題.

為解決這一系列問題,光子晶體紅外隱身材料應(yīng)運(yùn)而生.光子晶體是一種結(jié)構(gòu)型的功能材料,具有特殊的光學(xué)禁帶,使其在化學(xué)傳感器[12?15]、濾波器[16?20]、光纖[21?23]、太陽能光電轉(zhuǎn)換等[24]領(lǐng)域有著巨大的應(yīng)用價值.相比電介質(zhì)或金屬材料,光子晶體能夠在一定的頻率范圍內(nèi)禁止電磁波的傳播,利用光子禁帶位于紅外波段的光子晶體,可以實(shí)現(xiàn)紅外隱身性能[25,26]:抑制目標(biāo)相應(yīng)波段的紅外輻射,從而改變目標(biāo)的紅外輻射特征,對探測器的俘獲光譜造成干擾.

目前,光子晶體紅外隱身材料應(yīng)用最廣泛的為折射率不同的電介質(zhì)層層堆疊的一維光子晶體材料和三維木堆結(jié)構(gòu)的光子晶體材料.以LiF/Si,Ge/ZnS,Si/KCl,PbTe/Na3AF6等高低折射率材料組成的一維光子晶體結(jié)構(gòu)能夠?qū)崿F(xiàn)3—5μm,8—14μm極寬的光子禁帶[27?31],通過構(gòu)造異質(zhì)結(jié)構(gòu),還能實(shí)現(xiàn)多波段的兼容[27,32].以半導(dǎo)體硅為代表的三維木堆結(jié)構(gòu),在紅外波段能夠有效減少禁帶內(nèi)目標(biāo)的紅外輻射,并加強(qiáng)禁帶外的紅外輻射[33];而以鎢為代表的全金屬三維木堆結(jié)構(gòu),禁帶更寬,而且能夠選擇性控制輻射[34].

這兩種光子晶體紅外隱身材料的問題在于制作工藝復(fù)雜,成本昂貴,不利于大規(guī)模地推廣應(yīng)用;而以膠體晶體組裝的蛋白石結(jié)構(gòu)光子晶體則規(guī)避了這一系列問題.由于光子晶體紅外隱身結(jié)構(gòu)需滿足高質(zhì)量、大面積、熱穩(wěn)定的特點(diǎn),本文選取機(jī)械強(qiáng)度高、化學(xué)穩(wěn)定性強(qiáng)、高溫穩(wěn)定性好的SiO2膠體微球來制備光子禁帶位于紅外波段的光子晶體材料.為了使光子禁帶位于紅外探測器工作波段(3—5μm,8—14μm),本文制備并優(yōu)選了合適粒徑的SiO2微球,并對垂直沉積法進(jìn)行優(yōu)化,成功實(shí)現(xiàn)了微米級SiO2微球的高質(zhì)量自組裝,從而得到了光子禁帶位于紅外波段的蛋白石型光子晶體紅外隱身材料.

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 試劑與儀器

正硅酸乙酯(TEOS,純度98%)、過氧化氫(質(zhì)量分?jǐn)?shù)30 w t.%)、氨水(質(zhì)量分?jǐn)?shù)25 w t.%)、乙醇(純度99.7%)、濃硫酸(純度>95%)、氫氟酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)40 w t.%)、二溴甲烷(純度98%),以上試劑均為分析純.

采用QUANTA FEG 250型場發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)觀察樣品的形貌(美國FEI公司);采用光纖光譜儀Avaspec-2048 TEC對可見光波段的光子晶體進(jìn)行表征(Avantes公司);采用Varian 2000-IR表征樣品的紅外性能(中國Varian公司).

2.2 實(shí)驗(yàn)過程

將一定比例的A溶液(TEOS/乙醇)和B溶液(NH3/H2O)在平穩(wěn)的攪拌下,以一定的速度滴加到250 ML空圓底燒瓶內(nèi),加料完成后,繼續(xù)反應(yīng)24 h以上.通過水和乙醇反復(fù)洗滌多次,得到微米級SiO2微球.

將處理過的親水玻片或硅片垂直懸掛在平穩(wěn)的玻璃缸中.將1.5μm單分散SiO2微球,分散在乙醇中,控制SiO2微球的濃度為1 mg/ML,在60?C、相對濕度50%下通過垂直沉積法組裝12 h,得到SiO2光子晶體膜.將4.3μm單分散SiO2微球,分散在二溴甲烷-乙醇混合溶液中,二溴甲烷與乙醇的體積比為3:1,控制SiO2微球的濃度為1 mg/ML,在60?C、相對濕度50%下通過垂直沉積法組裝12 h,得到SiO2光子晶體膜.

3 結(jié)果與討論

3.1 系列微球的合成

3.1.1 納米級微球的制備

圖1 St?ber法制備的SiO 2微球的SEM圖(a)粒徑為200 nm;(b)粒徑為312 nmFig.1.SEMiMages of SiO 2 spheres p repared w ith Mod ified St?ber Method:(a)D=200 nm;(b)D=312 nm.

通過采取改進(jìn)的St?ber法進(jìn)行納米級SiO2微球的制備,通過調(diào)節(jié)試劑之間的比例(表1),來合成出一系列單分散的SiO2微球(圖1(a)、圖1(b)).

表1 SiO 2微球制備配方及相應(yīng)粒徑Table 1.The final diaMeters of diff erent preparation formu la.

3.1.2 微米級微球的制備

制備單分散微米級SiO2微球的傳統(tǒng)做法是采取種子法,但該方法影響因素較多,不易操作和控制,本文采取控制前驅(qū)體滴加速度的方法(表2),通過控制滴加速度和初始濃度得到單分散的SiO2微球(圖2(a)、圖2(b)).

將A,B兩種溶液分別以0.19和0.27 ML/Min的速率加入到250 ML空圓底燒瓶內(nèi),歷時3 h,之后繼續(xù)反應(yīng)24 h,得到均一的1.0μMSiO2微球(圖2(a)).將A,B兩種溶液分別以0.24和0.51ML/Min的速率加入到250ML空圓底燒瓶內(nèi),歷時3 h,之后繼續(xù)反應(yīng)24 h,得到均一的1.5μMSiO2微球(圖2(b)).

表2 控制滴速法的制備配方及相應(yīng)粒徑Tab le 2.The final d iaMeters of d iff erent forMu la w ith controlled feeding rate.

圖2 以控制滴速法制備的SiO 2微球的SEM圖(a)粒徑為1.0μm;(b)粒徑為1.5μmFig.2.SEMiMages of SiO2 spheres p repared w ith controlled feeding rate:(a)D=1.0μm;(b)D=1.5μm.

在該制備過程中,隨著A,B溶液的恒定速率滴入,混合溶液中TEOS、乙醇、NH3、水的初始組成分別為32.4 w t.%,7.4 w t.%,7.7 w t.%,52.6 w t.%,這一比例使混合溶液呈現(xiàn)兩相,隨著水解反應(yīng)的進(jìn)行,由于TEOS水解產(chǎn)生乙醇以及新顆粒的生成,兩相混合液變成單相.形成的微球在單相液中通過繼續(xù)加入前驅(qū)液生長到目標(biāo)尺寸,而不會產(chǎn)生新的固體顆粒,因此得到了粒徑均一的微米級SiO2微球.

對于更大粒徑微球的制備,則需要將控制滴加速度的方法與種子法結(jié)合起來,以1.5μMSiO2微球?yàn)榉N子溶液,以一定的速度加入A,B溶液,從而在微球的基礎(chǔ)上進(jìn)一步長大生成更大粒徑的微球.

3.2 紅外探測器工作波段光子晶體所需目標(biāo)微球粒徑的確定

光子晶體的重要光學(xué)性質(zhì)是具有光學(xué)禁帶,當(dāng)一種光子晶體的折射率變化周期與某一光波長處于同一量級時,它禁止該波段的光在其內(nèi)部傳播,即出現(xiàn)了光子禁帶現(xiàn)象,其理論數(shù)值可通過布拉格衍射方程求解得到.

對于完全密堆積SiO2蛋白石型光子晶體結(jié)構(gòu),禁帶中心波長λ滿足布拉格反射關(guān)系式:

λ為禁帶中心波長,d為面心立方結(jié)構(gòu)(111)面的晶面間距,neff為等效折射率,θ為反射角.而等效折射率neff滿足下式:

nair為空氣的折射率,約為1;nsphere為膠體微球的折射率,對于SiO2光子晶體,nSiO2=1.43,對于密堆積結(jié)構(gòu),微球的體積分?jǐn)?shù)fsphere=74.6%.

面心立方(111)面的面間距d111滿足下式:

a為面心立方結(jié)構(gòu)的晶格常量,D為微球的直徑.

因此,由(1)式—(3)式求得

為了驗(yàn)證SiO2蛋白石型光子晶體結(jié)構(gòu)中微球粒徑D與禁帶中心波長λ的關(guān)系,分別對200,312,400,600 nMSiO2微球進(jìn)行了垂直自組裝,從而制備了各粒徑對應(yīng)的三維光子晶體,通過光纖光譜儀對其進(jìn)行檢測,得到了各種光子晶體的反射光譜(圖3),反射峰位置分別為450,700,900,1350 nm.通過計算可知,實(shí)際上粒徑D與反射峰位置的關(guān)系為

由于紅外探測波段位于3—5μm,8—12μm,制備禁帶位于這些波段的光子晶體材料可以有效抑制紅外探測器可探測波段的輻射,從而實(shí)現(xiàn)一定的紅外隱身性能.因此,對于SiO2蛋白石型光子晶體結(jié)構(gòu),根據(jù)(5)式可求得所需微球的粒徑范圍為1.33—2.22μm,3.56—5.33μm.

圖3 不同粒徑SiO 2微球光子晶體對應(yīng)的反射光譜Fig.3.Refl ectance spectra of SiO 2 photonic crystal w ith diff erent diaMeters.

3.3 目標(biāo)波段光子晶體的制備和紅外性能的表征

根據(jù)所求得的微球粒徑范圍,本文選取了1.5和4.3μm的SiO2微球作為光子晶體的制備單元.為了垂直沉積制備出高質(zhì)量的光子晶體膜,本文對垂直沉積法進(jìn)行了改進(jìn).對于1.5μMSiO2微球的自組裝,選取低沸點(diǎn)的溶劑乙醇為分散劑,并采取60?C高溫,使液面蒸發(fā)速度與微球沉降速度達(dá)到平衡,從而得到高質(zhì)量陣列結(jié)構(gòu)(圖4(a)).對于4.3μMSiO2微球的自組裝,選取高密度的二溴甲烷與乙醇的混合溶劑,降低微球與分散劑的密度差,從而降低微球的沉降速度制備出光子晶體膜(圖4(b)).

圖4 改進(jìn)的垂直沉積法制備的SiO2蛋白石光子晶體的掃描電鏡圖(a)粒徑為1.5μm;(b)粒徑為4.3μmFig.4.SEMiMages of SiO 2 photonic crystals p repared by Mod ified vertical deposition Method:(a)D=1.5μm;(b)D=4.3μm.

根據(jù)理論計算,以1.5和4.3μm的SiO2微球制備的蛋白石型光子晶體的禁帶中心波長分別為3.27和9.37μm.通過紅外透射光譜可以看出,1.5μMSiO2光子晶體得到的實(shí)際禁帶中心波長為3.2μm,與理論計算的3.27μm基本符合,而且制備的光子晶體禁帶寬度達(dá)0.7μm,能夠一定程度上滿足中紅外隱身的寬禁帶要求(圖5).

圖5 (網(wǎng)刊彩色)1.5μMSiO 2光子晶體垂直入射時的紅外譜圖Fig.5.(color on line)NorMal incident in frared transMission spectra of 1.5μMSiO 2 photonic crystal fi lm.

4.3 μMSiO2光子晶體得到的實(shí)際禁帶中心波長為9.0μm,與理論計算的9.37μm基本符合.之所以有部分出入,是因?yàn)楣庾泳w排列不夠緊密,達(dá)不到理想中的蛋白石計算模型.制備的光子晶體禁帶寬度達(dá)1.9μm,能夠在保證相應(yīng)紅外波段低透過性的同時,滿足遠(yuǎn)紅外隱身的寬禁帶要求(圖6).

圖6 (網(wǎng)刊彩色)4.3μMSiO 2光子晶體垂直入射時的紅外譜圖Fig.6.(color on line)NorMal incident in frared transMission spectra of 4.3μMSiO 2 photonic crystal fi lm.

4 結(jié)論

本文通過實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證了完全密堆積SiO2蛋白石型光子晶體結(jié)構(gòu)中SiO2微球粒徑與禁帶中心波長的關(guān)系,并由此得出了紅外探測器工作波段蛋白石型光子晶體所需目標(biāo)微球的粒徑范圍,并采用優(yōu)化垂直沉降自組裝法制備了禁帶位于紅外波段的新型膠體晶體蛋白石型光子晶體紅外隱身材料.得到以下結(jié)論:

1)通過一系列完全密堆積SiO2蛋白石型光子晶體結(jié)構(gòu)中納米微球粒徑與對應(yīng)禁帶位置的關(guān)系,計算出了紅外探測器工作波段蛋白石型光子晶體所需目標(biāo)微球的粒徑范圍:1.33—2.22μm,3.56—5.33μm;

2)利用控制滴加速度的改進(jìn)St?ber法制備了一系列微米級SiO2微球,利用控制滴速法與種子法結(jié)合,來制備更大粒徑的SiO2微球;

3)選取1.5和4.3μm的SiO2微球作為光子晶體的制備單元,采用提升溶劑揮發(fā)速度和使用混合溶劑的改進(jìn)垂直沉積法,制備了光子禁帶中心波長分別為3.2和9.0μm的光子晶體材料,其禁帶寬度分別為0.7和1.9μm,滿足紅外隱身的寬禁帶要求,實(shí)現(xiàn)了2.8—3.5μm,8.0—10.0μm可探測波段的紅外輻射特征的調(diào)制.

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(Received 31 August 2016;revised Manuscrip t received 21 January 2017)

PACS:42.70.Qs,42.25.BsDOI:10.7498/aps.66.084208

*Project supported by the National Natural Science Foundation of China(G rant Nos.21375009,U153010105)and the Foundation for Science and Technology Innovation PrograMof Beijing Institu te of Technology,China(G rant No.20151042004).

?Corresponding author.E-Mail:qiu lili@bit.edu.cn

P reparation of opal photon ic crystal in frared stealth Materials?

Zhang Lian-Chao1)Qiu Li-Li1)?Lu Wei1)Yu Ying-Jie1)Meng Zi-Hui1)Wang Shu-Shan2)Xue Min1)Liu Wen-Fang1)

1)(School of CheMistry and CheMical Engineering,Beijing Institute of Technology,Beijing 100081,China)2)(School ofMechatronical Engineering,Beijing Institu te of Technology,Beijing 100081,China)

W ith the development of in frared detection technology,the survival ofMilitary target is now under serious threat.Therefore,new infrared stealth technologies and Materials are now in an urgent deMand.The photonic crystal(PhC)possesses regu larly repeating structure which results in band-gap and diff raction satisfying Bragg’s law of diff raction.The PhC presents unique optical properties and functionality.The PhC w ith band-gap located in visib le band is used w idely as biosensor,cheMical sensor,op tical fi lter,reflector,Modulator,Metasurface and solar cell.The PhC w ith bandgap located in infrared band can be used to control the propagations of the electroMagnetic waves of infrared band,and cou ld be used as a proMisingmaterial in the in frared stealth technology.

Photonic structure used to tune the infrared radiation usually has a one-diMensional layer-by-layer stack or threediMensionalwood pile structure.However,the poor fl exibility,low strength,sMallarea coverage,coMp licated fabrication process and high cost can prevent this new infrared stealth technology froMbeing app lied and developed.In this report,a siMp le and cost-eff ectiveMethod of preparing the opal PhC Materials is p roposed,and this infrared stealth Material forbids electroMagnetic waves of infrared band to p ropagate on account of band-gap.

In this paper,opal PhCsmaterialsw ith high quality areassembled froMSiO2colloidalMicrospheresw ithMicrometer size by using op tiMized vertical deposition Method.We calcu late the relation between the diaMeter of SiO2colloidal Microsphere and the frequency of opal PhCsband-gap in theory and verified in experiment,which operates in theworking band of infrared detector.The results show that the diaMeters of SiO2colloidalMicrospheres should be 1.33–2.22μMand 3.56–5.33μm.A series of Monodispersed MicroMeter SiO2colloidal Microspheres is p repared by the Modified St?bermethod,and biggerMicrospheres are p repared by using the seeded polymerization method.Then,we choose the diaMeters of 1.5μMand 4.3μMSiO2Microspheres to prepare the opal PhCsMaterials.The PhCsMaterials assemb led by 1.5μMSiO2Microspheres are prepared in alcohol under 60?C or in acetone under 40?C;while the PhCsMaterial assemb led by 4.3μMSiO2Microspheres is prepared in alcohol/dibromomethane=3:1 under 60?C.Finally,the opal PhC Materialsw ith band-gap located in 2.8–3.5μMand 8.0–10.0μMare successfully prepared,and the w id ths of bandgap are 0.7μMand 1.9μm,respectively.These opal PhCsMaterials could change the infrared radiation characteristics of the target in infrared waveband,and meet the requirements of w ide band-gap for infrared stealth materials.

photonic bandgap,colloidal crystal array,optiMized vertical deposition,infrared stealth

10.7498/aps.66.084208

?國家自然科學(xué)基金(批準(zhǔn)號:21375009,U 153010105)和北京理工大學(xué)科技創(chuàng)新計劃基礎(chǔ)研究基金(批準(zhǔn)號:20151042004)資助的課題.

?通信作者.E-Mail:qiu lili@bit.edu.cn

?2017中國物理學(xué)會C h inese P hysica l Society

http://w u lixb.iphy.ac.cn