郝世明, 謝敬佩, 劉洧寧, 符慧平， 劉佳斌

(1．河南科技大學(xué) 物理工程學(xué)院，河南 洛陽 471023；2．河南科技大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，河南 洛陽 471023)

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SiCP/Al-Cu復(fù)合材料動態(tài)再結(jié)晶行為及臨界條件

郝世明1, 謝敬佩2, 劉洧寧1, 符慧平1， 劉佳斌1

(1．河南科技大學(xué) 物理工程學(xué)院，河南 洛陽 471023；2．河南科技大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，河南 洛陽 471023)

利用Gleeble-1500D熱模擬試驗機對40%SiCP/Al-Cu復(fù)合材料進行壓縮實驗，研究其在溫度為350～500 ℃、應(yīng)變速率為0.01～10 s-1條件下的高溫塑性變形行為。由實驗得出變形過程中的應(yīng)力-應(yīng)變曲線，采用加工硬化率處理方法對應(yīng)力-應(yīng)變數(shù)據(jù)進行處理，結(jié)合lnθ-ε曲線的拐點和(-?(lnθ)/?ε)-ε曲線最小值的判據(jù)，研究該復(fù)合材料動態(tài)再結(jié)晶臨界條件。結(jié)果表明：40%SiCP/Al-Cu復(fù)合材料的應(yīng)力-應(yīng)變曲線主要以動態(tài)再結(jié)晶軟化機制為特征，峰值應(yīng)力(σp)隨變形溫度的降低或應(yīng)變速率的升高而增加；該材料的lnθ-ε曲線出現(xiàn)拐點，(-?(lnθ)/?ε)-ε曲線出現(xiàn)最小值；臨界應(yīng)變(εc)隨變形溫度的升高與應(yīng)變速率的降低而減小，且臨界應(yīng)變與峰值應(yīng)變(εp)之間具有相關(guān)性，即εc=0.528εp；臨界應(yīng)變與Zener-Hollomon參數(shù)(Z)之間的函數(shù)關(guān)系為εc=4.58×10-3Z0.09。透射電鏡觀察顯示應(yīng)變?yōu)?.06時(變形溫度為400 ℃， 應(yīng)變速率為10 s-1)已經(jīng)發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶，應(yīng)變?yōu)?.2時，動態(tài)再結(jié)晶晶粒充分長大。

SiCP/Al-Cu復(fù)合材料；熱變形；加工硬化率；動態(tài)再結(jié)晶；臨界條件；顯微組織

顆粒增強鋁基復(fù)合材料是一種密度低、比強度高、膨脹低、比硬度高及導(dǎo)熱性能好的材料，在航空航天領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用前景[1-2]。體積分數(shù)為35%甚至更高的碳化硅顆粒增強鋁基復(fù)合材料具有與鋼材接近的低熱膨脹系數(shù)、更好的尺寸穩(wěn)定性、比鋁合金和鈦合金高1倍的比剛度，被譽為繼鋁合金和鈹合金后“第3代航空航天慣性器件材料”[3]。在制備顆粒增強鋁基復(fù)合材料的過程中，大多都需要進行二次加工變形，因此研究該復(fù)合材料的熱變形行為具有十分重要的意義[4]。

動態(tài)再結(jié)晶是材料熱加工變形中非常重要的微觀組織變化過程，單靠金相組織難以精確測定臨界應(yīng)變值。精確找到材料發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶的臨界應(yīng)變是建立臨界應(yīng)變預(yù)測模型的關(guān)鍵。通常認為，真應(yīng)力-應(yīng)變(σ-ε)曲線上出現(xiàn)峰值應(yīng)力(σp)預(yù)示著動態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生，一些學(xué)者認為峰值應(yīng)力對應(yīng)的應(yīng)變(εp)可看作臨界應(yīng)變(εc)，而事實上動態(tài)再結(jié)晶在應(yīng)變未達到峰值應(yīng)變(εp)時已經(jīng)發(fā)生[5]。Poliak等[6-7]在熱力學(xué)不可逆原理的基礎(chǔ)上提出動態(tài)再結(jié)晶動力學(xué)臨界條件，認為臨界條件與加工硬化率曲線(θ=dσ/dε)出現(xiàn)拐點和-?θ/?σ-σ曲線上的最小值相對應(yīng)。Stewart等[8]研究了304不銹鋼在不同溫度和應(yīng)變速率下的熱壓縮行為，指出加工硬化率的變化對峰值應(yīng)變和臨界應(yīng)變有影響；張鵬等[9]通過研究θ-σ和-?θ/?σ-σ曲線，建立了15%SiCP/Al復(fù)合材料的臨界應(yīng)變模型和穩(wěn)態(tài)應(yīng)變模型，并獲得動態(tài)再結(jié)晶圖。采用加工硬化率方法研究動態(tài)再結(jié)晶的臨界條件均表現(xiàn)出較高的適應(yīng)性及精準度，而對較高體積分數(shù)的SiCP/Al-Cu復(fù)合材料動態(tài)再結(jié)晶行為及臨界條件鮮見報道。

本研究對40%SiCP/Al-Cu復(fù)合材料進行熱壓縮變形實驗，對所得應(yīng)力-應(yīng)變曲線的數(shù)據(jù)進行加工硬化率處理，并采用lnθ-ε曲線上的拐點判據(jù)以及(-?(lnθ)/?ε)-ε曲線上的最小值，直接確定動態(tài)再結(jié)晶臨界應(yīng)變，建立復(fù)合材料的動態(tài)再結(jié)晶臨界條件，計算出臨界應(yīng)變模型，通過觀察顯微組織驗證動態(tài)再結(jié)晶發(fā)生的臨界條件。

1 實驗材料與方法

實驗材料為40%SiCP/Al-Cu復(fù)合材料，成分配比為40%SiC+60%Al-Cu (體積分數(shù))。原材料中增強體為粒度15 μm的SiC顆粒，形狀為不規(guī)則尖銳多角塊狀。基體材料采用超音速噴射沉積法制成的Al-4.2Cu合金粉末，原始粒度為10μm?；旌暇鶆蚝螅?VDBF-250型真空擴散焊試驗機上進行真空熱壓，熱壓溫度為580 ℃，壓力為80 MPa。熱壓縮試樣尺寸為φ8 mm×12 mm，采用圓柱體單向壓縮法，利用Gleeble-1500D熱模擬試驗機沿軸向?qū)υ嚇舆M行熱壓縮，研究復(fù)合材料的高溫?zé)嶙冃涡袨?。變形溫度分別為350 ℃，400 ℃，450 ℃，500 ℃；應(yīng)變速率分別為0.01 s-1，0.1 s-1，1 s-1，10 s-1。壓縮變形開始前，在變形溫度保溫5 min，隨后在指定的溫度和應(yīng)變速率下進行壓縮變形，試樣變形后立即水淬，保留熱變形組織便于觀察分析。試樣兩端的凹槽內(nèi)填充潤滑劑(75%石墨+20%機油+5%硝酸三甲苯酯，質(zhì)量分數(shù))，以減少摩擦對應(yīng)力的影響。壓縮過程中由Gleeble-1500D熱模擬機的計算機系統(tǒng)自動采集應(yīng)力、應(yīng)變、溫度等數(shù)據(jù)，繪制應(yīng)力-應(yīng)變曲線。對應(yīng)力-應(yīng)變曲線進行非線性擬合，得到擬合方程，再對擬合方程求導(dǎo)得到各應(yīng)變條件下的斜率，進而繪制lnθ-ε曲線和(-?(lnθ)/?ε)-ε曲線，確定40%SiCP/Al-Cu復(fù)合材料動態(tài)再結(jié)晶臨界條件。

采用線切割方法將變形后的試樣沿軸向中心剖開制備金相試樣，利用光學(xué)顯微鏡(OLYMPUS PMG3)和掃描電鏡(JSM-5610LV)觀察SiCP/Al-Cu復(fù)合材料組織變化，所用腐蝕劑為Keller試劑(1.0%HF+1.5%HCl+2.5%HNO3+95%H2O，體積分數(shù))。

圖1 SiCP/Al-Cu復(fù)合材料的光學(xué)顯微組織像 (a)熱壓縮變形前組織；(b)熱壓縮變形后組織(T=400 ℃Fig.1 Optical microscope image of SiCP/Al-Cu composite (a)original microstructure before deformation;(b)microstructure of hot deformed samples (T=400 ℃

2 結(jié)果與分析

2.1應(yīng)力-應(yīng)變曲線

圖2所示為SiCP/A1-Cu復(fù)合材料熱壓縮變形時的應(yīng)力-應(yīng)變關(guān)系曲線。由圖2可以發(fā)現(xiàn)，在相同的應(yīng)變速率下，對應(yīng)于同一應(yīng)變值，溫度越高，其所對應(yīng)的應(yīng)力值越小。在整個壓縮過程中，復(fù)合材料有明顯的穩(wěn)態(tài)流變特征。在變形的初始階段，加工硬化作用占主導(dǎo)地位，材料的流變應(yīng)力迅速增加，隨著變形量的增加，材料將發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶。當加工硬化作用和軟化作用達到平衡時，應(yīng)力-應(yīng)變曲線出現(xiàn)一個應(yīng)力峰值，隨后再結(jié)晶軟化作用占據(jù)主導(dǎo)地位，材料的應(yīng)力逐漸降低，最后達到穩(wěn)定值不變。當應(yīng)變速率為10 s-1時，復(fù)合材料的應(yīng)力-應(yīng)變曲線上出現(xiàn)了波浪峰，并且隨溫度的升高，波浪峰變得更為明顯，這是加工硬化和再結(jié)晶軟化周期性交替作用的結(jié)果。

由圖2可知，在應(yīng)變速率一定時，流變應(yīng)力隨溫度升高而降低?？梢姡琒iCP/Al-Cu復(fù)合材料是溫度敏感材料。在恒定溫度下，流變應(yīng)力隨應(yīng)變速率增加而增大。因為在恒定溫度下、應(yīng)變速率較低時，再結(jié)晶形核時間較長，形核數(shù)量增多，再結(jié)晶軟化作用強于加工硬化作用，隨應(yīng)變速率增加，導(dǎo)致變形組織形核和長大概率減少，位錯增殖急劇增加，加工硬化作用更加明顯，表現(xiàn)為流變應(yīng)力迅速升高。可見，SiCP/Al-Cu復(fù)合材料對應(yīng)變速率具有正的敏感性：即溫度越高、應(yīng)變速率越小，材料變形抗力就越小，復(fù)合材料達到穩(wěn)態(tài)變形就越容易。

圖2 SiCP/Al-Cu復(fù)合材料在不同應(yīng)變速率及不同溫度下熱壓縮變形的應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.2 Stress-strain curves of SiCP/Al-Cu composites during hot compression at different strain rates and different temperatures (a)350 ℃;(b)400 ℃;(c)450 ℃;(d)500 ℃

2.2SiCP/Al-Cu動態(tài)再結(jié)晶的臨界條件

材料加工硬化率(θ=?σ/?ε)是表征流變應(yīng)力隨應(yīng)變速率變化的一個變量。采用應(yīng)力-應(yīng)變曲線得到的加工硬化率曲線能反映材料內(nèi)部組織的變化特征[10-11]。Poliak和Jonas[6]認為材料發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶時，其θ-σ曲線呈現(xiàn)拐點，即-?2θ/?σ=0。利用偏導(dǎo)數(shù)的關(guān)系可以推導(dǎo)出如下關(guān)系：-?(lnθ)/?ε=?θ/?σ，說明不僅θ-σ曲線呈現(xiàn)拐點特征，而且lnθ-ε曲線也必然出現(xiàn)相應(yīng)的拐點[7]。這樣，可根據(jù)SiCP/Al-Cu復(fù)合材料應(yīng)力-應(yīng)變曲線數(shù)據(jù)繪制lnθ-ε及(-?(lnθ)/?ε)-ε曲線圖，再采用-?2(lnθ)/?ε2=0判據(jù)即可直接得到相應(yīng)的臨界應(yīng)變值εc。利用該復(fù)合材料不同條件下應(yīng)力-應(yīng)變數(shù)據(jù)，采用相同的方法，繪制各條件下的 lnθ-ε曲線。

圖3為不同應(yīng)變速率及不同變形溫度下 lnθ-ε關(guān)系。由圖3可見，不同應(yīng)變速率及不同變形溫度下的lnθ-ε曲線變化規(guī)律相似。在不同的變形條件下，變化規(guī)律都是隨應(yīng)變的增加，在開始階段加工硬化率迅速降低，隨后進入一個緩慢降低的階段，最后又迅速降低，在某一應(yīng)變對應(yīng)處出現(xiàn)拐點。

圖4所示為對應(yīng)于lnθ-ε曲線條件的-?(lnθ)/?ε-ε關(guān)系曲線。由圖4可見，(-?(lnθ)/?ε)-ε曲線最小值對應(yīng)于lnθ-ε曲線的拐點位置，(-?(lnθ)/?ε)-ε曲線中最小值對應(yīng)的應(yīng)變值即為該材料在該變形條件下動態(tài)再結(jié)晶的臨界應(yīng)變值。由圖4可知,在相同的變形速率下，復(fù)合材料的動態(tài)再結(jié)晶臨界應(yīng)變隨著變形溫度的升高而減小。變形溫度升高時，提高了原子活性和位錯遷移的驅(qū)動力，位錯遷移更加容易，基體發(fā)生變形至較小的應(yīng)變量就達到臨界應(yīng)變，可以生成動態(tài)再結(jié)晶新晶粒。

2.3SiCP/Al-Cu動態(tài)再結(jié)晶臨界應(yīng)變模型

目前動態(tài)再結(jié)晶臨界應(yīng)變模型使用最廣泛的是Sellars[12]模型，即：

εc=kεp

(1)

εc=aZb

(2)

圖5為SiCP/Al-Cu復(fù)合材料 lnεc-lnZ以及εc-εp之間的關(guān)系圖。由圖5(a)可見，lnεc與lnZ之間呈較好的線性關(guān)系，線性相關(guān)系數(shù)0.744，線性擬合方程可表示為：lnεc=0.0625lnZ-5.527，臨界應(yīng)變預(yù)測模型可以表示為εc=4.58×10-3Z0.09。由圖5(b)可見，臨界應(yīng)變與峰值應(yīng)變呈較好的線性關(guān)系，其線性相關(guān)系數(shù)為0.993，臨界應(yīng)變與峰值應(yīng)變的關(guān)系方程可表示為εc=0.528εp。

圖3 SiCP/Al-Cu復(fù)合材料不同應(yīng)變速率及不同變形溫度時 ln θ-ε關(guān)系Fig.3 Relationship between ln θ and ε of SiCP/Al-Cu composite at different strain rates and different temperatures (a)=10 s-1; (b)=1 s-1; (c)=0.1 s-1; (d)=0.01 s-1

圖4 SiCP/Al-Cu復(fù)合材料不同應(yīng)變速率和溫度條件下-?(ln θ)/?ε與應(yīng)變ε間的關(guān)系 Fig.4 Relationship between -?(ln θ)/?ε and ε of SiCP/Al-Cu composite at different strain rates and different temperatures (a)=10 s-1;(b)=1 s-1; (c)=0.1 s-1;(d)=0.01 s-1

圖5 SiCP/Al-Cu復(fù)合材料 ln εc-ln Z以及εc-εp之間的關(guān)系 Fig.5 Relationship between ln εc-ln Z and εc-εp of SiCP/Al-Cu composite (a)ln εc -ln Z;(b) εc -εp

2.4微觀結(jié)構(gòu)分析

當應(yīng)變速率為10 s-1，變形溫度為400 ℃時，臨界應(yīng)變計算值為0.035。圖6所示為當應(yīng)變速率為10 s-1，變形溫度為400 ℃時，應(yīng)變量分別為0.02, 0.06和0.2時的TEM像。由圖6可知，隨著應(yīng)變量的增加，位錯密度逐漸降低，動態(tài)再結(jié)晶晶粒從無到有，再結(jié)晶晶粒的晶界逐漸清晰平直。

當應(yīng)變量為0.02時(圖6(a))，組織中存在明顯錯亂纏繞的位錯線，沒有觀察到再結(jié)晶晶粒，樣品中有動態(tài)回復(fù)發(fā)生。當應(yīng)變量為0.06時(圖6(b))，材料內(nèi)部有動態(tài)再結(jié)晶晶粒生成，晶粒的晶界清晰但有部分呈彎曲狀，同時在晶粒內(nèi)部可看到大量的位錯缺陷，晶粒開始產(chǎn)生但并未完全長大，且有一定的動態(tài)回復(fù)存在。當應(yīng)變量增加到0.2時(圖6(c))，再結(jié)晶晶粒的晶界平直清晰，為明顯的等軸晶晶粒，晶內(nèi)位錯密度很低，晶粒已經(jīng)較充分地長大。

圖6 SiCP/Al-Cu復(fù)合材料在不同應(yīng)變量下的TEM像(T=400 ℃Fig.6 TEM photos of SiCP/Al-Cu composite deformed at different strains (T=400 ℃，=10 s-1) (a) ε=0.02; (b) ε=0.06; (c) ε=0.2

3 結(jié) 論

(1) 40%SiCP/Al-Cu復(fù)合材料的應(yīng)力-應(yīng)變曲線主要以動態(tài)再結(jié)晶為特征，峰值應(yīng)力隨變形溫度的降低或應(yīng)變速率的升高而增加，且為溫度和應(yīng)變速率的敏感材料。復(fù)合材料發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶時，其lnθ-ε曲線出現(xiàn)拐點，并且在(-?(lnθ)/?ε)-ε曲線上出現(xiàn)最小值。利用此拐點判據(jù)，可以確定材料的動態(tài)再結(jié)晶臨界條件。

(2)動態(tài)再結(jié)晶臨界應(yīng)變隨變形溫度的降低而增加，臨界應(yīng)變與峰值應(yīng)變之間具有一定的相關(guān)性，即εc=0.528εp。

(3)在本實驗條件下，40%SiCP/Al-Cu復(fù)合材料動態(tài)再結(jié)晶臨界應(yīng)變預(yù)測模型函數(shù)關(guān)系可以表示為εc=4.58×10-3Z0.09。

(4)應(yīng)變量小于臨界應(yīng)變時，未觀察到動態(tài)再結(jié)晶晶粒。應(yīng)變量大于臨界應(yīng)變量時，出現(xiàn)動態(tài)再結(jié)晶晶粒，隨著應(yīng)變量的增加，逐漸長大為等軸晶。

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(責(zé)任編輯：徐永祥)

DynamicRecrystallizationBehaviorandCriticalConditionsofSiCp/A1-CuComposite

HAO Shiming1， XIE Jingpei2， LIU Weining1， FU Huiping1， LIU Jiabin1

(1．School of Physics and Engineering, Henan University of Science and Technology, Luoyang 471023, Henan China; 2．School of Materials Science and Engineering, Henan University of Science and Technology, Luoyang 471023, Henan China)

SiCP/Al-Cu composite; hot deformation; strain hardening rate; dynamic recrystallization; critical condition; microstructure

2016-10-26；

2016-11-20

國家自然科學(xué)基金資助項目(51371077)；河南省基礎(chǔ)與前沿研究計劃資助項目(152300410204)；河南省高等學(xué)校重點科研資助項目(16A140007)；河南科技大學(xué)高級別科研項目培育基金資助項目(2015GJB009)；河南科技大學(xué)博士科研啟動基金(13480040)

郝世明(1975—)，男，博士，副教授，主要研究方向為金屬材料基復(fù)合材料的制備及變形機制，(E-mail) haoshm@haust.edu.cn。

10.11868/j.issn.1005-5053.2016.000184

TB333

： A

： 1005-5053(2017)04-0039-06