張梅珠

[摘 要]本文針對水浴設(shè)備的溫度指標部分提出了校準方法，并對校準過程的各影響量進行分析，同時，對水浴設(shè)備校準結(jié)果不確定度進行了探討。

[關(guān)鍵詞]水浴設(shè)備；校準方法；不確定度

中圖分類號：V284.5 文獻標識碼：A 文章編號：1009-914X（2017）20-0085-02

1 概述

水浴設(shè)備是業(yè)常用的一類溫度設(shè)備，主要是指由槽體、加熱、制冷器件、感溫元器件（溫度計或傳感器）、控溫儀表、攪拌器等部分器件或完全器件構(gòu)成的為樣品提供恒溫試驗環(huán)境的設(shè)備。設(shè)備通電后，加熱或制冷器件開始工作，通過導熱介質(zhì)的傳導與流通使工作室內(nèi)的工作介質(zhì)（空氣、水或其它介質(zhì)）熱量增加或熱量降低，感溫元器件感應溫度，并傳遞到控溫儀表上，通過控溫儀表控制作用使溫度最終穩(wěn)定在預先設(shè)定的溫度點上。由此使用者可獲取所需的溫度，達到溫度試驗的目的。水浴設(shè)備按不同的使用用途可分為以下幾種：電熱恒溫水浴鍋類，包括單列式和雙列式的電熱恒溫水浴鍋；水浴恒溫振蕩器（水浴恒溫搖床），即水浴與振蕩器相結(jié)合的恒溫設(shè)備； 超級恒溫水浴（超級恒溫器）；溶出度測定儀、智能溶出試驗儀及崩解儀等。

2 校準條件

2.1 環(huán)境條件：

環(huán)境溫度：15℃～35℃，相對濕度：不大于85%RH；設(shè)備周圍應無強烈振動及腐蝕性氣體存在；應避免其他冷、熱源影響。

2.2 負載條件：

一般在空載（無實驗樣品）條件下校準，根據(jù)客戶需要可以在負載條件下進行校準，但應說明負載情況。

3 標準器

3.1 溫度傳感器和電測顯示儀表組成的溫度測量裝置兩套。選用的原則是：校準時，由標準器及配套設(shè)備引入的擴展不確定度U（k=2）應小于被校設(shè)備允許誤差絕對值的1/3。

3.2 配套設(shè)備

秒表（最小分度值不大于0.1s）

4 校準項目

4.1 外觀檢查

4.2 溫度偏差

4.3 溫度波動度

4.4 溫度均勻性

4.5 蕩器振蕩頻率

4.6 出儀轉(zhuǎn)籃旋轉(zhuǎn)速率

4.7 崩解儀吊籃上下往返次數(shù)

5 校準方法

5.1 外觀檢查

設(shè)備外形應平整，無明顯劃痕、毛刺，放置平穩(wěn)；工作室的焊縫應牢固，不得有燒損和冷裂等缺陷，盛水后不得有泄漏現(xiàn)象；出水口不得有堵塞及滲水現(xiàn)象；應裝有不少于兩個指示燈，用于分別指示設(shè)備的加熱及恒溫狀態(tài)；電源線穿過外殼處，應有絕緣護圈，電源線絕緣外層應完整，無劃痕、裂痕；電鍍件、油漆件、鋁制件等應平整光滑、無干裂、生銹等現(xiàn)象；設(shè)備本身無數(shù)字溫度顯示儀表，應配備溫度計作為設(shè)備的溫度顯示值。

5.2 溫度波動度、溫度均勻性的校準

（1）校準點（溫度點）的選擇

根據(jù)客戶需要選擇適當?shù)男蕰r的恒定溫度。

（2）測試點的數(shù)量及分布位置

測試點分布要均勻，位置要有代表性。測試點的數(shù)量及分布位置主要取決于設(shè)備的工作空間大小、形狀及相關(guān)技術(shù)要求，可按以下幾種情況選擇：

溫度測試點用A，B，C……字母表示。

布放在設(shè)備工作空間內(nèi)中層，中層為通過浴槽幾何中心的平行于底面的校準工作面。根據(jù)設(shè)備工作空間形狀特點均勻布點，一般布置3～5支溫度傳感器?？筛鶕?jù)需要在設(shè)備工作空間內(nèi)增加對可疑點的測量。使用5支溫度傳感器時可如圖1或圖2布點。

電熱恒溫水浴鍋類、水浴恒溫振蕩器類、超級恒溫水浴類、溶出度測定儀、智能溶出試驗儀、崩解儀及其它結(jié)構(gòu)、外形、準確度要求類似的水浴設(shè)備可按這種方式布點。

（3）校準步驟

a）按要求分布放置傳感器于各測試點上。

b）將設(shè)備的溫度控制器設(shè)定到所選擇的校準點（標稱溫度）上。

c）通電開機使設(shè)備正常工作。

d）恒溫1h或者更長時間直至其工作介質(zhì)溫度達到一定平衡（穩(wěn)定），開始進行測試。

e）原始數(shù)據(jù)采集。以1min為記錄間隔，在15min內(nèi)共測試15次。根據(jù)被校設(shè)備的穩(wěn)定性和數(shù)據(jù)變化情況可適當調(diào)整采集時間間隔及采集次數(shù)。應盡量采集穩(wěn)定過程中有代表性的高點和低點。

5.3 溫度偏差的校準

帶溫度顯示的水浴設(shè)備需校準溫度偏差。

（1）測試點的數(shù)量及分布位置

測量溫度偏差時，在設(shè)備工作空間的幾何中心點放置一支傳感器。

（2）校準步驟

在被校儀器工作介質(zhì)達到一定平衡（穩(wěn)定）的情況下，開始記錄讀數(shù)，記錄間隔為1min，在15min內(nèi)共測試15次。記錄標準器讀數(shù)的同時，同步記錄被校儀器顯示值。

5.4 振蕩器振蕩頻率校準

在水浴設(shè)備的振蕩器底座選取一個固定點A（作一明顯標記），在振蕩器擺動部分可靠近固定點的位置也作一明顯標記B，開啟振蕩器，在B接近A時開始計時及記數(shù)，一定次數(shù)（不少于20次）后停止計時，計算其振蕩頻率。必要時相同辦法重復測量幾次，取平均值。

5.5 溶出儀轉(zhuǎn)籃旋轉(zhuǎn)速率校準

在溶出儀轉(zhuǎn)動軸上設(shè)一個固定點（作一明顯標記），用秒表計時，目視記數(shù)檢測。從第一次看到標記開始計時，在一定次數(shù)（不少于20次）后停止計時，計算其轉(zhuǎn)速。必要時以相同的辦法重復測量幾次，取其平均值。

5.6 崩解儀吊籃上下往返次數(shù)校準

以崩解儀吊籃下移接近浴槽底部及上升離開浴槽底部為1個往返過程，一定的往返次數(shù)（不少于20次）后停止計時，計算其在一定時間內(nèi)的往返次數(shù)。必要時以相同辦法重復測量幾次，取其平均值。

5.7 數(shù)據(jù)處理

（1）溫度偏差

帶溫度顯示的設(shè)備在穩(wěn)定狀態(tài)下，設(shè)備顯示溫度平均值與中心點實測溫度平均值的差值。

Δtd=td-（to+Δto）……………………………………………（1）

式中Δtd—被校水浴設(shè)備的溫度偏差，℃；

td—被校水浴設(shè)備顯示儀表顯示的溫度平均值，℃；

to—中心點標準器n次測量的算術(shù)平均值，℃；

Δto—標準器修正值，℃。

（2）溫度波動度

△tf=±（tomax-tomin）/2……………………………………（2）

式中： △tf——溫度波動度，℃；

tomax——中心點n次測量中的最高溫度，℃；

tomin——中心點n次測量中的最低溫度，℃。

（3） 溫度均勻性

△tu=±（tmax-tmin）/2……………………………………（3）

式中： △tu——溫度均勻性，℃；

n——測量次數(shù)；

tmax——各測試點實測溫度中最高溫度，℃；

tmin——各測試點實測溫度中最低溫度，℃。

6 水浴設(shè)備溫度偏差測量不確定度評定

6.1 被測對象

水浴設(shè)備（配分辨力：0.1℃的數(shù)顯調(diào)節(jié)儀） ，最大允許誤差±0.5℃。本例分析以設(shè)備設(shè)定溫度50℃進行測量不確定度分析。

6.2 計量標準器與配套設(shè)備

實驗室使用的主要計量標準器與配套設(shè)備如表1所示。

6.3 數(shù)學模型

Δtd=td-（to+Δto）

式中Δtd—被校水浴設(shè)備的溫度偏差，℃；

td—被校水浴設(shè)備顯示儀表顯示溫度值，℃；

to—測溫系統(tǒng)測量值，℃；

Δto—測溫系統(tǒng)修正值，℃。

6.4 不確定度傳播率

式中，靈敏系數(shù)

。

則：

6.5 輸入量的標準不確定度

a.被校水浴設(shè)備引入的標準不確定度分量u（td）

對水浴設(shè)備作15次獨立重復測量，從設(shè)備數(shù)顯調(diào)節(jié)儀上讀取15次顯示值，得到測量列：50.0℃、50.0℃、49.9℃、49.9℃、50.0℃、50.1℃、50.0℃、50.1℃、50.1℃、50.0℃、49.9℃、49.9℃、49.9℃、49.9℃、50.0℃。計算得術(shù)平均值的實驗標準偏差

，由示值重復性導致的測量不確定度分量（℃）

b. 測量重復性引入的標準不確定度分量u（to）

對水浴設(shè)備作15次獨立重復測量，從精密鉑電阻測溫儀上讀取15次顯示值，得到測量列：49.86℃、49.81℃、49.92℃、49.87℃、50.02℃、50.13℃、50.02℃、50.14℃、50.06℃、50.02℃、49.97℃、49.88℃、49.92℃、49.99℃、50.08℃。計算得術(shù)平均值的實驗標準偏差

，由示值重復性導致的測量不確定度分量（℃）

c. 標準器修正值引入的標準不確定度分量u（Δto）

1）精密鉑電阻測溫儀引入的標準不確定度分量u（Δto1）

標準器校準證書可知，精密鉑電阻測溫儀校準結(jié)果的擴展不確定度為U=0.04℃，包含因子k=2，則其引入的標準不確定度分量u（Δto1）=U/k= 0.04/2=0.02℃。

2）測溫系統(tǒng)年穩(wěn)定性引入的標準不確定度分量u（Δto2）

由于測溫儀年穩(wěn)定性產(chǎn)生的不確定度為U=0.08℃，按均勻分布處理，包含因子k=，因此其引入的標準不確定度u（Δto2） =U/k=0.08/=0.046℃。

以上分量之間，彼此獨立所以有u（Δto）=0.06℃

d.合成標準不確定度的評定

以上各項標準不確定度分量之間，彼此獨立，互不相關(guān)，由公式可得合成標準不確定度為：uc=0.07℃。

e. 擴展不確定度的評定

令包含因子k=2，則擴展不確定度為：U=uc×k=0.07×2=0.2℃。

f. 標準不確定度分量匯總

根據(jù)以上分析，輸入量的標準不確定度匯總?cè)绫?。

7 結(jié)論

多年實踐表明該校準方法基本能夠滿足相關(guān)工作的需要。

參考文獻

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[2] JJF 1101-2003 環(huán)境試驗設(shè)備溫度、濕度校準規(guī)范，中國計量出版社 2003.

[3] JJF 1059.1-2012 測量不確定度評定與表示，中國計量出版社，2012.