黃超+夏小波
摘 要:粘度在許多領域有著廣泛的應用,它是石油和石油產品重要的指標之一,同時,在塑料、化纖、橡膠的生產過程中,粘度測量也是控制產品質量與產量的重要手段。因此對測量粘度類的計量器具校準意義重大。
關鍵詞:烏氏粘度計;校準方法;不確定度
1 烏氏粘度計簡介
烏氏粘度計全稱叫烏伯婁德粘度計,英文名Ubbelohde Viscometer。常見的烏氏粘度計是測定液體粘滯性以及高聚物分子量的重要玻璃類計量器具,它是由奧氏粘度計進化而來,具有操作簡單方便,測量精度準確的特點。主要由兩大部分組成,一部分結構相對簡單,主要由進氣管和主儲液球組成,主儲液球上有儲液的上限和下限標簽。另一部分結構相對復雜,也是烏氏粘度計的重要工作區(qū)域,主要由測量管、上儲液球、放空管、測量球、毛細管和緩沖球組成。測量管上有上下光位標記 ,位于測量球的兩端。整個粘度計全長是283mm,毛細管根據(jù)所測液體運動粘度范圍的不同,內徑在0.24mm~6.25mm范圍內。烏氏粘度計廣泛的應用于石油工業(yè),化學工業(yè)以及其他工業(yè)部門和相關的科學研發(fā)中。
2 烏氏粘度計的校準原理
烏氏粘度計的校準原理是用一定體積的液體,在重力作用下,流經毛細管所需要的時間,以此求得該液體的運動粘度。在校準烏氏粘度計時,通常選用已知運動粘度的液體作為標準液,得出該烏氏粘度計的粘度計常數(shù)。
公式為:C=v/t
其中C為粘度計的常數(shù),mm2/s2,v為標準液的運動粘度,mm2/s,t為一定體積的標準液留經毛細管的時間,s。
3 烏氏粘度計校準的主要標準計量器具
玻璃恒溫水?。ú郏海?0±0.05)℃
數(shù)字式溫度計:分度值0.01℃(必要時進行溫度修正)
標準粘度液:國標一級
電子秒表:分度值0.01s
以上設備均需按照國家計量檢定規(guī)程檢定合格。
4 烏氏粘度計的校準步驟
4.1外觀檢查。烏氏粘度計的外觀采用透明的硼硅玻璃制成,其化學性能和應力應該符合耐水1級,耐酸1級,耐堿2級,殘余應力光程差小于等于100nm/cm。毛細管內壁應光滑潔凈,不得有任何可能阻礙液體流動的異物存在。測量管、放空管和進氣管互相平行,整個毛細管必須垂直。
4.2標準液的選擇。每次校準至少選擇兩種不同標準的標準液,運動粘度不宜太接近,且流經時間要200s以上。
4.3裝入標準液。將一定體積的已知粘度的標準液吸入上儲液球中,放入恒溫水浴。注意不許有氣泡的存在,否則會減緩標準液的流動時間。對烏氏粘度計進行水平調節(jié),恒溫時間控制在15~30min。
4.4開始計時。烏氏粘度計裝一種液體應至少重復計時4次,重復性應滿足JJF1059.1-2012的相關要求。一種液體流速計時完成后,應清洗其毛細管內壁,再開始裝下一種液體。整個過程中烏氏粘度計始終保持垂直靜止不動。
4.5根據(jù)公式計算該烏氏粘度計的常數(shù),多種標準液體計算所得的粘度計常數(shù)取平均值作為最后的校準結果。
5 烏氏粘度計校準不確定度分析
5.1標準粘度液的粘度值的不確定度由上一級標準粘度測量裝置在校準定值時,累積各種因素給出,相關校準證書上應有注明,屬于B類不確定度。
5.2標準液的穩(wěn)定性引入的不確定度。標準液一般是精制石油產品組成,主要成分是多元烴類的混合物。在合理的保存過程中,依然會隨著時間的流逝揮發(fā)和氧化。具體表現(xiàn)為,其粘度隨著時間的變化而變化。標準液的穩(wěn)定性引入的不確定度屬于B類不確定度。
5.3標準液粘溫性能引入的不確定度。在校準過程中,標準液粘度會隨著周圍環(huán)境溫度的變化而變化。溫度的變化主要是由于控溫恒溫設備波動度和均勻度引起,粘溫性能引入的不確定度屬于A類不確定度。
5.4人為因素引入的不確定度。由于校準人員操作時帶來的誤差引入的不確定度屬于B類不確定度。
6 烏氏粘度計校準過程中的注意事項
在烏氏粘度計的校準過程中,對各個影響最終校準結果準確度的環(huán)節(jié)進行科學合理的控制,使上述各不確定度分量盡可能的減小,更好的提高校準結果的準確性。
6.1在使用標準粘度液前,仔細查閱相關證書報告。在校準過程中的溫度與定值溫度保持一致,以此確保標準粘度液的準確性。
6.2正確存放標準粘度液。實驗室備用的標準粘度液應儲存在清潔、干燥、密閉的瓶中,避光、室溫下保存。盡最大可能減少其揮發(fā)和氧化變質的機會,確保標準粘度液在有效期內具有良好的穩(wěn)定性能。
6.3使用精密且控溫性能優(yōu)秀的溫場設備,將校準環(huán)境的溫差、波動度和均勻度嚴格控制在要求范圍內,恒溫的時間要充分。實驗室的溫度與校準溫度不得相差超過2℃,且不會有較大的波動。
6.4烏氏粘度計的清洗也是校準工作的重要環(huán)節(jié),一是避免液體在毛細管內流動時受到非正常的阻力,影響讀取的時間。二是避免后裝入的標準液中混入前一種標準液,無法準確確定其粘度值。
6.5相關的校準工作人員應全神貫注,避免操作失誤。尤其在計時的時候,注意力集中,做好掐表的準備。
7 關于校準結果的討論
在粘度與我們人類關系日益密切的今天,為了保證烏氏粘度計可以準確的測量粘度值,必須對其進行科學合理的校準,對校準過程中出現(xiàn)的不確定因素的來源進行分析,提出相關的控制方法,從而確保烏氏粘度計的計量性能準確可靠。
參考文獻
[1]JJG155-1991《工作毛細管粘度計》
[2]JJF1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》