薛長(zhǎng)暉

（青島農(nóng)業(yè)大學(xué)化學(xué)與藥學(xué)院，山東青島 266109）

紅景天中黃酮類化合物的微波提取工藝優(yōu)化

薛長(zhǎng)暉

（青島農(nóng)業(yè)大學(xué)化學(xué)與藥學(xué)院，山東青島 266109）

對(duì)微波提取青海產(chǎn)紅景天中黃酮類化合物的工藝進(jìn)行了優(yōu)化，考察了提取時(shí)間、微波功率、乙醇濃度、固液比和加熱溫度對(duì)提取紅景天中黃酮類化合物含量的影響。結(jié)果表明：當(dāng)微波提取時(shí)間為4 min，微波功率為600 w，乙醇體積分?jǐn)?shù)為70%，固液比為1∶40，加熱溫度為80℃時(shí)提取液黃酮含量最高，為2．68%。

紅景天；黃酮；微波；提?。缓?/p>

紅景天是景天科多年生草木或灌木植物，生長(zhǎng)在海拔800～2 500 m高寒無(wú)污染地帶的珍稀野生植物［1，2］。由于其生長(zhǎng)環(huán)境惡劣，如缺氧、低溫干燥、狂風(fēng)、受紫外線照射、晝夜溫差大，因而具有很強(qiáng)的生命力和特殊的適應(yīng)性。為亞洲地區(qū)常用傳統(tǒng)藥材，具有刺激神經(jīng)系統(tǒng)、增加工作效率、消除疲勞和預(yù)防高山癥等作用。黃酮類化合物廣泛存在于植物體內(nèi)，具有諸多優(yōu)點(diǎn)，如抗菌、抗癌、降壓、擴(kuò)張血管等等功效［4～8］；常用的提取黃酮類化合物的方法有溶劑提取、超聲提取、雙水相萃取、酸提堿沉、酶解法、超臨界提取和微波提取等，其中微波提取法可以提高有效成分的獲得率、降低生產(chǎn)成本、提高質(zhì)量、改善生產(chǎn)條件以及有效保護(hù)環(huán)境，是一種高效節(jié)能的方法［9］。目前，對(duì)青海產(chǎn)紅景天中黃酮類化合物的微波提取未見報(bào)道。本實(shí)驗(yàn)于2017年3月對(duì)微波法提取青海產(chǎn)紅景天實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行了探討，以期為紅景天黃酮類化合物的提取提供參考。

1 材料與方法

1.1 儀器與藥口

XH-100A電腦微波催化（合成）萃取儀產(chǎn)自北京祥鵠科技發(fā)展有限公司。754型分光光度計(jì)產(chǎn)自上海光譜儀器有限公司；電子天平產(chǎn)自上海奧豪斯國(guó)際貿(mào)易有限公司；紅景天購(gòu)自青海中藥店；蘆丁購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品檢測(cè)所；無(wú)水乙醇、亞硝酸鈉、硝酸鋁、氫氧化鈉均為分析純；水為蒸餾水。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

方法配制蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品溶液，在波長(zhǎng)510 nm處測(cè)定吸光度，溶劑水為空白，然后繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，確定回歸方程［10］。

1.2.2 單因素實(shí)驗(yàn)方法

參考文獻(xiàn)［11，12］方法，對(duì)青海紅景天黃酮微波法提取工藝進(jìn)行了優(yōu)化，考察了微波加熱時(shí)間（2、3、4、5和6 min）、提取溶劑乙醇的濃度（40%、50%、60%、70%和80%）、微波功率（400、500、600、700和800 W）、微波加熱溫度（50、60、70、80和90℃）和料液比（1∶30、1∶35、1∶40、1∶45和1∶50）對(duì)紅景天黃酮含量的影響。并用1．2．1的方法測(cè)定吸光度，按下式計(jì)算黃酮類化合物含量（g／100g）。

紅景天中黃酮類化合物的含量（%）＝（y× 25．00×100）／（w×1 000），其中w為紅景天質(zhì)量，單位為g；y為黃酮的濃度，單位g／L。

2 結(jié)果與分析

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

按照方法1．2．1繪制得到蘆丁標(biāo)準(zhǔn)曲線，見圖1。

由圖1可得，線性回歸方程式為：y＝10．044x＋0．0121，相關(guān)系數(shù)R2＝0．9981，回歸方程有效。

2.2 微波提取條件的篩選

2.2.1 微波加熱時(shí)間對(duì)提取黃酮含量的影響

選擇固液比為1∶40，微波功率為600 W，微波加熱溫度為80℃，乙醇濃度為70%，改變微波加熱時(shí)間，試驗(yàn)結(jié)果見圖2。

由圖2可知，隨著提取時(shí)間的增加提取效率先升高后降低，在時(shí)間為4 min時(shí)，達(dá)到了最大，所以本試驗(yàn)條件下適宜微波加熱時(shí)間為4 min。

2.2.2 乙醇濃度對(duì)提取黃酮含量的影響

選擇微波加熱溫度為80℃，微波功率為600 W，微波加熱時(shí)間為4 min，固液比1∶40，改變乙醇的濃度進(jìn)，試驗(yàn)結(jié)果見圖3。

從圖3可知，當(dāng)乙醇濃度為70%時(shí)，提取效率最好。

2.2.3 微波功率對(duì)提取黃酮含量的影響

選擇微波加熱溫度為80℃，加熱時(shí)間為4 min，乙醇濃度為70%，固液比1∶40，改變微波功率，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖4。

由圖4可知，當(dāng)微波功率超過600 W時(shí)，效率有所下降，本試驗(yàn)條件下適宜的的微波功率為600 W。

圖1 蘆丁標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖2 微波加熱時(shí)間的影響

圖3 乙醇濃度的影響

圖4 微波功率的影響

2.2.4 微波加熱溫度對(duì)提取黃酮含量的影響

選擇乙醇濃度為70%，固液比1∶40，微波功率為600 W，加熱時(shí)間為4 min，選擇不同的加熱溫度，試驗(yàn)結(jié)果見圖5。

由圖5可知，隨著提取溫度的升高其提取效率增加，但在80℃后增加趨于平緩，適宜的微波溫度為80℃。

2.2.5 料液比對(duì)提取黃酮含量的影響

選擇微波加熱溫度為80℃，微波功率為600 W，乙醇濃度為70%，加熱時(shí)間為4 min，選擇不同的固液比，試驗(yàn)結(jié)果見圖6。

由圖6可知，料液比例在1∶40時(shí)提取效果最好。

2．3 黃酮含量的計(jì)算

當(dāng)控制微波提取時(shí)間為4 min，微波功率為600 W，乙醇體積分?jǐn)?shù)為70%，固液比為1∶40，加熱溫度為80℃時(shí)，紅景天黃酮含量最高。

依計(jì)算公式求得，此時(shí)提取液黃酮濃度為0．1 g／L，黃酮含量為2．68%。

圖5 微波加熱溫度的影響

圖6 料液比的影響

4 結(jié)論

通過微波法提取青海產(chǎn)紅景天中黃酮類化合物試驗(yàn)條件的篩選，明確了5大因素對(duì)紅景天中黃酮類化合物的提取的影響。試驗(yàn)結(jié)果表明，本試驗(yàn)條件下適宜的提取工藝為微波提取時(shí)間為4 min，微波提取功率600 W，乙醇濃度70%，料液比1∶40，溫度80℃，用這種方法可提取得到紅景天中黃酮類化合物含量為2．68%。

參考文獻(xiàn)：

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［2］邱桂仙，張憶軍，趙文彬，等，新疆紅景天黃酮提取方法的比較［J］．石河子大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版），2005，23（1）：123～125．

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The Extraction Conditions of Flavonoids from Qinghai Rhodiola by microwave

XUE Chang-hui
（College of Chemistry and Pharmacy Science Qingdao Agricultural University，Qingdao，Shandong 266109）

Flavonoids fromrhodiolawere extractedby microwave，theConditions of time、power、concentration of ethanol、silid to liquid and temperature by microwave were studied．The results showed that the optimum extraction of Flavolids fromrhodiola by microwave extraction method was4min，700W power，1∶35 of solid to liquid（W／V），70%ethanol，extracting 4 min．The content of flavonoids was 2．68%．

Lilium；Flavonoids；Ethanol extraction；Content

TQ461

B

1002－1728（2017）03－0081－03

10．3969／j．issn．1002－1728．2017．03．021

2017－05－19

薛長(zhǎng)暉（1976－），女，青海省大通縣人，碩士，主要從事分析化學(xué)和天然產(chǎn)物方向的研究。