秦愫妮 - 黃俊杰 - 全洗強(qiáng) - 陶 鑫 n 秦翠蕓 -

(中國(guó)地質(zhì)科學(xué)院巖溶地質(zhì)研究所國(guó)土資源部巖溶動(dòng)力學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，廣西 桂林 541004)

微波消解—ICP-OES/ICP-MS法測(cè)定桂花中46種元素

秦愫妮QINSu-ni黃俊杰HUANGJun-jie全洗強(qiáng)QUANXi-qiang陶 鑫TAOXin秦翠蕓QINCui-yun

(中國(guó)地質(zhì)科學(xué)院巖溶地質(zhì)研究所國(guó)土資源部巖溶動(dòng)力學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，廣西 桂林 541004)

為建立采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES)/電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)測(cè)定桂花中46種元素的方法。將樣品經(jīng)HNO3—H2O2微波消解后，以ICP-OES測(cè)定桂花中Na、Mg、Al、P、S、K、Ca和Fe，ICP-MS測(cè)定桂花中Ag、As、Ba、Cd、Co、Cr、Cs、Cu、Hg、Li、Mn、Mo、Ni、Pb、Rb、Se、Sn、Sr、Th、Ti、Tl、V、Zn和15種稀土元素。結(jié)果表明：ICP-OES檢出限為0.68～18.10 μg/L，ICP-MS檢出限為0.001～0.093 μg/L。方法精密度(RSD)為0.84%～8.42%，回收率為87.2%～113.6%。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)灌木枝葉[GBW07603 (GSV-2)]的檢測(cè)結(jié)果與參考值基本一致。桂花測(cè)定結(jié)果表明桂花中富含多種微量元素，其中含量在10 mg/kg以上的有13種。測(cè)定的元素中含量較高的有益元素為Na、Mg、P、S、K、Ca、Fe和Zn，而含量較高的有害元素有Al、Ni、Ba和Pb。該方法具有快速、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)，適用于桂花中多種元素的同時(shí)測(cè)定。

桂花；ICP-OES；ICP-MS；微量元素；微波消解

桂花(Osmanthusfragrans)是木犀科木犀屬常綠灌木或小喬木，芳香濃郁，富含蛋白質(zhì)、脂肪、氨基酸、維生素、胡蘿卜素、芳香油、花青素等多種成分。目前對(duì)桂花的研究主要集中在有機(jī)營(yíng)養(yǎng)成分的提取和利用上[1-3]，對(duì)其所含元素的研究不多。范文秀等[4]采用火焰原子吸收法同時(shí)測(cè)定了桂花中K、Na、Ca、Mg、Pb、Cd、Cu、Mn、Co、Zn、Cr、Fe 12種微量元素的含量；楊秀蓮等[5]對(duì)25個(gè)桂花品種盛花期花瓣中的可溶性糖、可溶性蛋白、水分、VC、有機(jī)酸、游離氨基酸、黃酮以及K、Na、Ca、Mg、Zn、Fe 6種礦質(zhì)元素含量進(jìn)行了測(cè)定，結(jié)果發(fā)現(xiàn)不同桂花品種間營(yíng)養(yǎng)成分存在很大差別；葉誠(chéng)等[6]分析了金桂、銀桂、丹桂和四季桂4種不同品種桂花的氨基酸組成及含量，并比較了Cr、Cu、Ca、Fe、Mg、K、Mn、Na、Cd、Pb、Zn 11種微量元素含量，結(jié)果表明金桂中氨基酸和微量元素的含量明顯高于其它3個(gè)品種。至今報(bào)道的文獻(xiàn)中均未涉及對(duì)桂花中P、S、Li、Ti、V、Ni、Se、Rb、Sr、Mo、Ag、Sn、Cs、Ba、Tl、Th及稀土等元素含量的測(cè)定研究，鑒于元素在人體內(nèi)重要的生理和毒理作用，有必要對(duì)桂花中所含元素進(jìn)行全面分析。ICP-OES/ICP-MS具有分析速度快、線性范圍寬、可多元素同時(shí)測(cè)定、檢出限低等優(yōu)點(diǎn)，已被廣泛應(yīng)用于生物與醫(yī)學(xué)[7]、地質(zhì)與環(huán)境[8]、食品與化學(xué)[9]、貴金屬和高純物質(zhì)分析[10]等領(lǐng)域。為了解桂花中元素的特點(diǎn)，更好地利用桂花，本試驗(yàn)采用微波消解處理桂花樣品，應(yīng)用ICP-OES/ICP-MS對(duì)桂花中包括稀土元素在內(nèi)的46種元素進(jìn)行測(cè)定，將有助于全面了解桂花的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值和食用安全性，為科學(xué)利用桂花提供參考依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 樣品

桂花：金桂，采摘于廣西桂林市巖溶地質(zhì)研究所內(nèi)。桂花洗凈晾干，于60 ℃干燥2 h，粉碎成粉末，備用。灌木枝葉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)[GBW07603(GSV-2)，地礦部物化探研究所]。

1.2 儀器與試劑

電子分析天平：AB304-S型，瑞士Mettler Toledo公司；

微波消解儀：MARS 6型，配恒溫加熱板，美國(guó)CEM公司；

超純水機(jī)：Milli-Q型，美國(guó)Millipore公司；

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀：iCAP 7400Duo型，美國(guó)Thermo Fisher公司；

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀：iCAP Q型，美國(guó)Thermo Fisher公司；

硝酸：痕量金屬級(jí)，美國(guó)Fisher Chemical公司；

30%過(guò)氧化氫：優(yōu)級(jí)純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；

質(zhì)譜調(diào)諧液：美國(guó)Thermo Fisher公司；

Na、Mg、Al、P、S、K、Ca、Mn、Fe、Ag、As、Ba、Cd、Co、Cr、Cs、Cu、Hg、Li、Mn、Mo、Ni、Pb、Rb、Se、Sn、Sr、Th、Ti、Tl、V、Zn單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液：1 000 μg/mL，國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心；

稀土(Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液：100 μg/mL，國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心；

濱660塊設(shè)計(jì)沙四段為直井長(zhǎng)縫開(kāi)發(fā)。該區(qū)塊屬于濱南沙四灘壩沙儲(chǔ)層，測(cè)井解釋滲透率（5～15）×10-3μm2，為低滲-特低滲儲(chǔ)層，從油層應(yīng)力剖面看出，濱660塊沙四段油藏呈多層發(fā)育，層間地層應(yīng)力差異較大，隔層應(yīng)力較高，壓裂易產(chǎn)生多裂縫。油層與隔層應(yīng)力差為2～5MPa，大型壓裂裂縫形態(tài)復(fù)雜。

Sc、Ge、In、Bi內(nèi)標(biāo)溶液：1 000 μg/mL，國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心。

1.3 儀器工作條件

ICP-OES優(yōu)化后工作條件：射頻功率1 150 W，載氣流量12 L/min，輔助氣流量0.5 L/min，霧化器壓力0.23 MPa，沖洗泵速50 r/min，分析泵速50 r/min，積分時(shí)間短波長(zhǎng)15 s，長(zhǎng)波長(zhǎng)5 s，樣品沖洗時(shí)間30 s，樣品測(cè)定次數(shù)3次。

用質(zhì)譜調(diào)諧液對(duì)ICP-MS進(jìn)行調(diào)諧，優(yōu)化儀器工作參數(shù)，使儀器靈敏度、氧化物(CeO/Ce)、雙電荷(137Ba++/137Ba+)、分辨率等各項(xiàng)指標(biāo)達(dá)到最佳，儀器工作條件：射頻功率1 550 W，采樣深度6.5 mm，等離子體氣流量16.0 L/min，輔助氣流量1.0 L/min，霧化氣流量1.0 L/min，樣品提升速率1.0 mL/min，積分時(shí)間0.100 s，樣品測(cè)定次數(shù)3次。

1.4 試驗(yàn)方法

1.4.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 用2% HNO3逐級(jí)稀釋Na、Mg、Al、P、S、K、Ca、Mn、Fe標(biāo)準(zhǔn)溶液至0.0，0.5，1.0，2.0，5.0，10.0 μg/mL，稀釋Ag、As、Ba、Cd、Co、Cr、Cs、Cu、Hg、Li、Mn、Mo、Ni、Pb、Rb、Se、Sn、Sr、Th、Ti、Tl、V、Zn及稀土標(biāo)準(zhǔn)溶液至0.0，1.0，5.0，10.0，50.0，100.0，300.0 ng/mL，稀釋Hg標(biāo)準(zhǔn)溶液至0.0，0.2，0.5，1.0，2.0，5.0 ng/mL， 稀釋Sc、Ge、In、Bi內(nèi)標(biāo)溶液至10 ng/mL。

1.4.2 樣品處理 分別準(zhǔn)確稱量粉碎后樣品和灌木枝葉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)0.5 g于消解罐中，加入8 mL HNO3和2 mL 30% H2O2，放置過(guò)夜，放入微波消解儀中，按以下程序進(jìn)行消解：室溫至130 ℃，升溫時(shí)間10 min，保持時(shí)間5 min；130～160 ℃，升溫時(shí)間5 min，保持時(shí)間5 min；160～190 ℃，升溫時(shí)間5 min，保持時(shí)間20 min。冷卻后取出，恒溫加熱板上120 ℃趕酸至液體剩余約1 mL，將試樣溶液轉(zhuǎn)移至25 mL塑料容量瓶中，用水定容，混勻。同法制備試劑空白溶液。

2 結(jié)果與討論

2.1 ICP-OES分析線和ICP-MS同位素的選擇

表1 各元素分析線Table 1 Analytical spectral lines of each element

在ICP-MS分析中，可通過(guò)選擇合適的同位素來(lái)盡可能地避免同質(zhì)異位素和多原子離子的干擾。根據(jù)各同位素的相對(duì)豐度以及所對(duì)應(yīng)的同質(zhì)異位素和多原子離子干擾情況，選擇的同位素為：108Ag、75As、137Ba、111Cd、140Ce、59Co、52Cr、133Cs、63Cu、202Hg、7Li、55Mn、95Mo、60Ni、208Pb、85Rb、77Se、118Sn、88Sr、47Ti、232Th、205Tl、51V、66Zn、89Y、139La、141Pr、146Nd、147Sm、153Eu、157Gd、159Tb、163Dy、165Ho、166Er、169Tm、172Yb、175Lu。

2.2 干擾及校正

桂花樣品消解液中無(wú)機(jī)組成的含量較低，各譜線之間的光譜干擾較少，通過(guò)選擇合適的待測(cè)元素分析線可有效消除ICP-OES分析過(guò)程中的這些光譜干擾，而儀器軟件可自動(dòng)扣除由載氣以及樣品溶劑所產(chǎn)生的背景干擾。

由于樣品溶液和純標(biāo)準(zhǔn)溶液在黏度、傳輸效率、電離平衡等方面的差異以及檢測(cè)過(guò)程中儀器產(chǎn)生的信號(hào)漂移，ICP-MS在分析過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生基體效應(yīng)。通過(guò)加入內(nèi)標(biāo)元素，可補(bǔ)償樣品基體效應(yīng)和信號(hào)漂移，從而改善各待測(cè)元素的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。內(nèi)標(biāo)元素在樣品中含量應(yīng)極低，且電離能與待測(cè)元素接近，本試驗(yàn)選擇10 ng/mL的Sc、Ge、In、Bi混合內(nèi)標(biāo)溶液，三通管在線加入進(jìn)行校正。

ICP-MS分析中的質(zhì)譜干擾來(lái)源于等離子體中產(chǎn)生的分子(或多原子)以及相同質(zhì)量數(shù)的其他原子與目標(biāo)元素的名義質(zhì)量相同而發(fā)生的質(zhì)譜重疊，如48Ca對(duì)48Ti、40Ar35Cl對(duì)75As和35Cl16O對(duì)51V的干擾等；在測(cè)定稀土元素時(shí)，輕稀土元素的氧化物粒子可能會(huì)對(duì)重稀土元素產(chǎn)生干擾，而B(niǎo)a有7個(gè)天然同位素，它們所形成的氧化物和氫氧化物也會(huì)對(duì)輕稀土元素的測(cè)定產(chǎn)生干擾。本試驗(yàn)采用KED模式消除質(zhì)譜干擾，KED模式消除干擾的原理是基于干擾粒子與同等質(zhì)量的分析物離子相比通常直徑都更大，所以當(dāng)它們加入He的碰撞池時(shí)將損失更多動(dòng)能。這時(shí)只有能量較高的分析物離子可通過(guò)碰撞池到達(dá)檢測(cè)器，這個(gè)分離過(guò)程叫做動(dòng)能歧視效應(yīng)(KED)。常用的ICP-MS消除質(zhì)譜干擾的方法還有同位素稀釋法、化學(xué)沉淀法和校正方程法等[11-13]，KED模式與這些方法相比具有操作簡(jiǎn)單，對(duì)干擾類型沒(méi)有特定的選擇性，適用于不同基體的樣品，從而被廣泛應(yīng)用于消除復(fù)雜基體樣品的質(zhì)譜干擾[14-15]。

2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線及檢出限

在ICP-OES和ICP-MS工作條件下測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)工作溶液系列，得各元素標(biāo)準(zhǔn)曲線方程及線性相關(guān)系數(shù)。平行測(cè)定樣品空白溶液11次，按IUPAC的方法計(jì)算檢出限(3δ/b)，得到各待測(cè)元素的檢出限(見(jiàn)表2)。由表2可知，方法的線性關(guān)系良好，各線性相關(guān)系數(shù)不小于0.999，ICP-OES檢出限為0.68～18.10 μg/L，ICP-MS檢出限為0.001～0.093 μg/L。

2.4 樣品分析

采用本方法測(cè)定了桂花和灌木枝葉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的46種元素，得到桂花和灌木枝葉的測(cè)定結(jié)果，另取桂花樣品進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，并對(duì)加標(biāo)桂花樣品進(jìn)行6次平行測(cè)定，得到方法的精密度，結(jié)果見(jiàn)表3。由表3可知，測(cè)定結(jié)果的RSD為0.84%～8.42%，加標(biāo)回收率為87.2%～113.6%，灌木枝葉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定結(jié)果與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心提供的標(biāo)準(zhǔn)參考值基本相符，說(shuō)明本方法具有良好的精密度和準(zhǔn)確度，可滿足桂花中多種元素測(cè)定的要求。測(cè)定結(jié)果表明桂花富含多種微量元素，含量在10 mg/kg以上的有Na、Mg、P、S、K、Ca、Fe、Zn、Ti、Mn、Cu、Rb、Ba 13種元素，而含量在2 mg/kg以上的有Na、Mg、P、S、K、Ca、Mn、Ni、Fe、Al、Ti、Cu、Zn、Rb、Sr、Ba、Pb 17種元素，含量最高的K達(dá)到20 788 mg/kg。含量低于0.05 mg/kg的元素有Se、Ag、Hg、Tl、Eu、Gd、Ho、Tm、Yb和Lu。稀土元素在桂花中的含量并不高，含量最高的Ce為0.686 mg/kg。

表2 各元素的相關(guān)系數(shù)和檢出限Table 2 Correlation coefficients and detection limits of the elements

表3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和樣品的分析結(jié)果?Table 3 Analytical results of standard material and sample

? N.D.表示小于方法檢出限。

通過(guò)測(cè)定結(jié)果可以看出，桂花中Na、Mg、P、S、K、Ca、Fe和Zn的含量很高，表明桂花除了能夠?yàn)槿梭w帶來(lái)氨基酸、維生素等有機(jī)營(yíng)養(yǎng)成分外，也能為人體提供大量必需的微量元素，可見(jiàn)桂花具有較高的綜合營(yíng)養(yǎng)價(jià)值。而對(duì)人體有害的元素Al、Cr、Ni、As、Cd、Ba和Pb等在桂花中均有檢出，其中Al、Ni、Ba和Pb的含量均在2 mg/kg以上，Al的含量甚至達(dá)到390 mg/kg，表明大量食用桂花也會(huì)對(duì)人體健康造成一定的危害。本試驗(yàn)與范文秀[4]、楊秀蓮[5]、葉誠(chéng)[6]等對(duì)桂花中元素含量測(cè)定的結(jié)果均顯示桂花中富集多種對(duì)人體有益及有害的元素。楊秀蓮等[5]曾對(duì)25個(gè)不同的桂花品種進(jìn)行了研究，發(fā)現(xiàn)由于樹(shù)體及土壤中營(yíng)養(yǎng)成分積累不同，不同年份、不同地點(diǎn)，甚至同一棵樹(shù)上不同花瓣中的礦質(zhì)元素含量差異極大。

3 結(jié)論

桂花經(jīng)微波消解后，以ICP-OES/ICP-MS測(cè)定了其中的46種元素。本方法檢出限低，精密度和準(zhǔn)確度高，簡(jiǎn)便快速，適用于桂花中多種微量元素的同時(shí)測(cè)定。從測(cè)定結(jié)果可知，桂花中富含多種有益微量元素，具有較高的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值；同時(shí)也含有多種有害元素，且Al、Ni、Ba和Pb的含量比較高，表明大量食用桂花也會(huì)對(duì)人體健康造成一定的危害。這種元素富集的形成原因可能與桂花的品種、種植的土壤、氣候條件及樹(shù)木本身的生長(zhǎng)情況等有關(guān)，具體原因及影響因素仍有待進(jìn)一步研究。

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收稿日期：2017-03-02

Determination of 46 elements inOsmanthusfragransby microwave digestion with ICP-OES/ICP-MS

(KarstDynamicsLaboratory,MinistryofLandandResources,InstituteofKarstGeologicalSciences,Guilin,Guangxi541004,China)

Objective To established a method to determine 46 elements inOsmanthusfragransby inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES) and inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS). Methods HNO3-H2O2was used to decomposeOsmanthusfragranswith microwave digestion. ICP-OES was applied to determine the elements of Na, Mg, Al, P, S, K, Ca and Fe, the others (Ag, As, Ba, Cd, Co, Cr, Cs, Cu, Hg, Li, Mn, Mo, Ni, Pb, Rb, Se, Sn, Sr, Th, Ti, Tl, V, Zn and 15 kinds of rare earth elements) were determined by ICP-MS. Results Determination limits of ICP-OES were in the range of 0.68～18.10 μg/L while ICP-MS were in the range of 0.001～0.093 μg/L. The relative standard deviations (RSDs) were in the range of 0.84%～8.42%, and the recoveries of 46 trace elements were in the range of 87.2%～113.6%. The proposed method was applied in the analysis of reference material bush branch and leaf [GBW07603 (GSV-2)], giving results in consistency with the certified values. The analytical results showed that large amounts of elements were embodied inOsmanthusfragrans. There were 13 kinds of elements with their contents inOsmanthusfragransmore than 10 mg/kg, the contents of beneficial elements Na, Mg, P, S, K, Ca, Fe and Zn and harmful elements Al, Ni, Ba and Pb inOsmanthusfragranswere high. Conclusion This analysis method was simple, rapid, accurate and could be applied for simultaneous determination of elements inOsmanthusfragrans.

Osmanthusfragrans; ICP-OES; ICP-MS; elements; rare earth elements

10.13652/j.issn.1003-5788.2017.04.013

陳家權(quán)(1962—)，男，廣西大學(xué)教授，博士。 E-mail:1490436446@qq.com

2017—01—03

東北農(nóng)業(yè)大學(xué)SIPT項(xiàng)目(編號(hào)：201610224003)；國(guó)家科技支撐計(jì)劃資助項(xiàng)目(編號(hào)：2014BAD06B00)；黑龍江省博士后啟動(dòng)基金資助項(xiàng)目(編號(hào)：LBH-215024)

李明(1984-)，女，東北農(nóng)業(yè)大學(xué)工程師，碩士。 E-mail:601939971@qq.com

作者簡(jiǎn)介：劉朝鑫，男，東北農(nóng)業(yè)大學(xué)在讀本科生。