陳雨來， 楊東艷， 李靜媛， 張 源

(1.北京科技大學 冶金工程研究院， 100083 北京； 2.北京科技大學 材料科學與工程學院， 100083 北京)

冷變形MP35N合金的時效強化機理

陳雨來1， 楊東艷1， 李靜媛2， 張 源2

(1.北京科技大學 冶金工程研究院， 100083 北京； 2.北京科技大學 材料科學與工程學院， 100083 北京)

為研究MP35N合金時效強化規(guī)律及機制，對MP35N合金進行84.18%的冷軋變形后，進行時效處理研究. 在萬能拉伸機上進行力學性能測試，用OM、SEM、 TEM和EDS進行組織分析和微觀成分測試. 實驗結(jié)果表明：在500 ℃時效4 h時，顯微硬度達到最大值704.26 HV，抗拉強度為2641.16 MPa，與冷軋態(tài)相比，分別提高了30.44%和37.41%；該合金經(jīng)時效后冷軋撕裂孔洞愈合，在 400 ℃時效后出現(xiàn)了由3～4個厚度為3 nm左右的細小孿晶組成的“孿晶簇”；溫度升高到500 ℃，孿晶尺寸變大、交錯，“孿晶簇”消失. 未發(fā)現(xiàn)Mo原子在孿晶處處偏聚，時效過程中形成的納米級片狀孿晶起到主要的強化作用.

Co-Ni合金；冷軋；時效；強化機制

MP35N(Co-35Ni-20Cr-10Mo)作為一種Co-Ni基超合金，自1968年被Smith發(fā)現(xiàn)以來，以其特超高的強度、極強的耐腐蝕性以及良好的耐疲勞性，廣泛應用于航天緊固件、骨科植入物、石化工業(yè)的水下鉆井等裝備中[1-3]. 研究已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，MP35N合金的強化來源于兩個方面：一個是冷變形強化，其強度比固溶態(tài)提高3～5倍[4]；另一個是時效熱處理，可使強度進一步提高20%以上[5-6]，但是對于其強化機制卻至今仍未統(tǒng)一.

對于MP35N合金冷加工強化機制的分歧主要在于是否形成了馬氏體. Graham等[2]將包括MP35N合金在內(nèi)的Co-Ni復相合金的線性加工硬化歸結(jié)于形變誘導發(fā)生的馬氏體相(HCP)，第二階段的加工硬化來自于交錯分布的HCP相與面心立方結(jié)構(gòu)(FCC)基體之間形成的機械孿晶. Raghavan等[7]則認為，由于應變誘發(fā)馬氏體轉(zhuǎn)變的溫度低于室溫(～77 K)，因此MP35N室溫變形強化與馬氏體無關(guān)，僅是因為產(chǎn)生了形變孿晶. Singh 等[8]通過X射線衍射(XRD)和透射電鏡(TEM)分析了MP35N合金中冷加工形成的片層狀結(jié)構(gòu)， XRD結(jié)果只顯示了面心立方基體相，沒有發(fā)現(xiàn)第二相的存在，然而透射電鏡結(jié)果表明同時包含了孿晶和HCP相. Prasad等[9]對直徑為100μm的MP35N線材，研究了拉伸前后的由表層到中心層的微觀組織，并通過TEM進行詳細分析，認為起強化作用的片層結(jié)構(gòu)是厚度1 nm～1 μm的孿晶，并非HCP相.

對于MP35N時效二次強化， Graham等[10]認為是由于應力誘導生成的HCP相和基體FCC相之間的界面上出現(xiàn)了Mo原子偏析，并進一步生成六角形結(jié)構(gòu)的金屬間化合物Co3Mo，其在時效過程中片狀組織阻礙了位錯運動，起到強化作用. 基于無HCP相析出、僅有形變孿晶形成的研究者Ishmaku等[11]和Sorensen等[12-13]認為，時效引起了Mo原子向堆垛層錯和孿晶的偏聚，和形變孿晶共同起到了強化作用.

中國在Co合金尤其是Co-Ni合金方面的研究較少. 例如常用的3J21合金帶材或線材其強度最高僅1 865 MPa[14-16]. 雖有個別專利通過雙真空熔煉、冷拉絲、冷軋、合金合成、時效處理工藝使強度甚至超過了3 GPa，但是工藝繁瑣、成本較高[17]. 本文結(jié)合國內(nèi)外研究情況，自行熔煉MP35N合金[18]，通過工藝改進提高強度，同時探究其強化機制.

1 實 驗

實驗用MP35N合金由Co、Cr、Ni、Mo四種純金屬按Co35%、Ni35%、Cr20%、Mo10%的比例混合，經(jīng)真空感應熔煉澆鑄成100 mm×100 mm×60 mm方形錠坯，其實測成分見表1. 錠坯在加熱爐中升溫至1 250 ℃保溫2 h，通過350熱軋實驗機進行6道次軋制，軋至5.5 mm后進行水冷，終軋溫度為950 ℃. 將熱軋板在1 000 ℃保溫2 h固溶淬火后，在四輥冷軋機上按照表2所示的工藝軋至0.87 mm，冷軋總變形量為84.18%. 對冷軋試樣進行400～700 ℃每隔50 ℃等溫時效4 h. 時效試樣在HXD-1000TM數(shù)字顯微式硬度儀上進行顯微硬度測試，試驗載荷為500 gf，加載時間為10 s，均勻測試12個點. 去掉最大最小值后取平均值進行統(tǒng)計分析，對硬度最大的時效溫度改變保溫時間，確定硬度最高的保溫時間，然后進行強度測試. 強度測試所用拉伸試樣按照GB/T 228.1—2010制取，在CMT5605型萬能拉伸機上進行拉伸試驗，每組平行試樣3根. 用于組織觀察的試樣經(jīng)研磨、拋光、侵蝕(HNO3∶HCl=1∶2)后，在AX10金相顯微鏡下進行金相組織觀察，利用ZEISS ULTRA 55 熱場發(fā)射掃描電鏡進行拉伸斷口分析，利用D8 Advance X射線衍射儀對試樣進行物相分析. 利用TF20透射電子顯微鏡(TEM)進行孿晶、位錯、析出物分析，同時利用其配套的能譜分析設(shè)備(EDS)進行成分分析. 透射試樣采用機械減薄至30 μm，后用19%H2SO4+76%甲醇+5%H3PO4的雙噴液穿孔，電流控制在25～32 mA，溫度為-15～5 ℃.

表1 MP35N實驗合金的化學成分

表2 MP35N實驗合金的冷軋工藝

2 熱力學相圖模擬

圖1為利用Thermo-Calc熱力學軟件計算含21.1%Cr-9.44%Mo-0.013%C-0.17%Si的Co-Ni偽二元平衡相圖. 從圖1可以看出，對于MP35N實驗合金來說，當溫度處于室溫至270 ℃之間時，有Co7Mo6、Co3Mo和CoCr析出相產(chǎn)生，但高于270 ℃直至熔點1470 ℃之間均處于面心立方結(jié)構(gòu)(FCC)單相區(qū)，既沒有析出物也不發(fā)生相變. 因此按照金屬學理論，實驗合金強化只能通過加工硬化，難以通過熱處理強化. 但是眾多研究結(jié)果表明，Co-Ni合金在冷軋后的時效過程中，強硬度均進一步提高. 對這一矛盾現(xiàn)象，國內(nèi)外學者一直未能統(tǒng)一認識.

圖1 Co-Ni偽二元平衡相

3 結(jié)果及分析

3.1 力學性能變化規(guī)律

MP35N合金冷軋實驗板經(jīng)不同時效溫度處理后硬度先上升后下降，曲線變化見圖2(a). 對比冷軋態(tài)的顯微硬度528.16 HV，在400～500 ℃等溫時效4 h時，其顯微硬度增加至578.77～704.6 HV，比冷軋態(tài)最高可提高30.44%；當時效溫度高于500 ℃以后，顯微硬度值開始逐步降低，在700 ℃時，急劇下降至479.02 HV，低于冷軋態(tài)硬度值.

在最佳時效溫度500 ℃進行了不同時間的等溫時效熱處理實驗，其硬度指標變化如圖2(b)所示. 可以看出，時效時間為4 h時，合金顯微硬度值最高，進一步延長時間，硬度隨著時效時間的延長反而呈下降趨勢. 由于強度和硬度具有正相關(guān)的關(guān)系[19]，可以推測出該合金在500 ℃等溫時效4 h時抗拉強度達到最大值. 對比冷軋態(tài)的抗拉強度1 922.04 MPa、延伸率2.99%，該時效態(tài)抗拉強度達到2641.16 MPa，提高37.41%，但延伸率降至1.26%. 其冷軋和500 ℃時效態(tài)的拉伸曲線如圖3所示. 這種時效之后強度、硬度上升現(xiàn)象與平衡相圖存在矛盾，其機理應與FCC基體內(nèi)部的變化有關(guān).

(a)不同時效溫度保溫4 h

(b)500 ℃不同時效時間

Fig.2 Micro-hardness curves of tested alloy after aged (a) at various aging temperatures for 4 h and (b) at 500 ℃ for various aging time

圖3 實驗合金的拉伸曲線

3.2 斷口分析

對MP35N實驗合金冷軋態(tài)和500 ℃,4 h時效態(tài)的試樣進行了拉伸斷口的SEM觀察，結(jié)果如圖4所示. 從圖4(a)可以看出，MP35N冷軋板的拉伸斷口呈現(xiàn)明顯的撕裂孔洞特征，孔洞位置大小不統(tǒng)一，尺寸從1 μm到50 μm不等. 這些斷裂孔洞說明冷軋板中已存在由于應力集中造成的孔隙缺陷，這些小的孔隙在拉伸應力作用下不斷變大、匯聚，最終在斷裂過程中形成大的相連孔洞，造成斷裂前的延伸率較低(2.99%)，為脆性斷裂. 從圖4(b)可以看出，在冷軋板經(jīng)500 ℃，4 h時效后進行的拉斷實驗中，雖然延伸率降到更低(1.26%)，但是試樣內(nèi)部未發(fā)現(xiàn)任何孔洞，斷口表現(xiàn)為均勻的脆性解理斷裂. 同時，抗拉強度提升37.41%,說明時效應力回復、顯微孔洞修復有利于強度提高.

(a)冷軋態(tài)

(b)500 ℃時效4 h

3.3 XRD物相分析

為了明確MP375N實驗合金在不同狀態(tài)下的組織是否為單一的FCC組織，并探明冷軋及時效過程中有無發(fā)生析出或相變，對實驗合金進行了XRD物相分析，結(jié)果如圖5所示. 根據(jù)布拉格角可以確定，實驗合金在固溶態(tài)、冷軋態(tài)和時效態(tài)均為單相FCC結(jié)構(gòu)組織，其晶格常數(shù)為a=b=c=3.575 ?. 在所有試樣的衍射圖譜中均沒有發(fā)現(xiàn)其他物相的衍射峰. 雖然在圖1平衡相圖中顯示，該合金在室溫下有Co7Mo6、Co3Mo和CoCr析出相，在XRD檢測范圍內(nèi)并沒有發(fā)現(xiàn)任何析出相.

圖5 實驗合金不同狀態(tài)的X-ray物相分析

同時可以發(fā)現(xiàn)，實驗合金在冷軋態(tài)及時效態(tài)的XRD峰寬明顯大于1 000 ℃固溶態(tài)，如(200)晶面衍射鋒在固溶態(tài)的半高寬FWHM(full width at half maximum)為0.410，冷軋后上升至0.743，繼續(xù)在400～500 ℃時效之后一直保持此寬度. 按照謝樂公式D=Kλ/βcosθ可知，衍射峰半峰寬間與晶粒之間有對應關(guān)系，也就是說冷軋變形使合金明顯細化，并且在隨后的時效過程中晶粒沒有粗化.

另外，由圖5還可以看出，固溶態(tài)的晶面峰較多，說明再結(jié)晶過程中形成的擇優(yōu)取向不明顯，織構(gòu)較弱. 固溶、冷軋及不同條件時效態(tài)的衍射峰強度如表3所示，可以發(fā)現(xiàn)冷軋后形成明顯的擇優(yōu)取向(100)和(200)，說明形成較強的冷軋織構(gòu)，在時效過程中，織構(gòu)強度相對降低，種類沒有發(fā)生變化.

表3 圖5中不同衍射峰的強度變化

3.4 TEM微觀組織和成分分析

Co-Ni合金在冷變形和時效處理過程中生成的薄片狀組織，對其強化起著重要作用，是目前研究結(jié)果中獲得肯定的結(jié)論. 但是對其類型的判定，即HCP相、孿晶還是HCP與孿晶混合體，尚未達成一致認識. 為明確MP35N合金的強化機制，對實驗合金的冷軋態(tài)和時效態(tài)進行了TEM形貌及衍射花樣分析，結(jié)果如圖6所示.

MP35N實驗合金經(jīng)84.18%冷軋變形后的TEM微觀組織如圖6(a)所示. 由圖6(a)可知：冷軋變形使合金形成大量高密度位錯區(qū)，并進而形成位錯墻，將基體分割成位錯胞結(jié)構(gòu)(圖中箭頭所示)；試樣中未觀察到明顯的片層狀組織，經(jīng)衍射光斑分析，試樣為單相面心立方組織，組織中不含孿晶，層錯數(shù)量較少. 經(jīng)400 ℃、500 ℃時效后，在試樣中均發(fā)現(xiàn)明顯的片層狀組織，片層厚度僅約為1～25 nm，間距約100～200 nm，并且隨著時效溫度的升高，片層厚度不斷增加. 400 ℃時效時(圖6(b))，出現(xiàn)了由數(shù)條較細孿晶排列在一起組成的“孿晶簇”，說明在時效過程中，不同區(qū)域的部分位錯達到動力學條件分解成層錯，并以此為核心形成細小孿晶，形貌上形成由3～4個厚度為3 nm左右的細孿晶組成的“孿晶簇”，且不同“孿晶簇”間的距離為100～200 nm不等. 這一組織的出現(xiàn)無疑為合金強度的提高起到一定作用，當時效溫度升高至500 ℃時，“孿晶簇”組織消失，此時出現(xiàn)大量清晰、厚度不等的孿晶，在較厚孿晶組織中可以看到高密度位錯，如圖6(c)所示. 同時在此時效溫度下形成了二次孿晶(見圖7)，這也很好解釋了500 ℃時效4 h時強硬度值達到最高的原因，即當時效條件達到最佳時，大量全位錯分解形成層錯，進而形成大量孿晶，反過來孿晶的形成對位錯運動的阻礙、孿晶界本身的強化、二次孿晶與一次孿晶的相互交錯使合金的強硬度達到最高值[20-22]. 從實驗合金不同狀態(tài)對應的衍射斑點可以明顯的看出，冷軋態(tài)的衍射斑點之間幾乎看不到暗線，層錯密度較低，在400 ℃、500 ℃時效4 h時衍射斑點明顯被拉長，斑點之間有暗線，說明時效過程中確實有大量位錯分解成層錯.

(a)冷軋態(tài) (b)400 ℃時效4 h (c)500 ℃時效4 h

圖7 500 ℃時效4 h后實驗合金內(nèi)部相互交錯的孿晶Fig.7 Interlaced twins in tested alloy after aged at 500 ℃ for 4 h

對于有無Mo原子在MP35N合金的孿晶處偏聚，亦是存在爭論. 通常認為，固溶原子易在畸變能較高的晶界處偏聚，而不會在能量較低的孿晶界面處偏聚[23]. 但是，Nie等[24]在鎂合金退火板材的研究中，發(fā)現(xiàn)了溶質(zhì)原子Al、Zn在孿晶面處呈周期性偏析. 另外，Jin等[25]在奧氏體不銹鋼的孿晶中也發(fā)現(xiàn)一些合金原子的輻照誘導偏聚現(xiàn)象，即Ni、Cr原子在較薄的孿晶帶上偏析，而Mo原子無明顯變化. 對MP35N合金，Prasad等[9]在研究含低Ti MP35N合金極細線材(直徑約100 μm)時，對經(jīng)600 ℃時效30 min的試樣在層錯、孿晶以及基體處的成分進行統(tǒng)計分析，發(fā)現(xiàn)Mo原子在層錯和孿晶處發(fā)生了聚集，并且認為Mo原子的偏聚是強化機制之一；對于不含Ti的MP35N合金在時效過程是否有原子偏聚現(xiàn)象，本實驗對500 ℃保溫4h時效后的MP35N實驗合金，在透射電鏡下的同一視野下對其基體及孿晶處的Mo元素進行了EDS分析，結(jié)果見圖8. 由圖8中6個點的Mo原子含量可以明顯看出，孿晶上的Mo原子(點1和點4)含量分別為9.5%和10.2%，而基體上Mo原子(點2，3，5和6)含量平均約為12.1%，高于孿晶處. 這說明合金時效處理未促進Mo原子在孿晶處的偏析，且在實驗過程中并沒有發(fā)現(xiàn)任何例如Co7Mo6、Co3Mo和CoCr的析出相.

圖8 實驗合金中Mo原子分布的EDS分析結(jié)果

4 結(jié) 論

1)實驗合金經(jīng)冷軋變形84.18%后，最佳時效條件為500 ℃時效4 h，此時其抗拉強度由冷軋態(tài)的1 922.04 MPa提高到2 641.16 MPa，抗拉強度值提高37.41%，相應時效后的顯微硬度達到最大值704.26 HV，提高30.44%.

2)冷軋后的斷口存在大量大小不一的撕裂孔洞，經(jīng)500 ℃時效后，孔洞完全消失，有利于合金強度的提高；XRD物相分析表明實驗合金冷軋及時效后和固溶態(tài)的結(jié)構(gòu)相同，均為FCC結(jié)構(gòu)，無HCP相或金屬化合物Co3Mo的形成.

3)TEM及EDS分析表明，實驗合金在時效過程中形成了納米級孿晶，在 400 ℃時效后出現(xiàn)了由3～4個厚度為3 nm左右的細孿晶組成的“孿晶簇”，溫度升高到500 ℃，孿晶尺寸變大、交錯，“孿晶簇”消失. 孿晶界對位錯運動的阻礙以及孿晶界的強化作用，是時效強化的主要機制，同時在本實驗合金成分和試驗條件下并未發(fā)現(xiàn)Mo原子在孿晶面的偏聚.

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(編輯 王小唯， 苗秀芝)

Strengthening mechanisms of cold worked MP35N alloy during aging treatment

CHEN Yulai1, YANG Dongyan1, LI Jingyuan2, ZHANG Yuan2

(1. Engineering Research Institute, University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083， China；2. School of Materials Science and Engineering, University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083, China)

The strengthening mechanism during aging treatment after 84.18% cold rolling of MP35N alloy was performed in this study. Mechanical properties were tested on universal tensile testing machine and the microstructures were analyzed by OM, SEM, TEM and EDS. The results show that the maximum micro-hardness, 704.26 HV, was obtained when MP35N alloy was aged at 500 ℃ for 4 h, at which state the tensile strength was 2641.16 MPa. The two values increased by 30.44% and 37.41% over cold rolling state respectively. Tear holes which formed during cold forming healed after aging and the TEM result revealed that the thin “twin cluster” consisting of 3 to 4 fine twins which thickness about 3 nm appeared after aged at 400 ℃. When the temperature increased to 500 ℃, twin size became larger, staggered and then “twin cluster” disappeared. The EDS results shows there is no obvious concentration of Mo atom occurred in the twins. Nano flake twins formed during aging treatment play a major role in strengthening.

Co-Ni alloy; cold rolling; aging; strengthening mechanisms

10.11918/j.issn.0367-6234.201507037

2015-07-10

國家自然科學基金(U1660114); 國家高技術(shù)研究發(fā)展計劃(2015AA03A502)

陳雨來(1970—)，男，副研究員

李靜媛，lijy@ustb.edu.cn

TG135.1

A

0367-6234(2017)05-0148-06