王妮，何美玲，范建鳳

（忻州師范學(xué)院化學(xué)系，山西 忻州034000）

微波消解-ICP-OES法測(cè)定五臺(tái)山蘑菇中的元素含量

王妮，何美玲，范建鳳*

（忻州師范學(xué)院化學(xué)系，山西 忻州034000）

采用微波法消解，以HNO3-H2O2作消解劑，并用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（inductively coupled plasma optical emission spectrometry ICP-OES）測(cè)定五臺(tái)山蘑菇中多種元素的含量。測(cè)定結(jié)果表明，臺(tái)蘑中含有Ca、Fe、Cr、Mg、Ba、Zn、Cu、Mn、Na、K、Co、Al、Ni 13 種元素，未檢測(cè)出對(duì)人體有害的 Cd、Pb、Hg、As、Se、Mo 等元素。方法的線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)在0.996 445～0.999 998之間。在儀器的最佳工作條件下，各元素的加標(biāo)回收率在92.9%～114.4%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.11%～4.98%之間，該方法操作簡(jiǎn)便，快速，并且可以多種元素同時(shí)測(cè)定。

微波消解；電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；元素含量；臺(tái)蘑

臺(tái)蘑，是對(duì)五臺(tái)山蘑菇的簡(jiǎn)稱(chēng)。特殊的地理區(qū)域和生態(tài)條件為臺(tái)蘑的生長(zhǎng)提供了優(yōu)越的生態(tài)環(huán)境。臺(tái)蘑的特點(diǎn)有：外形似傘形，肉質(zhì)細(xì)嫩而爽滑[1]，顏色呈乳白色，臺(tái)蘑跟其它蘑菇相比香味特別濃，油性也很大，可以做成好多美味佳肴。

現(xiàn)在，隨著人們生活水平的提高，食品營(yíng)養(yǎng)尤為重要。臺(tái)蘑中含有多種氨基酸和維生素，蛋白質(zhì)的含量也很高。同時(shí)還含有人體所必需的常量元素和微量元素，在抗病、防癌、延年益壽等方面起著十分重要的作用[2]。目前已經(jīng)有關(guān)于臺(tái)蘑的種植方式、條件、加工等方面的研究，但對(duì)臺(tái)蘑中元素含量的測(cè)定鮮見(jiàn)報(bào)道，因此，探究臺(tái)蘑中元素的含量具有十分重要的意義。

1 材料與方法

1.1 儀器、材料及試劑

1.1.1 儀器

MDS-6G多通量微波消解·萃取儀：上海新儀微波化學(xué)科技有限公司；Optima8000全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀：美國(guó)珀金埃爾默；AL204電子天平：梅特勒托利多儀器-上海有限公司；SL-500A型高速多功能粉碎機(jī)：浙江省永康市松青五金廠，附60目篩；等。

1.1.2 材料

野生臺(tái)蘑：忻州土特產(chǎn)專(zhuān)賣(mài)店。

1.1.3 試劑

硝酸、過(guò)氧化氫均為分析純；各元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液；試驗(yàn)用水為超純水。

汽車(chē)英語(yǔ)教學(xué)中的任務(wù)是指“工作任務(wù)”。教學(xué)設(shè)計(jì)中的任務(wù)是基于對(duì)汽車(chē)行業(yè)工作場(chǎng)合的模擬，學(xué)生將來(lái)有可能從事類(lèi)似的工作。

1.2 儀器工作條件

等離子體發(fā)射光譜儀最佳工作條件：等離子體流量15 L/min，輔助氣流量0.2 L/min，霧化器流量0.55 L/min，射頻功率1 300 W，泵進(jìn)樣量1.5 mL/min；觀察模式為軸向。

1.3 樣品制備

1.3.1 樣品預(yù)處理

將臺(tái)蘑用自來(lái)水沖洗干凈，再用蒸餾水清洗幾遍，放入恒溫箱中烘至恒重，將恒重的臺(tái)蘑樣品用粉碎機(jī)粉碎，并過(guò)60目篩，裝入干燥的試劑瓶保存并置于干燥、陰涼處。

1.3.2 微波消解

稱(chēng)取0.5 g臺(tái)蘑于聚四氟乙烯內(nèi)筒的消解罐中，各加入8 mL濃硝酸和2 mL過(guò)氧化氫，并搖勻，進(jìn)行微波消解。消解程序如表1所示。

表1 微波消解程序Table 1 Program of microwave digestion

1.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置

分別取1 000 μg/mL的19種金屬元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液1 mL，將不同介質(zhì)的溶液分別置于100 mL的容量瓶中，用二次蒸餾水定容到刻度，配成10 μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，采用二次蒸餾水逐級(jí)稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成所需要的質(zhì)量濃度，濃度系列見(jiàn)表2。

表2 標(biāo)準(zhǔn)溶液系列濃度Table 2 Concentration of standard solutionsμg/mL

2 結(jié)果與分析

2.1 分析譜線的選擇

各元素分析譜線的選擇結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 各元素的分析譜線波長(zhǎng)Table 3 Optimal wavelengths of the elements

2.2 線性關(guān)系和檢出限

按優(yōu)化后的儀器工作參數(shù)和測(cè)試方法，測(cè)量1.4配好的各標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，做出各元素的工作曲線，得到回歸方程和相關(guān)系數(shù)（r）。取前面處理過(guò)的空白溶液，平行測(cè)定11次，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法的檢出限，19種元素的相關(guān)系數(shù)和檢出限見(jiàn)表4。

表4 各元素工作曲線的線性相關(guān)系數(shù)及檢出限Table 4 Linear correlation coefficients（r）and limits of detection for the elements

由表4可知，各元素線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)在0.996 445～0.999 998之間，檢出限在0.000 6 ng/L～2.880 0 ng/L之間，檢出限低，靈敏度高。

2.3 精密度和加標(biāo)回收率

稱(chēng)取已知含量的臺(tái)蘑樣品0.5 g放入消解罐中，然后加入合適的各標(biāo)準(zhǔn)溶液，消解方法和測(cè)定方法同處理樣品相同，對(duì)檢測(cè)出的13種元素平行加標(biāo)4次，取平均值計(jì)算回收率。同時(shí)進(jìn)行精密度試驗(yàn)，按照先前的試驗(yàn)方法對(duì)樣品連續(xù)測(cè)定4次，計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，計(jì)算結(jié)果見(jiàn)表5。

表5 各元素的回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差Table 5 Recoveries and relative standard deviations（RSD）of the elements

續(xù)表5 各元素的回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差Continue table 5 Recoveries and relative standard deviations（RSD）of the elements

試驗(yàn)測(cè)得各元素的加標(biāo)回收率在92.9%～114.4%之間，RSD在0.12%～4.05%之間，均小于5%。檢測(cè)結(jié)果表明，該方法測(cè)定臺(tái)蘑中微量元素的含量有較好的精密度和準(zhǔn)確度，檢測(cè)結(jié)果令人滿意。

2.4 樣品測(cè)定結(jié)果

臺(tái)蘑中各元素含量的測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表6。

表6 臺(tái)蘑中各元素含量Table 6 Analytical results for the elements in Mount Wutai mushroom samples

由表6可知，常量元素 Mg、Na、K、Ca中K的含量最高，其含量為8 542.0 mg/kg，Na的含量為5 004.0 mg/kg。微量元素中，對(duì)人體有益的微量元素Fe、Zn、Cu、Mn的含量很高，分別為 151.1 、463.1、608.7、280.0 mg/kg。未檢測(cè)出對(duì)人體有害的 Cd、Pb、Hg、As、Se、Mo等元素。

3 結(jié)論

本試驗(yàn)建立了以HNO3-H2O2為消解體系，對(duì)臺(tái)蘑進(jìn)行微波消解，采用ICP-OES法同時(shí)測(cè)定臺(tái)蘑中19種元素的方法。結(jié)果顯示，臺(tái)蘑中含有Ca、Fe、Cr、Mg、Ba、Zn、Cu、Mn、Na、K、Co、Al、Ni 13 種元素，所測(cè)元素的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5.0%，加標(biāo)回收率為92.9%～114.4%，試驗(yàn)表明，樣品處理過(guò)程快速、準(zhǔn)確，方法的精密度好，可以多元素同時(shí)測(cè)定，提高了試驗(yàn)效率。測(cè)定的臺(tái)蘑中，人體必需的微量元素Fe、Zn、Cu、Mn的含量很豐富，而對(duì)人體有害的 Cd、Pb、Hg、As、Se、Mo等元素未檢測(cè)出來(lái)，可進(jìn)一步為野生臺(tái)蘑的開(kāi)發(fā)利用研究提供參考。

[1] 賀沛芳,楊懷民,張治家,等.五臺(tái)山野生食用菌資源營(yíng)養(yǎng)價(jià)值及展望[J].中國(guó)食用菌,2010,29(3):7-9

[2] 劉愛(ài)麗,沈燕,龔慧鴿,等.微波消解-ICP-AES法測(cè)定泰順茶葉中的微量元素[J].食品科學(xué),2015,36(24):186-189

[3] 楊熙,潘佳釧,雷永乾,等.微波等離子體發(fā)射光譜法同時(shí)測(cè)定特色南藥中多種元素[J].分析測(cè)試學(xué)報(bào),2015,34(2):227-231

[4] 孫友寶,孫媛媛,馬曉玲,等.電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICPOES)測(cè)定玄武巖中的8種微量元素[J].中國(guó)無(wú)機(jī)分析化學(xué),2014,4(4):18-20

[5] 王云美,王元忠,趙自仙,等.大花紅景天中鎘和鉛的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定[J].時(shí)針國(guó)醫(yī)國(guó)藥,2010,21(5):1062-1063

[6] 尹艷娥,李麗華,胡中華.微波消解-原子吸收光譜法測(cè)定催化劑中的銅,鐵,鎳,鈉[J].分析測(cè)試技術(shù)與儀器,2005,11(3):188-191

[7] 高晶晶,劉季花,喬淑卿,等.電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定海洋沉淀物中的常、微量元素[J].光譜實(shí)驗(yàn)室,2010,27(3):1050-1054

[8] 席曉嵐,季宇飛,曾廣銘,等.微波消解ICP-AES法測(cè)定絞股藍(lán)中微量元素[J].應(yīng)用化工,2009,38(10):1525-1527

[9] 楊俊,李偉恒,康麗榕,等.微波消解-ICP-OES法測(cè)定水果罐頭中的錫[J].食品工業(yè),2015,36(9):259-261

[10]衛(wèi)學(xué)青,黃曉書(shū),李鵬坤,等.不同谷子品種中微量元素的ICPOES法測(cè)定[J].貴州農(nóng)業(yè)科學(xué),2009,37(6):73-74

Determination of Elements in Mushrooms from Mount Wutai by ICP-OES with Microwave Digestion

WANG Ni，HE Mei-ling，F(xiàn)AN Jian-feng*
（Department of Chemistry，Xinzhou Teachers'University，Xinzhou 034000，Shanxi，China）

The contents of elements in mushrooms from Mount Wutai were determined by inductively coupled plasma-atomic emission spectrometric （ICP-OES）.Mushroom samples were digested by microwave with HNO3-H2O2.The results showed there were 13 elements in this kind of mushrooms.They were Ca，F(xiàn)e，Cr，Mg，Ba，Zn，Cu，Mn，Na，K，Co，Al，Ni，and did not detect Cd，Pb，Hg，As，Se，Mo of the harmful to human body.The method displays good linear relationship with correlation coefficient between 0.996 445-0.999 998.Under the best working conditions of this method the addition recoveries for these elements were from 92.2%to 114.4%，and the RSD of the method was between 0.11%and 4.98%.The method is convenient，rapid in detection of trace elements and can be used to analyze multi-elements in the same time.

microwavedigestion；inductively coupled plasma optical emission spectrometryICP-OES；elements content；mushroomsfrom Mount Wutai

2016-10-05

忻州師范學(xué)院青年基金項(xiàng)目（QN201524）

王妮（1978—），女（漢），實(shí)驗(yàn)師，本科，研究方向：無(wú)機(jī)元素分析。

*通信作者

10.3969/j.issn.1005-6521.2017.13.034