陳 蓮,肖 瀅,劉崇麗

(中國(guó)政法大學(xué) 科學(xué)技術(shù)教學(xué)部，北京 102249)

大型儀器功能開發(fā)(063～071)

便攜式氣相色譜儀共用開發(fā)平臺(tái)中多功能一體化控制器模塊的研制

陳 蓮,肖 瀅,劉崇麗

(中國(guó)政法大學(xué) 科學(xué)技術(shù)教學(xué)部，北京 102249)

基于整體便攜式氣相色譜儀共用開發(fā)平臺(tái)的設(shè)計(jì)理念，研制出了多功能一體化控制器模塊. 模塊包括控制器、功率驅(qū)動(dòng)組件和信號(hào)采集組件，直接嵌入到便攜式氣相色譜儀中. 經(jīng)試驗(yàn)考核，色譜柱溫度波動(dòng)不高于±0.1 ℃，60 ℃/min速率升溫波動(dòng)的RSD低于0.15%，進(jìn)樣口和檢測(cè)器溫度波動(dòng)不高于±0.1 ℃，柱壓不高于±0.16 KPa. 以濃度為1 mg/m3的苯標(biāo)準(zhǔn)樣品連續(xù)6次自動(dòng)抽取1 mL樣品進(jìn)樣分析，定性和定量重復(fù)性偏差RSD分別為0.1%和4.6%(峰高)，溫濕度試驗(yàn)為0～40 ℃和95%，振動(dòng)試驗(yàn)(無運(yùn)輸包裝)位移為25.4 mm、加速度為1.5 g，以頻率5～200～5 Hz正弦波振動(dòng)與XYZ軸向振動(dòng)，試驗(yàn)結(jié)果正常. 模塊應(yīng)用到3種新型儀器中效果理想，滿足現(xiàn)場(chǎng)及野外應(yīng)用要求，具有通用、堅(jiān)固、體積小和功耗低等特點(diǎn).

便攜；色譜；可編程控制器；模塊化；一體化

近年來，國(guó)外用于現(xiàn)場(chǎng)快速分析與檢測(cè)的便攜式色譜儀發(fā)展速度很快，涌現(xiàn)出了大量商品化的產(chǎn)品，如便攜式GC、IMS、GC/MS和FT-IR等[1～11]. 動(dòng)用了幾乎現(xiàn)代所有的測(cè)試技術(shù)和手段，從實(shí)驗(yàn)室迅速轉(zhuǎn)移到現(xiàn)場(chǎng)，并且最成熟、應(yīng)用最多的是便攜式氣相色譜儀.

國(guó)內(nèi)亟待出現(xiàn)性能優(yōu)異、價(jià)格便宜、附屬設(shè)備少且適合我國(guó)國(guó)情的便攜式現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)儀，目前已有一些產(chǎn)品推出[12]，但與國(guó)外產(chǎn)品整體上還有一定的差距. 其中，儀器控制系統(tǒng)的性能也是重要因素. 因此，高性能的便攜式氣相色譜儀控制系統(tǒng)的研發(fā)具有重要意義和廣闊的應(yīng)用前景.

整體便攜式氣相色譜儀的研發(fā)是基于平臺(tái)化和模塊化設(shè)計(jì)理念進(jìn)行的，其基本思路是將已研發(fā)出的多種便攜式氣相色譜儀的功能模塊、控制模塊、數(shù)據(jù)處理軟件模塊和輔助部件等構(gòu)建起一個(gè)共用的開發(fā)平臺(tái). 通過模塊組合和重組的集成手段，探索便攜式色譜儀的多樣化、多品種、系列化快速研發(fā)的新思路與新方法[13].

本文重點(diǎn)研究了共用開發(fā)平臺(tái)中多功能一體化控制模塊的構(gòu)建，通過對(duì)控制器、功率驅(qū)動(dòng)組件和檢測(cè)器信號(hào)采集組件的一體化集成設(shè)計(jì)，研制出一個(gè)適應(yīng)現(xiàn)場(chǎng)和野外惡劣環(huán)境的“通用”、“兼容”和“標(biāo)準(zhǔn)”的多功能核心模塊. 該模塊可快速嵌入到新系統(tǒng)中以拓展出新的儀器和新的產(chǎn)品. 目前該設(shè)計(jì)思路與方法，國(guó)內(nèi)外未見相關(guān)公開報(bào)道.

1 試驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

MGC-5803便攜式氣相色譜儀(太極計(jì)算機(jī)公司)，嵌入了多功能一體化控制模塊；WGD705高低溫交變實(shí)驗(yàn)箱；ES-50振動(dòng)臺(tái)(電子集團(tuán)第十五研究所).

標(biāo)準(zhǔn)樣品：苯；樣品濃度：1 mg/m3(北京海普氣體公司).

1.2 色譜條件

色譜柱：DB-1，10 m×0.53 mm×0.5 μm；柱溫：55 ℃；柱前壓：0.03 MPa；檢測(cè)器：PID.

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 溫度測(cè)試和柱前壓測(cè)試

將多功能一體化控制器模塊與便攜式色譜儀器的進(jìn)樣口、色譜柱和檢測(cè)器的測(cè)溫?zé)犭娮枰约凹訜峤M件連接構(gòu)成溫度閉環(huán)調(diào)節(jié)控制回路，壓力檢測(cè)傳感器與比例閥連接構(gòu)成壓力閉環(huán)調(diào)節(jié)控制回路. 在共用開發(fā)平臺(tái)上設(shè)置各溫度和壓力目標(biāo)數(shù)值，并啟動(dòng)加溫和壓力控制，觀測(cè)實(shí)際溫度變化和波動(dòng). 當(dāng)溫度到達(dá)目標(biāo)溫度后，每5 s自動(dòng)測(cè)定一次當(dāng)前記錄值，通過連續(xù)5次的自動(dòng)記錄判定出最大溫度波動(dòng)數(shù)值. 柱前壓測(cè)試的壓力為10～60 KPa，設(shè)定值以每10 KPa 遞增，方法同溫度測(cè)試.

對(duì)于色譜柱模塊程序升溫控制采用兩種方法：一種方法是設(shè)置3個(gè)程序升溫段，升溫速率為30 ℃/min，保持時(shí)間2 min，待溫度穩(wěn)定后每5 s自動(dòng)測(cè)定一次當(dāng)前值，通過連續(xù)5次的記錄判定出最大波動(dòng)溫度數(shù)值；另一種方法是將色譜柱模塊初始溫度設(shè)置為40 ℃，終止溫度設(shè)置為160 ℃，升溫速率為60 ℃/min，每20 s自動(dòng)提取當(dāng)前溫度值來考察控制器模塊的追蹤特性.

1.3.2 環(huán)境適應(yīng)性測(cè)試

將嵌入了多功能一體化控制模塊的MGC-5803便攜式色譜儀放入高低溫交變實(shí)驗(yàn)箱中做環(huán)境溫度試驗(yàn). 低溫儲(chǔ)存與工作: 設(shè)置高低溫交變實(shí)驗(yàn)箱溫度為-20 ℃，保持24 h，然后設(shè)置溫度為0 ℃，平衡2 h，加電工作1 h. 高溫儲(chǔ)存與工作: 設(shè)置溫度為50 ℃，保持48 h，將溫度設(shè)置為40 ℃，平衡2 h，加電工作1 h. 濕熱儲(chǔ)存與工作: 設(shè)置溫度為30 ℃、濕度為95%，保持24 h后在常溫下工作1 h.

將便攜式色譜儀(無運(yùn)輸外包裝箱)固定在振動(dòng)臺(tái)上做振動(dòng)試驗(yàn)，振動(dòng)頻率范圍：(1) 5～5.5 Hz位移為25.4 mm；(2) 5.5～200 Hz加速度為1.5 g. 掃描方式：(1) 正弦波5～200～5 Hz為1個(gè)循環(huán)(12 min)；(2) XYZ每個(gè)軸向2個(gè)循環(huán)(24 min).

1.3.3樣品測(cè)試

通過實(shí)際標(biāo)準(zhǔn)樣品，連續(xù)6次自動(dòng)抽取1 mL(定量環(huán))樣品進(jìn)樣分析，考核進(jìn)樣定性和定量的重復(fù)性指標(biāo).

2 結(jié)果與討論

2.1 平臺(tái)控制系統(tǒng)模塊的總體設(shè)計(jì)

共用開發(fā)平臺(tái)設(shè)計(jì)包含以下幾個(gè)組成部分：(1)色譜儀部件：微小型進(jìn)樣口、色譜柱、檢測(cè)器、吸附濃縮/熱解吸、壓力流量、六通閥、電磁閥、真空泵和降溫風(fēng)扇等功能模塊與組件. (2)儀器控制系統(tǒng)：即多功能一體化控制模塊，包括控制器、驅(qū)動(dòng)組件和數(shù)據(jù)采集組件，實(shí)現(xiàn)底層的直接控制與數(shù)據(jù)采集功能. (3)集中管理和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：分為上下二層，下層為嵌入式觸摸屏電腦，用于特殊環(huán)境使用；上層為筆記本電腦，用于綜合管理和數(shù)據(jù)應(yīng)用分析. (4)輔助部件：氣瓶和電池等組件.

便攜式色譜儀結(jié)構(gòu)如圖1所示. 本設(shè)計(jì)方法是將儀器的控制組件、功率驅(qū)動(dòng)組件和檢測(cè)器信號(hào)采集組件進(jìn)行一體化結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，形成一個(gè)“通用”、“兼容”和“標(biāo)準(zhǔn)”的多功能一體化控制模塊，如圖1虛線部分所示. 將多功能一體化控制模塊、色譜功能模塊、輔助部件、嵌入式計(jì)算機(jī)和數(shù)據(jù)處理軟件系統(tǒng)構(gòu)建起一個(gè)便攜式色譜儀的開發(fā)平臺(tái)，以此進(jìn)行儀器的設(shè)計(jì)與研發(fā). 多功能一體化控制模塊有兩種方式嵌入到目標(biāo)機(jī)中，一種是直接嵌入，模塊從平臺(tái)上卸下直接嵌入到目標(biāo)便攜式色譜儀中；另一種是將模塊中的程序上載提取，然后下載寫入到另外一個(gè)新模塊中，嵌入目標(biāo)機(jī).

圖1 便攜式色譜儀結(jié)構(gòu)示意圖Fig.1 Schematic diagram of portable GC

通過模塊組合和重組的集成手段，探索便攜式色譜儀的多樣化、多品種和系列化的快速研發(fā)新思路與新方法. 模塊可快速嵌入到新的系統(tǒng)中，拓展出新的儀器和新的產(chǎn)品，如圖2所示.

2.2 多功能一體化控制模塊的設(shè)計(jì)

便攜式氣相色譜儀的研發(fā)需要考慮及解決的問題很多，如：(1) 攜帶性. 要求體積小、重量輕；(2) 低物耗. 載氣、試劑和耗電等；(3) 快速分析. 快速檢測(cè)結(jié)果，為分鐘級(jí)的檢測(cè)；(4) 智能化. 全自動(dòng)過程；(5) 操作特性. 易于掌握；(6)連續(xù)工作. 4～8 h；(7) 野外環(huán)境. 適應(yīng)惡劣環(huán)境，可抗振動(dòng)、擠壓、磕碰、電磁、粉塵、潮濕和高低溫等.

控制系統(tǒng)模塊中最為關(guān)鍵的問題是適應(yīng)野外惡劣環(huán)境，同時(shí)還應(yīng)具有通用、緊湊、堅(jiān)固、小體積、電池供電、低功耗和穩(wěn)定可靠等性能.

儀器分為閉環(huán)控制和數(shù)字開關(guān)量控制兩種方式. 前者一般需要進(jìn)行精密調(diào)節(jié)控制，將傳感器檢測(cè)元件、控制部件和執(zhí)行機(jī)構(gòu)組件一起構(gòu)成PID控制算法的閉環(huán)回路，依據(jù)給定值與檢測(cè)反饋值的偏差進(jìn)行精確調(diào)節(jié)控制，如進(jìn)樣、色譜柱、檢測(cè)器組件的溫度控制，柱流量、載氣、輔助氣分流等壓力流量控制. 數(shù)字開關(guān)量控制包括數(shù)字開關(guān)量輸入(DI)/數(shù)字開關(guān)量輸出(DO)，通常是流程與狀態(tài)有關(guān)的變換控制，執(zhí)行機(jī)構(gòu)接受控制部件發(fā)出控制信號(hào)進(jìn)行各種狀態(tài)的改變，如六通閥、電磁閥、真空泵和降溫風(fēng)扇的切換、位移、打開和關(guān)閉等動(dòng)作的控制.

圖2 模塊組合構(gòu)成新的儀器示意圖Fig.2 Schematic diagram of new instrument composed of modules

多功能一體化控制模塊設(shè)計(jì)的核心是控制器. 考慮到共用開發(fā)平臺(tái)的通用性，系統(tǒng)的資源應(yīng)盡可能地豐富和最大化. 控制器模塊的通用性也存在一定的問題，如“過度”配置的問題，換句話說就是以“最大化”資源為代價(jià)換取“通用”. 但對(duì)于小批量、多品種的研發(fā)，并且需要快速推出新產(chǎn)品來講是有益的，可減少再次重復(fù)設(shè)計(jì)的資源耗費(fèi). “通用”、“兼容”和“標(biāo)準(zhǔn)”能夠提高效率，降低研發(fā)、生產(chǎn)和維護(hù)成本. 最大優(yōu)勢(shì)是溫度和壓力流量控制算法已事先固化在控制器中，可簡(jiǎn)化編程，安裝調(diào)試便捷，大大提高了研發(fā)生產(chǎn)周期.

2.2.1 設(shè)計(jì)原則

總體設(shè)計(jì)原則是一體化嵌入式多功能控制模塊，核心組件微小型化和標(biāo)準(zhǔn)化，實(shí)現(xiàn)通用與兼容.

首先，設(shè)計(jì)定型的控制器模塊應(yīng)是工業(yè)級(jí)的控制器，這里強(qiáng)調(diào)“工業(yè)級(jí)”是按照工業(yè)級(jí)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)范設(shè)計(jì)，完全能符合現(xiàn)場(chǎng)和野外環(huán)境要求. 其次，應(yīng)是一種功能和容量“最大化”的通用型控制器，目的是為了滿足多種便攜式氣相色譜儀所需的硬件和軟件資源. 在開發(fā)平臺(tái)中 “開發(fā)機(jī)”已集成了常用的溫度、壓力流量和流程控制的程序模塊，使用時(shí)只需要與儀器功能模塊(包含硬件和軟件模塊)組合就可開發(fā)出新的產(chǎn)品.

2.2.2 可編程控制器

可編程控制器(PLC)包括閉環(huán)控制和狀態(tài)控制. 儀器整體的控制要求為閉環(huán)精密調(diào)節(jié)控制. 依據(jù)儀器基本功能組件與配置，需要精密控制的有溫度與壓力流量?jī)纱蟛糠? 溫度控制為進(jìn)樣口、色譜柱、檢測(cè)器、吸附濃縮/熱解吸和六通閥5個(gè)控制回路. 壓力流量控制為柱流量、分流流量、氫氣、空氣和尾吹流量(FID檢測(cè)器)5個(gè)控制回路. 溫度與壓力流量控制的10個(gè)回路基本能滿足應(yīng)用要求，當(dāng)然，實(shí)際研發(fā)中可做相應(yīng)的調(diào)整. 狀態(tài)控制是指DI/ DO控制，當(dāng)前與前次狀態(tài)的變換控制，包括六通閥(電動(dòng)或氣動(dòng))、3個(gè)電磁閥、真空泵和2個(gè)降溫風(fēng)扇(柱箱和熱解吸)，計(jì)算7～8控制點(diǎn).

具體設(shè)計(jì)中，溫度調(diào)節(jié)控制回路由溫度傳感器Pt100、控制器、直流固態(tài)繼電器和加熱組件組成. 溫度傳感器Pt100使用控制器模擬量輸入(AI)端口，控制采用PID算法，調(diào)節(jié)輸出由控制器DO端口輸出PWM波控制直流固態(tài)繼電器實(shí)現(xiàn)反饋閉環(huán)溫度控制，溫度控制要求精度要低于或等于±0.2 ℃. 壓力流量調(diào)節(jié)控制回路由壓力流量傳感器、控制器、電流驅(qū)動(dòng)電路和比例電磁閥組成. 壓力流量傳感器使用控制器AI端口，控制采用PID算法，由控制器模擬量輸出(AO)端口輸出0～5 V電壓信號(hào)，控制電流驅(qū)動(dòng)電路，調(diào)節(jié)比例電磁閥的開度，實(shí)現(xiàn)反饋閉環(huán)壓力流量控制，壓力控制精度要求要低于或等于±2 KPa，壓力與流量控制通過數(shù)學(xué)換算獲得.

固化基本算法是將溫度、壓力流量的線性化及PID控制等算法設(shè)計(jì)成標(biāo)準(zhǔn)指令塊，直接使用,開發(fā)更為簡(jiǎn)單. 控制器應(yīng)具有標(biāo)準(zhǔn)的以太網(wǎng)口和RS-485等通訊接口，方便使用與擴(kuò)充.

根據(jù)上述分析，控制器的AI端口為10個(gè)點(diǎn)，用于溫度、壓力流量傳感器的輸入；AO端口為5個(gè)點(diǎn)，用于壓力流量控制； DO端口16個(gè)點(diǎn)，其中5個(gè)是溫度控制，狀態(tài)控制為8點(diǎn)，備用3個(gè)點(diǎn). DI端口為6個(gè)點(diǎn)用于儀器狀態(tài)檢測(cè)、安全保護(hù)與儀器外部的同步觸發(fā).

控制器的設(shè)計(jì)有許多復(fù)雜的技術(shù)問題，從性能、體積和價(jià)格等因素看，目前國(guó)內(nèi)商品化產(chǎn)品不多，有些進(jìn)口產(chǎn)品基本滿足要求，但功能上缺乏靈活性，且體積偏大價(jià)格較高.

據(jù)此，控制器的設(shè)計(jì)確定在PLC產(chǎn)品上進(jìn)行定制研發(fā)[14-17]. PLC是國(guó)際工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的工業(yè)自動(dòng)控制裝置，技術(shù)與工藝成熟，具有較高的可靠性和穩(wěn)定性. 現(xiàn)代的PLC已具有邏輯判斷、定時(shí)、計(jì)數(shù)、記憶和算術(shù)運(yùn)算、數(shù)據(jù)處理和閉環(huán)調(diào)節(jié)控制等功能，PLC最大的優(yōu)勢(shì)是工業(yè)級(jí)產(chǎn)品能滿足現(xiàn)場(chǎng)和野外工作環(huán)境要求.

設(shè)計(jì)中儀器的控制器基于PLC定制研發(fā)，采用PHILIPS公司(NXP)的工業(yè)級(jí)32 bit 微處理器(LPC2378FBD144)芯片，配置10路AI和5路AO、6路DI和16路DO. 配備了以太網(wǎng)、RS-485、I2C和SPI多種接口.

各輸入輸出端口、通訊接口和電源等采用全隔離設(shè)計(jì)，固化了溫度、壓力流量傳感器的線性化及PID控制等算法，可在9～30 V/DC寬范圍的工作電壓下工作.

儀器的控制程序是寫在PLC控制器中的，通過以太網(wǎng)接口與中間層的觸摸屏電腦或上層筆記本電腦相連，實(shí)現(xiàn)集中控制與管理. PLC編程語言采用功能塊語言編寫程序. PLC控制器還具有3個(gè)I2C和1個(gè)SPI總線接口，可用于擴(kuò)展霍尼韋爾ASDX系列硅壓力傳感器和霍尼韋爾HAF系列數(shù)字氣體流量傳感器.

2.2.3 檢測(cè)器信號(hào)采集組件

設(shè)計(jì)中沿用上述已開發(fā)的實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀信號(hào)采集組件，信號(hào)動(dòng)態(tài)范圍106. A/D轉(zhuǎn)換芯片采用美國(guó)ADI(AnalogDevicesInc)公司的AD7710AR，它是一種采用Sigma-Delta轉(zhuǎn)換技術(shù)的24位無失碼、非線性度為±0.001 5%的高精度芯片. 前級(jí)采用ADI(AnalogDevicesInc)公司AD8221芯片，是一款增益可編程高性能儀器放大器. 其突出優(yōu)點(diǎn)是其優(yōu)異的共模抑制能力，輸入具有差分式、低電壓失調(diào)、低漂移和高增益精度等特點(diǎn). 采集組件的微處理器采用AT89C2051(ATMEL公司)芯片，完成數(shù)據(jù)處理與計(jì)算，實(shí)現(xiàn)校準(zhǔn)、啟動(dòng)、停止和傳輸?shù)裙δ埽⑴cPLC控制器的RS485接口連接，完成多路系統(tǒng)并聯(lián)實(shí)時(shí)傳輸.

2.2.4 驅(qū)動(dòng)組件

沿用上述已開發(fā)出的驅(qū)動(dòng)組件，驅(qū)動(dòng)組件由直流固態(tài)繼電器、電流驅(qū)動(dòng)電路和常規(guī)繼電器3個(gè)部分組成.

直流固態(tài)繼電器采用IRF540N器件與光耦P521組成的帶隔離的直流24 V/30 A大電流驅(qū)動(dòng)電路，并與PLC控制器和溫度檢測(cè)元件(Pt100)熱電阻和加熱元件一起構(gòu)成閉環(huán)的溫度控制回路，通過PLC控制器輸出的PWM波經(jīng)直流固態(tài)繼電器實(shí)現(xiàn)高精度的溫度控制.

電流驅(qū)動(dòng)電路由LM358和TIP120器件構(gòu)成，PLC控制器輸出的0～5 V/DC控制信號(hào)經(jīng)電流驅(qū)動(dòng)電路實(shí)現(xiàn)VSO比例電磁閥(美國(guó)Parker公司)的調(diào)節(jié)控制，與Honeywell高精度硅壓阻壓力傳感器HSC和AWM流量傳感器及PLC控制器組成閉環(huán)調(diào)節(jié)控制回路，實(shí)現(xiàn)壓力流量的精確控制.

常規(guī)繼電器，定制的直流24 V/3 A微小型接點(diǎn)繼電器組，用于六通閥、電磁閥、真空泵和降溫風(fēng)扇等組件的控制驅(qū)動(dòng).

2.2.5 一體化控制模塊設(shè)計(jì)

將PLC控制器、功率驅(qū)動(dòng)組件和檢測(cè)器信號(hào)采集組件一體化設(shè)計(jì)，結(jié)構(gòu)分為上下兩層. 控制器位于上層，功率驅(qū)動(dòng)組件和采集組件為下層，整體用鋁合金殼體封裝，模塊緊湊、堅(jiān)固，抗沖擊和擠壓. 一體化模塊與外部上位計(jì)算機(jī)之間通過以太網(wǎng)接口互聯(lián)通訊. 一體化模塊內(nèi)部，檢測(cè)器信號(hào)采集組件與PLC控制器經(jīng)RS485接口互聯(lián)，控制器定時(shí)讀取采集數(shù)據(jù)，并與溫度、壓力流量檢測(cè)信號(hào)、儀器狀態(tài)等信息統(tǒng)一上傳發(fā)送到上位計(jì)算機(jī). 多功能一體化控制模塊示意圖如圖2所示.

2.2.6 開放式架構(gòu)與集成環(huán)境

支持多方產(chǎn)品配置，允許不同廠家模塊與附加產(chǎn)品實(shí)現(xiàn)第三方的控制模塊配置到系統(tǒng)之中，如圖3所示.

圖3 開放式架構(gòu)與集成環(huán)境示意圖Fig.3 Schematic diagram of open architecture and integrated environment

2.3 儀器控制系統(tǒng)性能評(píng)估

2.3.1 溫度控制測(cè)試

柱箱恒溫控制試驗(yàn)如表1所列. 柱箱3段程序升溫試驗(yàn)：初溫40 ℃，升溫速率30 ℃/min，從40～150 ℃，每段保持2 min，如表2所列. 線性升溫試驗(yàn)：從40～160 ℃，升溫速率60 ℃/min，如表3所列. 進(jìn)樣口試驗(yàn)如表4所列. 檢測(cè)器組件的溫度試驗(yàn)如表5所列. 測(cè)試結(jié)果表明，均滿足實(shí)際應(yīng)用要求.

MGC-5803便攜式色譜儀連續(xù)6次自動(dòng)進(jìn)樣結(jié)果如表6所列.

表1 色譜柱組件溫度測(cè)試Table 1 Temperature test for GC column

表2 色譜柱組件升溫速率測(cè)試*Table 2 Temperature rising rate test for GC column**

*：30 ℃/min,保持時(shí)間為2 min. **：30 ℃/min, holding time is 2 min.

表3 色譜柱組件升溫速率測(cè)試(60 ℃/min)Table 3 Temperature rising rate test for GC column(60 ℃/min)

表4 進(jìn)樣口組件溫度測(cè)試Table 4 Temperature test for Inlet

表5 檢測(cè)器組件溫度測(cè)試Table 5 Temperature test for detector

表6 苯樣品自動(dòng)進(jìn)樣重復(fù)性測(cè)試(n=6)Table 6 Sampling repeatability test with benzene(n=6)

2.3.2 壓力測(cè)試

柱前壓為10～60 KPa測(cè)試，設(shè)定值以每10 KPa 遞增，連續(xù)3次測(cè)試，結(jié)果如表7所列.

測(cè)試結(jié)果，壓力波動(dòng)低于或等于±0.16 KPa.

表7 柱前壓測(cè)試Table 7 Pressure test for column

2.3.3 實(shí)際樣品測(cè)試

以苯為分析樣品，針對(duì)便攜式氣相色譜自動(dòng)連續(xù)6次抽取樣品進(jìn)樣，考察1 mL進(jìn)樣體積的進(jìn)樣重復(fù)性. 定性重復(fù)性偏差(保留時(shí)間)RSD為0.1%，定量重復(fù)性偏差(峰高)RSD為4. 6%[18].

2.3.4 環(huán)境適應(yīng)性測(cè)試

對(duì)MGC-5803便攜式色譜儀進(jìn)行環(huán)境適應(yīng)性測(cè)試. 低溫儲(chǔ)存與工作：溫度降至-20 ℃后，保持24 h，然后設(shè)置溫度為0 ℃平衡2 h，加電工作1 h. 高溫儲(chǔ)存與工作：溫度設(shè)置為50 ℃，保持48 h，然后設(shè)置溫度為40 ℃，平衡2 h，加電工作1 h. 濕熱儲(chǔ)存于工作：溫度為30 ℃，濕度為95%，保持24 h，常溫加電工作. 振動(dòng)測(cè)試：頻率范圍分別為5～5.5 Hz，位移為25.4、5～200 Hz，加速度為1.5 g；掃描方式分別為正弦掃描，從5～200 Hz為一個(gè)循環(huán)、XYZ每個(gè)軸向二個(gè)循環(huán). 上述各種測(cè)試結(jié)果正常[19].

2.4 技術(shù)討論與延伸

為了試驗(yàn)驗(yàn)證多功能模塊的通用性和兼容性，改變控制流程和調(diào)整硬件的控制端口，將多功能一體化控制模塊嵌入到便攜式快速毒劑/爆炸物檢測(cè)儀、多組分烴類快速檢測(cè)儀和多功能車載空氣質(zhì)量(VOC)檢測(cè)儀中驗(yàn)證其性能.

2.4.1 便攜式快速毒劑和爆炸物檢測(cè)儀

試驗(yàn)條件：色譜柱 SE-54(12 m×0.32 mm×0.5 μm)；進(jìn)樣口溫度70 ℃；柱溫50 ℃；柱壓0.07 MPa；檢測(cè)器mECD；檢測(cè)器溫度100 ℃；補(bǔ)充氣流量80 mL/min；分流比250∶1；分流流量：450 mL/min.

以標(biāo)準(zhǔn)樣品氯仿(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心提供)進(jìn)行試驗(yàn)，樣品質(zhì)量濃度為10.6 mg/L，進(jìn)樣體積為1 mL，連續(xù)6次進(jìn)樣，試驗(yàn)結(jié)果如表8所列.

表8 氯仿樣品進(jìn)樣重復(fù)性測(cè)試(n=6)Table 8 Sampling repeatability test with chloroform(n=6)

2.4.2 便攜式多組分烴類快速檢測(cè)儀

試驗(yàn)條件：色譜柱DB-1(12 m×0.32 mm×0.5 μm)；進(jìn)樣口溫度40 ℃；柱溫35 ℃；柱壓0.01 MPa；檢測(cè)器mFID；檢測(cè)器溫度100 ℃；補(bǔ)充氣壓力：0.03 MPa；分流流量：60 mL/min.

標(biāo)準(zhǔn)樣品：甲烷、乙烷、丙烷(國(guó)家分析儀器監(jiān)督檢驗(yàn)中心提供)，樣品濃度：各組分濃度均為100 mg/m3，試驗(yàn)結(jié)果如表9所列.

表9 甲烷樣品進(jìn)樣重復(fù)性測(cè)試(n=6)Table 9 Sampling repeatability test with methane(n=6)

2.4.3 多功能車載有機(jī)揮發(fā)物檢測(cè)儀

試驗(yàn)條件：色譜柱DB-1(15 m×0.53 mm×0.5 μm)；柱溫為初溫40～120 ℃、升溫速率50 ℃/min；柱壓0.03 MPa；檢測(cè)器PID；配吸附濃縮/熱解吸進(jìn)樣組件.

考核標(biāo)準(zhǔn)苯氣體樣品，濃度1 mg/m3，連續(xù)6次自動(dòng)進(jìn)樣結(jié)果如表10所列.

表10 苯樣品進(jìn)樣重復(fù)性測(cè)試(n=6)Table 10 Sampling repeatability test with benzene(n=6)

由表10可見，試驗(yàn)數(shù)據(jù)良好，定性(保留時(shí)間)重復(fù)性RSD為0.94%，峰高定量重復(fù)性RSD為1.85%，峰面積定量重復(fù)性RSD為1.90%.

3 結(jié)論

基于共用開發(fā)平臺(tái)的設(shè)計(jì)思路，研制出了多功能一體化的控制模塊. 該模塊符合工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，具有通用、可互換和可擴(kuò)展的功能，結(jié)構(gòu)緊湊、堅(jiān)固，且體積小、重量輕、功耗低.

多功能一體化控制模塊可應(yīng)用在多種便攜式色譜儀器中，易于組合集成，裝配簡(jiǎn)單. 經(jīng)試驗(yàn)驗(yàn)證，性能良好，滿足現(xiàn)場(chǎng)和野外環(huán)境的工作需求. 實(shí)現(xiàn)了同一平臺(tái)下的多樣化、多品種和快速研發(fā)的應(yīng)用目標(biāo)，為中小批量產(chǎn)品的研發(fā)與生產(chǎn)制造探索出了一種新的思路和方法.

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Design and Implementation of a Multifunctional Integrated Controller Module in Shared Development Platform of Portable Gas Chromatograph

CHEN Lian, XIAO Ying, LIU Chong-li

(Department of Science and Technology Teaching，China University of Political Science and Law，Beijing 102249，China)

Based on the design concept of a shared development platform, we developed a multi-functional all-in-one controller module, consisting of a programmable logical controller(PLC), a driver module, and a signal acquisition system. Our module can be integrated directly into portable gas chromatographs (GC). Through evaluation, it was confirmed that the chromatography temperature fluctuation was ≤±0.1 ℃. The fluctuation RSD of 60 ℃/min warming-up was <0.15%. The temperature fluctuation in the sampler inlet and detector was ≤±0.1 ℃ and the RSD of qualitative and quantitative repeated deviation were 0.1% and 4.6% (peak height) respectively. The temperature and humidity range in which the device works were 0～40 ℃ and 95% respectively. The module successfully passed the tests of sine wave and XYZ direction vibration of 25.4 mm displacement, 1.5 g acceleration and 5～200～5 Hz frequency. The application of the module to 3 new types of analytical instruments achieved desirable results. The module meets the demand of on-site and field application and features versatility, sturdiness, small volume and low power consumption.

portable；GC；PLC；modulatity；all-in-one

2017-04-16;

2017-05-22.

教育部人文社會(huì)科學(xué)研究青年基金項(xiàng)目資助(批準(zhǔn)號(hào)：12YJC880123)

陳蓮(1962-)，女，碩士，研究方向：計(jì)算機(jī)技術(shù)、分析儀器，Tel：13911670866，E-mail：cupl_cl@126.com.

O657.32

B

1006-3757(2017)02-0063-09

10.16495/j.1006-3757.2017.02.001