李榮柱

(中國鋁業(yè)鄭州有色金屬研究院有限公司, 鄭州 450041)

利用iTEM軟件測定鋁合金晶粒級別指數(shù)

李榮柱

(中國鋁業(yè)鄭州有色金屬研究院有限公司, 鄭州 450041)

通過iTEM圖像處理軟件，可以將金相圖片進(jìn)行標(biāo)尺變換，使其名義放大倍率滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。利用iTEM軟件測量功能，在圖片上做一圓周，軟件會自動計算出其在標(biāo)準(zhǔn)倍率下的面積。點擊其中的點計數(shù)測量選項，可以快速計算出圓周內(nèi)部以及與圓相交的晶粒數(shù)，從而得出單位面積內(nèi)的晶粒數(shù)。再按照ASTM E112-2013中的晶粒級別指數(shù)定義公式，就可以計算出試樣的晶粒級別指數(shù)。測定結(jié)果表明：采用iTEM軟件計算的晶粒級別指數(shù)與試樣的標(biāo)準(zhǔn)值符合良好。

鋁合金；iTEM軟件；晶粒級別指數(shù)

由于具有優(yōu)良的韌性、塑性、強(qiáng)度、耐疲勞性能以及良好的耐腐蝕性能等，鋁合金是除了鋼鐵材料之外的第二大結(jié)構(gòu)材料，被廣泛應(yīng)用在交通、航空航天、電力、建筑等多種行業(yè)和領(lǐng)域[1]。鋁合金的這些性能主要取決于合金的組織和晶粒尺寸，細(xì)小的晶粒不僅能提高材料的強(qiáng)度和硬度，而且能提高材料的塑性和韌性[2]。因此，檢驗鋁合金的晶粒尺寸或者測定鋁合金的晶粒級別指數(shù)是鋁合金性能分析的重要項目之一。

鋁合金晶粒級別指數(shù)測定的主要依據(jù)是GB/T 3246.1-2012《變形鋁及鋁合金制品組織檢驗方法 第1部分：顯微組織檢驗方法》，其中包含了3種不同的晶粒級別指數(shù)判斷方法，即比較法、平面晶粒計算法和截距法[3]。其中，比較法是將觀察圖片與標(biāo)準(zhǔn)圖片進(jìn)行對比來評判的一種粗略計算晶粒級別指數(shù)的方法，得到指數(shù)值為整數(shù)，測定結(jié)果的不確定度比較大。平面晶粒計算法是在顯微鏡的毛玻璃或照片上畫一個固定面積的圓，通過計算圓周內(nèi)的晶粒數(shù)量，結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)中給出的對照表來判斷晶粒級別指數(shù)的方法。截距法是在毛玻璃上或者觀察視場內(nèi)，通過讀取被一根或多根檢測線相截總計不少于50個晶粒的數(shù)量來計算晶粒級別指數(shù)的方法。

上述3種方法，雖然形式不同，但都遵循著ASTM E112-2013[4]中關(guān)于晶粒級別指數(shù)的定義規(guī)范。根據(jù)ASTM E112-2013，晶粒級別指數(shù)G滿足以下公式

式中：NAE為放大100倍時，1 in2(645.16 mm2)面積內(nèi)包含的晶粒數(shù)，在英制換算為公制后，實際視場中1 mm2面積內(nèi)的晶粒數(shù)等于NAE的15.5倍。

不管是比較法、平面晶粒計算法，還是截距法，測定結(jié)果最終都可以追溯到式(1)或式(2)。

為尋找一種方便快捷的晶粒級別指數(shù)測定方法，筆者以某一鋁合金標(biāo)樣為例，利用iTEM軟件強(qiáng)大的測量功能，采用平面晶粒計算法根據(jù)式(2)計算了該試樣的晶粒級別指數(shù)，并將其與該試樣的標(biāo)準(zhǔn)晶粒級別指數(shù)進(jìn)行了比較。

1 試樣制備與試驗方法

試驗用iTEM軟件為德國SIS公司生產(chǎn)，主要應(yīng)用于透射電子顯微鏡拍照成像用CCD相機(jī)的控制和圖像采集[5]，也可以用于各種圖像的計算和處理，鑒于其操作方便和測量功能強(qiáng)大，將其用于鋁合金金相圖片的晶粒級別指數(shù)測定和計算處理。

試驗用鋁合金試樣由經(jīng)CNAS國家認(rèn)可的一家能力驗證實施機(jī)構(gòu)提供，試樣晶粒級別指數(shù)標(biāo)準(zhǔn)值為3.8，允許誤差為±0.5。按照GB/T 3246.1-2012將鋁合金試樣進(jìn)行磨制、拋光，用6號侵蝕劑[氫氟酸(密度1.15 g·mL-1)、鹽酸(密度1.19 g·mL-1)、硝酸(密度1.40 g·mL-1)和純水以2∶3∶5∶190的體積比混合均勻所得溶液]進(jìn)行充分侵蝕至晶界明顯。將制備好的試樣置于徠卡DM4000M型金相顯微鏡下觀察，選擇中心部位進(jìn)行拍照，所得金相圖片如圖1所示。

圖1 鋁合金試樣的金相圖片F(xiàn)ig.1 Metallographic picture of the aluminium alloy sample

將拍攝的金相圖片，在iTEM軟件上對標(biāo)尺進(jìn)行轉(zhuǎn)換，即將原始圖片上的標(biāo)尺100 μm變換為10 mm。具體操作步驟如下：在“圖像”菜單中選擇“校準(zhǔn)圖像”，在“圖像校準(zhǔn)”選項卡中，輸入“10 mm”，并測量原始標(biāo)尺的長度，確認(rèn)后標(biāo)尺會重新加載。此時，其名義放大倍率為100倍，變更標(biāo)尺后的圖片如圖2所示。

圖2 標(biāo)尺更改后的金相圖片F(xiàn)ig.2 Metallographic picture after changing the scale

`利用iTEM軟件測量功能，在“測量工具卡”中選擇“圓心半徑圓”，可以在圖2中的圖片上做一個圓，軟件會自動計算出圓的面積，如圖3所示，測試中圓的面積為6 803.52 mm2。再用“測量工具卡”中的“點計數(shù)”功能，可以計算出處于圓周內(nèi)部的晶粒數(shù)n1，n1=58。然后，再計數(shù)與圓相交的晶粒數(shù)n2，n2=32，如圖4所示。

圖3 圓周內(nèi)部晶粒計數(shù)圖Fig.3 The picture of counting grains inside the circle

2 試驗結(jié)果與討論

按照GB/T 3246.1-2012中關(guān)于測量圓周內(nèi)晶粒數(shù)量計算的原則，即有效晶粒數(shù)ng滿足下式要求

由上述測算結(jié)果可知，所做的圓周內(nèi)總計的晶粒數(shù)ng=74。100倍下每平方毫米的晶粒數(shù)為0.010 88，實際視場下則每平方毫米的晶粒數(shù)為108.8。按照上述所說的英制換算為公制后，實際視場中1 mm2面積內(nèi)的晶粒數(shù)等于NAE的15.5倍，那么NAE為7.0，再根據(jù)式(2)，可以計算出該試樣的晶粒級別指數(shù)G=3.8。

試驗用鋁合金試樣晶粒級別指數(shù)，采用標(biāo)準(zhǔn)推薦的截距法的計算結(jié)果為G=3.8±0.5。通過比較可見，采用平面晶粒計算法使用iTEM軟件計算的結(jié)果，與該試樣的標(biāo)準(zhǔn)值符合良好。

3 結(jié)論

鋁合金晶粒級別指數(shù)的測定，無論是采用比較法、平面晶粒計算法，還是截距法，都需要考慮到真實倍率的問題。比較法需要與標(biāo)準(zhǔn)圖片進(jìn)行對比，結(jié)果只能保留整數(shù)，不確定度較大。后兩種方法需要在顯微鏡的毛玻璃片上劃圓或直線，操作起來不方便，而且當(dāng)晶粒級別指數(shù)較大時，晶粒數(shù)過多會造成計數(shù)的極度不便，甚至錯誤。iTEM軟件具備強(qiáng)大的測量功能，可以很方便地計數(shù)。無論金相圖片的實際倍率是多少，都能通過改變標(biāo)尺的名義尺寸，使圖片在名義上處于100倍，然后直接根據(jù)晶粒級別指數(shù)的定義公式，無需對比和查閱標(biāo)準(zhǔn)中的表格數(shù)據(jù)，就能獲取到準(zhǔn)確、可靠的晶粒級別指數(shù)測定結(jié)果。

[1] 潘復(fù)生, 張丁非.鋁合金及應(yīng)用[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2006.

[2] 馬泗春.材料科學(xué)基礎(chǔ)[M].西安:陜西科學(xué)技術(shù)出版社,1998.

[3] GB/T 3246.1-2012 變形鋁及鋁合金制品組織檢驗方法 第1部分: 顯微組織檢驗方法[S].

[4] ASTM E112-2013 測定平均晶粒度的標(biāo)準(zhǔn)試驗方法[S].

[5] 趙梅,李成棟,尚振華,等.安裝在透射電鏡上的Olympus CCD圖像采集系統(tǒng)的使用技巧和參數(shù)設(shè)置[J].理化檢驗-物理分冊,2013,49(12):813-818.

Determination of Grain Size Number of Aluminium Alloy by Using iTEM Software

LI Rongzhu

(Zhengzhou Non-ferrous Metals Research Institute Co., Ltd. of Chalco, Zhengzhou 450041, China)

By using iTEM image processing software, the scale of the metallographic picture can be changed to make the nominal magnification of the image meet the standard requirements. By using the measurement function of iTEM software, a circle can be made in the picture, and then the software will automatically calculate the area of the circle under the standard magnification. By clicking on the point count measurement options, the number of grains inside the circle and intercrossed with the circle can be calculated quickly respectively, and then the number of grains per unit area can be obtained. Then according to the standard of ASTM E112-2013 in which the grain size number is defined, the grain size number of the sample can be calculated. The results show that the grain size number calculated by using iTEM software was in good agreement with the standard values of the sample.

aluminium alloy; iTEM software; grain size number

10.11973/lhjy-wl201706012

2016-07-05

李榮柱(1979-)，男，高級工程師，主要從事輕金屬物理性能檢測，zyy_lrz@rilm.com.cn

TG113.12

A

1001-4012(2017)06-0431-03