王國(guó)瑋，葉凌英，孫大翔，楊濤，陳敏，張新明

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5A90鋁鋰合金的超塑性變形行為

王國(guó)瑋1, 2，葉凌英1, 2，孫大翔1, 2，楊濤1, 2，陳敏1, 2，張新明1, 2

(1. 中南大學(xué)輕合金研究院，湖南長(zhǎng)沙，410083；2. 中南大學(xué)有色金屬材料科學(xué)與工程教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖南長(zhǎng)沙，410083)

采用光學(xué)顯微鏡、電子背散射衍射、電導(dǎo)率測(cè)試以及超塑性高溫拉伸實(shí)驗(yàn)研究5A90鋁鋰合金超塑性變形行為和變形機(jī)理。研究結(jié)果表明：經(jīng)450 ℃/30 min再結(jié)晶退火后，在變形溫度為500 ℃、應(yīng)變速率為8×10?4s?1的超塑性變形條件下，可使伸長(zhǎng)率由未退火狀態(tài)的630%提升至1 120%；在超塑性變形過(guò)程中，晶粒由長(zhǎng)條狀逐漸變?yōu)榈容S狀，而退火后的晶粒更加細(xì)小且等軸化程度更高，再結(jié)晶退火還可以提高材料內(nèi)部的空位濃度并增加大角度晶界所占的比例，這都有利于伸長(zhǎng)率提高；在最適宜超塑性變形條件下，該材料的應(yīng)變速率敏感性指數(shù)為0.63，因此，其主要變形機(jī)制為晶界滑移，但在變形后期擴(kuò)散機(jī)制成為一種協(xié)調(diào)機(jī)制。

5A90鋁鋰合金；再結(jié)晶退火；超塑性；空位濃度；晶粒組織

5A90鋁鋰合金是一種新型國(guó)產(chǎn)化合金材料，其密度低、比強(qiáng)度和比剛度高，并具有良好的焊接性能和卓越的超塑性成形性能, 是一種理想的輕質(zhì)高強(qiáng)結(jié)構(gòu)材料[1]。該合金廣泛應(yīng)用于航天航空領(lǐng)域，成為減輕飛行器質(zhì)量、降低制造成本、節(jié)省燃料以及提高安全性能和承載能力的重要途徑[2]。但由于5A90鋁鋰合金在室溫環(huán)境中塑性較差，缺口敏感性大，回彈大，在加工過(guò)程中易開(kāi)裂，難以采用傳統(tǒng)的冷成形工藝生產(chǎn)復(fù)雜零部件，給其應(yīng)用帶來(lái)一定的困難[3]。超塑性成形作為一種新的材料成形技術(shù)，具有成形壓力小、成形零件尺寸穩(wěn)定、可以一次精密成形等優(yōu)點(diǎn)[4]。該技術(shù)已經(jīng)成為解決鋁鋰合金成形問(wèn)題的有效方法，并成為航空航天領(lǐng)域中不可或缺的加工手段[5]。超塑性材料的變形機(jī)制是研究重點(diǎn)，目前傳統(tǒng)公認(rèn)的變形機(jī)制是晶界滑移，也有一些學(xué)者提出其他機(jī)制如擴(kuò)散蠕變機(jī)制、位錯(cuò)蠕變機(jī)制、亞晶粗化機(jī)制、亞晶晶界滑移機(jī)制以及復(fù)合協(xié)調(diào)機(jī)制[6?9]。5A90鋁鋰合金在超塑拉伸前進(jìn)行450 ℃/30 min的再結(jié)晶退火+水淬，其伸長(zhǎng)率顯著提高[10]，但目前對(duì)提升原因不清楚，而且人們對(duì)該合金的超塑性變形行為和機(jī)理研究較少。為此，本文作者以450 ℃/30 min的再結(jié)晶退火+水淬處理后的5A90鋁鋰合金超塑性板材為實(shí)驗(yàn)對(duì)象，探究該合金最適宜超塑性變形條件，并研究其在最適宜超塑性變形條件下的超塑性變形行為和組織演變，分析其變形機(jī)理和超塑性提升的原因。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

實(shí)驗(yàn)用材為2 mm厚的5A90鋁鋰合金熱軋板材，其化學(xué)成分如表1所示。沿軋制方向?qū)辶现瞥蓤D1所示的標(biāo)準(zhǔn)試樣[11]。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

超塑拉伸在RWS50拉伸試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行。采用對(duì)開(kāi)式三段電阻絲爐加熱，試驗(yàn)機(jī)恒溫區(qū)長(zhǎng)度為300 mm，動(dòng)態(tài)溫度波動(dòng)范圍為±3 ℃。樣品升至測(cè)試溫度后，保溫15 min開(kāi)始拉伸，拉伸過(guò)程中夾頭的速度保持恒定不變。實(shí)驗(yàn)變形溫度范圍為450~540 ℃，初始應(yīng)變速率為5×10?4~3×10?3s?1。取拉伸后的樣品縱截面進(jìn)行分析，用于金相觀察的樣品先用水磨和金相砂紙打磨，然后經(jīng)機(jī)械拋光后，用稀硝酸擦拭樣品表面，再用混合酸(1HF+4HCl+4HNO3+15H2O，體積比)腐蝕15~20 s，腐蝕后立刻用清水清洗并用吹風(fēng)機(jī)吹干后，在MX?3000型光學(xué)顯微鏡下進(jìn)行觀察分析；用于EBSD分析的樣品經(jīng)機(jī)械拋光后，用(10% HClO4+ 90% C2H5OH，體積分?jǐn)?shù))進(jìn)行電解拋光；用于電導(dǎo)率測(cè)試的樣品為20 mm×20 mm的正方形試樣，經(jīng)輕微打磨試樣表面后在D60K數(shù)字金屬電導(dǎo)率測(cè)量?jī)x上進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，選取試樣上不同的5個(gè)點(diǎn)進(jìn)行測(cè)量，取其平均值。

表1 5A90鋁鋰合金板材實(shí)測(cè)化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))

數(shù)據(jù)單位：mm；d為直徑，R為半徑

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 再結(jié)晶退火對(duì)晶粒組織的影響

5A90鋁鋰合金板材縱截面EBSD照片及其取向分析結(jié)果分別見(jiàn)圖2和圖3。

從圖2和圖3可以看出：與原始板材相比，經(jīng)過(guò)450 ℃/30 min再結(jié)晶退火后的板材，其晶粒的形狀和大小變化不大，但取向差發(fā)生了顯著變化，退火后的板材其大角度晶界(＞10°)增大了18%；而大角度晶界增大有利于晶界滑移和晶粒旋轉(zhuǎn)，從而提高材料的伸長(zhǎng)率。圖4所示為原始板材及450 ℃/30 min再結(jié)晶退火后板材的EBSD數(shù)據(jù)導(dǎo)出的{100}，{110}和{111}極圖。從圖4可見(jiàn)：原始板材中以{111}<112>織構(gòu)為主，還有少量Brass織構(gòu)；而在經(jīng)再結(jié)晶退火后的板材中，晶粒發(fā)生連續(xù)再結(jié)晶，存在主要的織構(gòu)類(lèi)型是{112}<110>和Brass織構(gòu)。

2.2 適宜超塑性變形條件的確定

選取450 ℃/30 min退火后的拉伸試樣進(jìn)行高溫拉伸實(shí)驗(yàn)，其初始應(yīng)變速率為3×10?3，1×10?3，8×10?4和5×10?4s?1，變形溫度為450，475，500，525和540 ℃，得出試樣在不同變形條件下的伸長(zhǎng)率如表2所示，最大伸長(zhǎng)率的宏觀照片如圖5所示。

(a) 原始板材；(b) 450 ℃/30 min再結(jié)晶退火

Fig 2 EBSD photos of 5A90 A1-Li alloy sheet

(a) 原始板材；(b) 450 ℃/30 min再結(jié)晶退火

(a) 原始板材；(b) 450 ℃/30 min再結(jié)晶退火

表2 不同變形條件下的伸長(zhǎng)率

(a) 未拉伸試樣；(b) 500 ℃和8×10?4 s?1拉伸后的試樣

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：在自身組織一定的前提下，在不同的變形溫度和應(yīng)變速率下，其伸長(zhǎng)率存在差異。5A90鋁鋰合金的最適宜超塑性變形條件如下：溫度為500 ℃，初始應(yīng)變速率為8×10?4s?1。在該條件下獲得最大的伸長(zhǎng)率1 120%，而未退火材料的最大伸長(zhǎng)率為630%。

2.3 5A90鋁鋰合金的應(yīng)力－應(yīng)變曲線

當(dāng)變形溫度為500 ℃時(shí)，不同應(yīng)變速率的5A90鋁鋰合金應(yīng)力?應(yīng)變曲線和8×10?4s?1應(yīng)變速率下不同變形溫度的應(yīng)力?應(yīng)變曲線圖6和圖7所示。從圖6和圖7可看出應(yīng)力?應(yīng)變曲線的主要特征是：在變形初期，由于加工硬化率很高，流動(dòng)應(yīng)力隨應(yīng)變的增加快速達(dá)到峰值，該時(shí)期硬化作用占主導(dǎo)地位，接著進(jìn)入短暫的穩(wěn)定流動(dòng)時(shí)期，該時(shí)期流動(dòng)應(yīng)力基本保持不變，最后應(yīng)力又開(kāi)始不斷下降，直到斷裂，該時(shí)期軟化作用占主導(dǎo)地位[12]；在不同變形條件下，真應(yīng)力迅速達(dá)到峰值后下降速度不同，這也反映了材料在不同變形條件下的伸長(zhǎng)率；在500 ℃和8×10?4s?1變形條件下，穩(wěn)定變形持續(xù)時(shí)間最長(zhǎng)，材料獲得最大伸長(zhǎng)率，這是由于此時(shí)材料內(nèi)部硬化與軟化作用達(dá)到了動(dòng)態(tài)平衡[13]。

2.4 應(yīng)變速率敏感性指數(shù)

超塑性變形的應(yīng)力?應(yīng)變曲線與初始應(yīng)變速率有很大關(guān)系。取合金的應(yīng)力?應(yīng)變曲線上某一應(yīng)變下的流動(dòng)應(yīng)力與對(duì)應(yīng)的初始應(yīng)變速率按與關(guān)系繪圖[14]，便可以得到圖8所示曲線，流動(dòng)應(yīng)力取自真應(yīng)變?yōu)?.5時(shí)所對(duì)應(yīng)的值。曲線上每點(diǎn)的斜率即為應(yīng)變速率敏感性指數(shù)。是超塑性本質(zhì)的反映，通常將大于0.3的材料認(rèn)定為具有超塑性。據(jù)圖8，在不同變形溫度和應(yīng)變速率條件下，計(jì)算得的范圍為0.26~0.65，最大的超塑性伸長(zhǎng)率條件下對(duì)應(yīng)的約為0.63。

初始應(yīng)變速率/s?1：1—8×10?4；2—3×10?3；3—5×10?4；4—1×10?3。

溫度/℃：1—450；2—475；3—500；4—525；5—540。

2.5 再結(jié)晶退火對(duì)電導(dǎo)率的影響

在未經(jīng)退火和5種不同退火溫度+水淬下的各試樣上隨機(jī)選取5個(gè)點(diǎn)測(cè)試電導(dǎo)率，取平均值后所得結(jié)果如下：退火前的試樣的電導(dǎo)率為8.23 MS/m；450，475，500，525和540 ℃退火下的試樣的電導(dǎo)率分別為7.95，7.90，7.82，7.78和7.81 MS/m，如圖9所示。由圖9可知：未退火的5A90鋁鋰合金板材的電導(dǎo)率比退火后板材的電導(dǎo)率大，即退火前板材的空位濃度比退火后的低，雖然退火也會(huì)影響晶粒粒度和析出相的特征，進(jìn)而影響電導(dǎo)率。但由于退火溫度較高，晶粒粒度和析出相已變化不大[15]，所以，退火最主要的作用是增大了板材的空位濃度，且隨著溫度上升，板材的空位濃度先上升后下降。

溫度/℃：1—450；2—475；3—500；4—525。

圖9 不同退火溫度下5A90鋁鋰合金的電導(dǎo)率變化圖

2.6 晶粒組織演變

在變形溫度為500 ℃、初始應(yīng)變速率為8×10?4s?1的最適宜超塑性變形條件下，將樣品拉伸至真應(yīng)變?yōu)?.17，0.25，0.32，0.58，0.78，0.98，1.29，1.56和1.78及斷裂(真應(yīng)變?yōu)?.38)時(shí)終止實(shí)驗(yàn). 取樣進(jìn)行組織觀察，研究超塑性變形過(guò)程中顯微組織的演變規(guī)律。

圖10所示為經(jīng)450 ℃/30 min退火后超塑性拉伸至不同階段的金相組織演變結(jié)果。從圖10可以看出：當(dāng)真應(yīng)變小于0.58時(shí)(見(jiàn)圖4(a)和(b))，絕大部分晶粒仍然保持長(zhǎng)條狀；當(dāng)真應(yīng)變大于0.58時(shí)(見(jiàn)圖4(c)和(d))，長(zhǎng)條狀的晶粒開(kāi)始逐步減少，沿板材法向的晶粒尺寸明顯增大，等軸狀晶粒開(kāi)始出現(xiàn)，且隨著變形量增加，等軸晶所占比例越來(lái)越大；隨著變形進(jìn)一步進(jìn)行，晶粒進(jìn)一步等軸化，當(dāng)真應(yīng)變達(dá)到1.56后(見(jiàn)圖4(e)和(f))，晶?；旧先孔?yōu)榈容S晶，晶粒在保持等軸狀的同時(shí)，晶粒也開(kāi)始長(zhǎng)大，同時(shí)出現(xiàn)了尺寸由小到大的空洞；在合金斷裂時(shí)，合金內(nèi)部幾乎全部是尺寸較大的空洞。

圖11所示為未退火后超塑性拉伸至不同階段的金相組織演變結(jié)果。其演變過(guò)程與經(jīng)退火的板材演變過(guò)程大體一致，但晶粒粒度及晶粒縱橫比有所不同。由圖10和圖11可知：在相同變形量下(如=1.56)，退火后材料的空洞體積分?jǐn)?shù)比未退火的大，但退火后板材的伸長(zhǎng)率要比未退火的高。這主要是空位發(fā)揮了顯著作用，在達(dá)到一定變形量并產(chǎn)生部分空洞時(shí)，空位開(kāi)始發(fā)揮作用，它能夠在變形過(guò)程中彌合部分空洞并抑制晶粒和空洞過(guò)快長(zhǎng)大，從而促進(jìn)材料伸長(zhǎng)率 提高。

采用線截距法計(jì)算經(jīng)450 ℃退火后超塑拉伸至不同應(yīng)變量的晶粒粒度，如表3所示。表3中：ND為沿法向方向的晶粒粒度；RD為沿軋向方向的晶粒粒度。在超塑性變形的初始階段(≤0.58)，晶粒粗化，法向方向晶粒粒度由3.5 μm增大到5.5 μm，而沿軋向的晶粒粒度則有所減小，從21.4 μm減小到17.8 μm；當(dāng)真應(yīng)變?yōu)?.58~1.56時(shí)，沿法向的晶粒粒度繼續(xù)增大，沿縱向的晶粒粒度繼續(xù)減小，當(dāng)真應(yīng)變大于1.56時(shí)，晶粒穩(wěn)定長(zhǎng)大，形貌保持等軸，但長(zhǎng)大幅度不大，同時(shí)開(kāi)始出現(xiàn)一些直徑不一的空洞；而晶粒粒度縱橫比隨真應(yīng)變?cè)黾佣饾u降低，當(dāng)真應(yīng)變大于1.56時(shí)，晶粒尺寸縱橫比穩(wěn)定在1.38，即晶粒形貌保持等軸。未退火板材的晶粒尺寸如表4所示，晶粒粒度縱橫比最后穩(wěn)定在1.50，等軸化程度比退火態(tài)的低。

ε：(a) 0.17；(b) 0.58；(c) 0.78；(d) 0.98；(e) 1.56；(f) 1.78

ε：(a) 0.17；(b) 0.58；(c) 0.98；(d) 1.56

表3 經(jīng)450 ℃退火后超塑拉伸至不同應(yīng)變量的5A90鋁鋰合金晶粒粒度

3 分析與討論

在相同變形條件下，未退火的5A90鋁鋰合金板材的伸長(zhǎng)率為630%，而經(jīng)450 ℃/30 min退火后的合金板材的伸長(zhǎng)率為1 120%。伸長(zhǎng)率提高可能有3個(gè)方面的原因：1) 退火后水淬會(huì)使合金內(nèi)的空位濃度增加，空位濃度增大將導(dǎo)致物質(zhì)遷移加劇，在超塑性變形過(guò)程中空位可以彌補(bǔ)變形過(guò)程中產(chǎn)生的細(xì)小空隙，抑制空洞的聚合和長(zhǎng)大，從而提高其伸長(zhǎng)率(見(jiàn)圖9)；2) 由表3和表4可知退火后每一種相同變形量下的晶粒粒度和晶?？v橫比都比未退火的小，也就是說(shuō)，再結(jié)晶退火能夠通過(guò)細(xì)化晶粒粒度和使晶粒更加等軸化的方式來(lái)提高伸長(zhǎng)率；3) 由圖3可知再結(jié)晶退火后，大角度晶界數(shù)量增加，這有利于晶界滑移和晶粒旋轉(zhuǎn)，從而提高材料的伸長(zhǎng)率。雖然這3個(gè)因素都有助于提高材料的伸長(zhǎng)率，但通過(guò)分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知退火后大角度晶界數(shù)量只增加18%，且在最后穩(wěn)定階段晶粒粒度縱橫比相對(duì)于未退火只減小約9%，而圖10和圖11表明在相同變形量下，經(jīng)退火材料的空洞體積分?jǐn)?shù)明顯比未退火的大，但退火后板材的伸長(zhǎng)率顯著比未退火的高。因此，在變形量大于0.98后，空位濃度的增大對(duì)于伸長(zhǎng)率的提高起主要作用。

到目前為止，仍沒(méi)有一種統(tǒng)一、完整的理論可以解釋合金的超塑性變形行為，但從定性意義上說(shuō)，對(duì)超塑性變形起主導(dǎo)作用的是一種晶界行為。此外，還伴隨著多種協(xié)調(diào)機(jī)制[16?17]。

根據(jù)圖8，在不同變形溫度和應(yīng)變速率下，得的變化范圍為0.26~0.65。最大在變形溫度為475 ℃、初始應(yīng)變速率為8×10?4s?1的變形條件下獲得。最大的超塑性伸長(zhǎng)率條件下對(duì)應(yīng)的約為0.63，即最大的并未對(duì)應(yīng)最大的超塑性伸長(zhǎng)率。是決定材料持續(xù)變形能力的主要參數(shù)，是超塑性本質(zhì)的反映，一般將大于0.3的材料認(rèn)定為具有超塑性，當(dāng)大于0.50時(shí)，認(rèn)為晶界滑移是超塑性變形的主要機(jī)制[18?19]。因此，5A90鋁鋰合金在變形溫度為500 ℃、應(yīng)變速率為8×10?4s?1的超塑性變形條件下，其主要變形機(jī)制為晶界滑移，而擴(kuò)散機(jī)制在變形后期則作為主要的協(xié)調(diào)機(jī)制。

表4 未經(jīng)退火超塑拉伸至不同應(yīng)變量的5A90鋁鋰合金晶粒粒度

4 結(jié)論

1) 對(duì)5A90鋁鋰合金板材進(jìn)行450 ℃/30 min再結(jié)晶退火+水淬處理，在變形溫度為500℃、應(yīng)變速率為8×10?4s?1的超塑性變形條件下獲得最大伸長(zhǎng)率，即最大伸長(zhǎng)率為1 120%。且在此條件下，其約為0.63。當(dāng)變形量大于0.58以后，晶粒開(kāi)始發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，該階段的變形機(jī)制主要為晶界滑移，而當(dāng)變形量大于0.98之后，擴(kuò)散機(jī)制成為一種協(xié)調(diào)機(jī)制。

2) 在變形初期絕大部分晶粒仍然保持長(zhǎng)條狀，隨著變形量增大，長(zhǎng)條狀的晶粒減少而等軸狀的晶粒粒度增大。當(dāng)變形量達(dá)到一定程度時(shí)，晶?；旧先孔?yōu)榈容S晶，同時(shí)晶粒也開(kāi)始長(zhǎng)大，并出現(xiàn)了空洞。

3) 再結(jié)晶退火可以增加板材的空位濃度、降低晶粒粒度縱橫比并且增加大角度晶界的比例，這3點(diǎn)共同作用使退火后材料的伸長(zhǎng)率比未退火的大。

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(編輯 陳燦華)

Superplastic deformation behavior of 5A90 aluminum-lithium alloy

WANG Guowei1, 2, YE Lingying1, 2, SUN Daxiang1, 2, YANG Tao1, 2, CHEN Min1, 2, ZHANG Xinming1, 2

(1. Light Alloy Research Institute, Central South University, Changsha 410083, China;2. Key Laboratory of Nonferrous Materials Science and Engineering, Ministry of Education, Central South University, Changsha 410083, China)

The superplastic deformation behavior and deformation mechanism of 5A90 Al-Li alloy during superplastic deformation were studied by optical microscopy, electron back scattering diffraction, electrical conductivity test and high temperature tensile test. The results show that the elongation of the specimen which is recrystallized at 450 ℃for 30 min before the tensile test can increase from 630% to 1 120% at an appropriate superplastic condition, which is obtained at temperature of 500 ℃ and an initial strain rate of 8×10?4s?1. During the process of superplastic deformation, elongated grains gradually change to be equiaxed, and after annealing grain size becomes smaller and axis degree is higher. In addition, recrystallization annealing can improve vacancy concentration and increase the proportion of large angle grain boundary, which is beneficial to the improvement of the elongation. In the appropriate condition, the strain rate sensitivity indexof thismaterial is 0.63, and the main deformation mechanism is GBS. But at the late stage of the deformation, diffusion is taken as a coordination mechanism.

5A90 Al-Li alloy; recrystallization annealing; super plasticity; vacancy concentration; grain structure

10.11817/j.issn.1672-7207.2017.05.003

TG146.2

A

1672?7207(2017)05?1141?08

2016?06?10；

2016?08?06

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51205419) (Project(51205419) supported by the National Natural Science Foundation of China)

葉凌英，副教授，從事高性能鋁、鎂合金組織與性能研究；E-mail: 30575421@qq.com