徐安營

完井液懸浮固體質(zhì)量濃度檢測用濾膜預(yù)處理方法的改進(jìn)

徐安營

中國石油大慶油田有限責(zé)任公司采油工程研究院（黑龍江大慶163453）

纖維素酯微孔濾膜主要用于懸浮固體質(zhì)量濃度的測定，使用前要進(jìn)行浸泡、清洗、壓平、烘干至恒重等預(yù)處理，步驟較多、耗時(shí)長。采用微波爐代替烘箱恒重濾膜，使清洗后的濾膜快速烘干，縮短了預(yù)處理濾膜的時(shí)間、提高了測試效率。實(shí)驗(yàn)證明，微波爐烘干濾膜的時(shí)間為（3+2）min，恒重的時(shí)間由原來的6 h縮短至1.8 h，恒重后的濾膜放在干燥器中備用且48 h內(nèi)質(zhì)量不會(huì)發(fā)生變化。微波爐烘干的濾膜和烘箱烘干的濾膜對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響不大，可以忽略不計(jì)。

完井液；濾膜預(yù)處理；微波爐

纖維素酯類濾膜在油田注入水、海水的懸浮物質(zhì)量濃度測定方面有著重要的應(yīng)用[1]。完井液中懸浮固體質(zhì)量濃度是評(píng)價(jià)完井液質(zhì)量的重要指標(biāo)[2-3]，其質(zhì)量濃度檢測也要用到此類濾膜。濾膜在使用前一般都需要經(jīng)過特殊處理，包括蒸餾水浸泡、清洗或者用鹽酸溶液進(jìn)行浸泡、清洗[4]。清洗之后，烘干、恒重。常規(guī)恒重方法是利用烘箱進(jìn)行恒重[5]，時(shí)間較長，一般超過6 h。為了縮短濾膜預(yù)處理的時(shí)間，通過實(shí)驗(yàn)得出可用微波爐來代替烘箱進(jìn)行濾膜的烘干、恒重過程，縮短了濾膜的預(yù)處理時(shí)間。

1 儀器及試劑溶液

市售混合纖維素酯濾膜，孔徑0.45μm，直徑47.6 mm；電子天平，精度0.000 1 g；烘箱、燒杯、干燥器、鑷子、濾紙、微波爐、紅外測溫儀等；蒸餾水。

2 濾膜預(yù)處理流程

預(yù)處理流程見圖1。

3 操作過程

3.1處理濾膜

3.1.1 蒸餾水浸泡

在500 mL燒杯中加入約300～400 mL蒸餾水，將孔徑為0.45μm濾膜依次放入蒸餾水中浸泡10 min，然后用長鑷子將濾膜依次換至另一個(gè)盛有蒸餾水的燒杯中浸泡10 min，此種方法重復(fù)至少2次，將濾膜沖洗干凈。

圖1 濾膜預(yù)處理流程

3.1.2 烘干前操作

將經(jīng)過足夠浸泡和清洗后的濾膜依次用對(duì)折成半圓型的濾紙（普通過濾用定性濾紙）壓平。每張濾紙中只能夾一張濾膜。

3.2濾膜的烘干

3.2.1 烘箱預(yù)處理濾膜

濾膜預(yù)處理常規(guī)實(shí)驗(yàn)方法是用烘箱作為烘干儀器。實(shí)驗(yàn)室烘箱是常用儀器，但是烘干濾膜的時(shí)間比較長。烘箱烘干濾膜為0.5 h/次，濾膜需要2次烘干、恒重后才可進(jìn)行測樣，如果達(dá)不到恒重要求，則應(yīng)該繼續(xù)進(jìn)行烘干、冷卻稱量的過程，濾膜預(yù)處理時(shí)間也相應(yīng)增加。一般需要6 h以上。

3.2.2 微波爐預(yù)處理濾膜

首先，取10張用烘箱恒重過的濾膜（已知質(zhì)量）在濾紙上編號(hào)，重新進(jìn)行浸泡，濾紙包裹壓平，然后放入微波爐進(jìn)行第1次烘干，時(shí)間分別為1、2、3、4、5 min；發(fā)現(xiàn)烘干4 min以上時(shí)濾膜出現(xiàn)發(fā)黃、變脆甚至損壞。并且烘干3 min時(shí),與烘箱恒重后的濾膜質(zhì)量差值最小，因此確定第1次烘干為3 min。將夾有濾膜的濾紙底面向上，第2次進(jìn)行烘干，烘干時(shí)間設(shè)為1、2、3 min。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)第2次烘干時(shí)間2、3 min時(shí)與烘箱恒重質(zhì)量差值均達(dá)到最小，因此確定第2次烘干為2 min。濾膜烘干方式確定為微波爐烘干，烘干時(shí)間為（3+2）min。稱量結(jié)果見表1。

3.2.3 微波爐預(yù)處理濾膜對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響

考慮微波爐烘干法和烘箱烘干法對(duì)檢測結(jié)果的影響，用不同的5個(gè)完井液樣品在同等條件下分別用烘箱法和微波爐法得到的恒重濾膜對(duì)完井液樣品的懸浮固體質(zhì)量濃度進(jìn)行檢測，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2。

從表中可以看出，微波爐烘干濾膜和用烘箱烘干的濾膜對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果（懸浮固體質(zhì)量濃度）的影響不大，可以忽略不計(jì)，由此證明微波爐烘干法得到的濾膜可用。

表1 微波爐烘干濾膜結(jié)果對(duì)比

表2 烘箱和微波爐烘干法對(duì)檢測結(jié)果的影響

3.2.4 烘箱和微波爐烘干恒重時(shí)間對(duì)比

將烘箱恒重和微波爐恒重濾膜的時(shí)間（烘干、冷卻、稱重時(shí)間總和）做了一下對(duì)比，結(jié)果見表3。

表3 烘箱和微波爐恒重濾膜時(shí)間對(duì)比

由表3得知，用微波爐烘干的恒重時(shí)間要比烘箱烘干平均縮短4.2 h。

3.2.5 提前恒重濾膜

微波爐進(jìn)行濾膜恒重時(shí)間大約1.6 h，比用烘箱節(jié)約了4.2 h。在來樣比較突然和樣品較易變質(zhì)的情況下，需要在最短時(shí)間內(nèi)對(duì)樣品進(jìn)行檢測，因此需要把濾膜預(yù)處理時(shí)間提前，恒重后放在干燥器中，觀察濾膜重量的變化。

將已經(jīng)用微波爐恒重過的濾膜，放在環(huán)境條件相同的干燥器里面，然后分別經(jīng)過4、24、48、72、96、120 h，再次進(jìn)行稱重，得到的稱量結(jié)果與放置在干燥器之前的恒重結(jié)果的差值見表4。

由以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果得知，在濾膜恒重48 h內(nèi)，干燥器中濾膜仍然是恒重狀態(tài)，而超過48 h之后濾膜發(fā)生不同程度的重量變化，對(duì)放置72、96、120 h后的濾膜再進(jìn)行1～2次烘干、冷卻稱重操作，稱量結(jié)果見表5。

表5 二次恒重結(jié)果

實(shí)驗(yàn)證明當(dāng)濾膜在干燥器中放置超過48 h，可以采取二次恒重，而不需要重新準(zhǔn)備新的濾膜，省略浸泡和漂洗及烘干恒重的過程。這樣可以節(jié)省大量的濾膜預(yù)處理時(shí)間，如果濾膜在來樣前48 h準(zhǔn)備出來，那么來樣后可直接進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作，若濾膜備用時(shí)間超過48 h，只需要再次烘干5 min，即可進(jìn)行測樣，節(jié)省了接近6 h的準(zhǔn)備時(shí)間。

3.3測試時(shí)間對(duì)比

將烘箱和微波爐預(yù)處理濾膜及提前預(yù)處理濾膜在來樣之后進(jìn)行檢測所需要的時(shí)間做了對(duì)比，如圖2所示，從圖2中可以看出使用微波爐預(yù)處理濾膜比烘箱預(yù)處理濾膜時(shí)間縮短了4.2 h，而對(duì)濾膜提前預(yù)處理放在干燥器中備用，可在來樣后直接進(jìn)行檢測工作，時(shí)間可縮短6 h。

圖2 時(shí)間對(duì)比圖

4 結(jié)論

1）通過對(duì)濾膜預(yù)處理方法的改進(jìn)，得出用微波爐烘干濾膜的時(shí)間為（3+2）min，恒重時(shí)間由原來的6 h縮短至1.8h。

2）恒重后的濾膜放在干燥器中備用，48 h內(nèi)質(zhì)量不會(huì)發(fā)生變化，測樣時(shí)可直接使用備用濾膜。

[1]嚴(yán)忠，陳玉萍，倪豐平，等.含聚污水懸浮固體含量測定方法的改進(jìn)[J].油氣田環(huán)境保護(hù),2015,25（2）:19-21.

[2]謝盛濤，趙虎.完井液應(yīng)用進(jìn)展[J].廣東化工,2015,42（5）: 82-84.

[3]鐘曉瑜，謝南星，艾天敬.氣藏保護(hù)與氣井完井技術(shù)[J].鉆采工藝,2000,23（6）:7-9.

[4]孟麗艷.鉆井液濾液中偏鋁酸根含量的測定方法探討[J].石油工業(yè)技術(shù)監(jiān)督,2015,31（3）:37-39.

[5]油氣田開發(fā)專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì).碎屑巖油藏注水水質(zhì)指標(biāo)及分析方法:SY/T 5329—2012[S].北京:石油工業(yè)出版社,2012.

[6]全國海洋標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì).海洋監(jiān)測規(guī)范第4部分：海水分析:GB 17378.4—2007[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2008.

Cellulose ester microporous membrane is mainly used for the determination of mass concentration of suspended solid.Before use the pretreatment of it is necessary,that is,soaking,washing,pressing,drying to constant weight,and it includes many steps and takes a long time.The microwave oven was used to replace oven making the filter membrane constant weight to shorten the pretreatment time of membrane and improve the test efficiency of mass concentration of suspended solid.The experimental results show that the time of microwave oven drying the membrane is(3+2)min,and the pretreatment time of constant weight is shortened from 6 h to 1.8 h.The dried membrane is placed in the dryer waiting for use,and its weight will not change in 48 h.Therefore,microwave oven can be completely used to replace cake oven for drying the filter membrane.

completion fluid;membrane pretreatment;microwave oven

左學(xué)敏

2017-01-13

徐安營（1985-），女，工程師，現(xiàn)從事采油用產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)工作。