李俊林

【摘 要】化學(xué)法試劑制備復(fù)雜，蒸餾過程中物質(zhì)易損失，誤差大。離子色譜法線性好，操作方法簡(jiǎn)單方便，使用的化學(xué)試劑較少，對(duì)環(huán)境造成的二次污染比較小。采取對(duì)比測(cè)量方法將水質(zhì)中硝酸鹽氮的監(jiān)測(cè)方法酚二磺酸分光光度法與離子色譜儀法進(jìn)行比較。經(jīng)過比對(duì)測(cè)量并對(duì)結(jié)果進(jìn)行數(shù)理統(tǒng)計(jì)，這2種方法測(cè)量結(jié)果呈高度相關(guān)，無顯著性差異。

【關(guān)鍵詞】 離子色譜 硝酸鹽氮 比對(duì)測(cè)定

1 離子色譜法實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器及色譜條件

DIONEX1600 型離子色譜儀（美國DIONEX公司）。

色譜柱： ASRS-4mm柱；淋洗液： Na2CO3 ，NaHCO3溶液，流速：1.0 mL/ min ；樣品自動(dòng)進(jìn)樣：25μL。

1.2 主要試劑

Na2CO3 ：4.5mg/ L， NaHCO3 ：0.8mg/L ，NO3-N 標(biāo)準(zhǔn)溶液： 500mg/ L

所用試劑均為優(yōu)級(jí)純，水均為超純水。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

開啟儀器，調(diào)整載液流速編輯新方法進(jìn)行基線測(cè)量，待基線穩(wěn)定依次進(jìn)入混合標(biāo)準(zhǔn)系列，標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)樣完成后，建立工作曲線。

1.4 樣品測(cè)定

水樣采集后應(yīng)經(jīng)0.45μm 微孔濾膜過濾，保存于清潔的玻璃瓶或聚乙烯瓶中待進(jìn)樣。對(duì)于污染嚴(yán)重的成分復(fù)雜的樣品，預(yù)處理柱可有效去除水樣中所含的油溶性有機(jī)物和重金屬離子，同時(shí)對(duì)所測(cè)定的無機(jī)陰離子均不發(fā)生吸附。

2 化學(xué)方法（酚二磺酸分光光度法）實(shí)驗(yàn)部分

實(shí)驗(yàn)用水均為不含硝酸鹽的水。

2.1 主要試劑

酚二磺酸的制備：稱取25g苯酚置于500ml錐行瓶中，加150ml濃硫酸使之溶解，再加75ml發(fā)煙硫酸，充分混合。瓶口插一小漏斗，小心置瓶于沸水浴中加熱2h，得淡棕色稠液，置于棕色瓶中，密塞保存。

注：無發(fā)煙硫酸時(shí)，可用濃硫酸代替，但應(yīng)增加在沸水浴中加熱時(shí)間6h。

2.2 水樣的測(cè)定

（1）水樣如有顏色和混濁時(shí)，可向每100ml水中加入2ml氫氧化鋁懸浮液，攪拌、靜置、過濾，棄去20ml初濾液。

（2）水樣含有氯離子時(shí)，取100ml水樣移入具塞比色管中，根據(jù)已測(cè)定的氯離子含量，加入相當(dāng)量的硫酸銀溶液，充分混合。在暗處放置0.5h，使氯化銀沉淀凝聚，然后用慢速濾紙過濾，棄去20ml初濾液。

（3）測(cè)定：取50經(jīng)預(yù)處理的水樣于蒸發(fā)皿中，用試紙檢查，必要時(shí)用0.5ml硫酸或0.1g氫氧化鈉溶液pH調(diào)至約8，置水浴上蒸發(fā)至干。加1.0ml酚二磺酸，用玻璃棒研磨，使試劑與蒸發(fā)皿內(nèi)殘?jiān)浞纸佑|，靜置片刻，再研磨一次，放置10min，加入約10ml水，在攪拌下加入3～4ml氨水，使溶液呈現(xiàn)最深的顏色。將溶液移入50比色管中，稀釋至標(biāo)線，混勻。于波長(zhǎng)410nm處，以水為參比，以10mm或30mm比色皿測(cè)量吸光度。

3 結(jié)語

化學(xué)法試劑制備復(fù)雜，蒸餾過程中物質(zhì)易損失，誤差大。離子色譜法線性好，操作簡(jiǎn)單，使用的化學(xué)試劑少，對(duì)環(huán)境造成的二次污染小。該方法改善了國標(biāo)GB5479-85 中化學(xué)分析方法費(fèi)時(shí)、費(fèi)工、藥品消耗大、污染嚴(yán)重等缺點(diǎn)，使常規(guī)分析任務(wù)得以高效成本低廉地進(jìn)行。

基于實(shí)驗(yàn)室方法整合，近半年來我們進(jìn)行了化學(xué)法和色譜法的比較，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表1所示。

從表1對(duì)比試驗(yàn)數(shù)據(jù)結(jié)果可以看出，酚二磺酸分光光度法與離子色譜儀法測(cè)定水中的硝酸鹽氮，這2種方法測(cè)量結(jié)果呈高度相關(guān)，無顯著性差異。所以在以后的實(shí)驗(yàn)中我們可用方便的儀器法替代繁瑣的化學(xué)法。