趙偉偉， 汪 濱， 王嬌娜， 裴廣玲， 李從舉

(1. 北京服裝學(xué)院 材料科學(xué)與工程學(xué)院, 北京 100029；2. 北京市服裝材料研究開發(fā)與評價重點實驗室, 北京 100029)

靜電紡聚酰胺6納米纖維膜的制備及其性能

趙偉偉1,2， 汪 濱1,2， 王嬌娜1,2， 裴廣玲1， 李從舉1,2

(1. 北京服裝學(xué)院 材料科學(xué)與工程學(xué)院, 北京 100029；2. 北京市服裝材料研究開發(fā)與評價重點實驗室, 北京 100029)

為制備功能性的聚酰胺6(PA6)納米纖維膜，采用靜電紡絲技術(shù)制備PA6/聚乙烯吡咯烷酮(PVP)共混納米纖維膜，并對纖維膜的表面形貌、力學(xué)性能和親水性能進(jìn)行表征。結(jié)果表明，當(dāng)PA6紡絲液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為28%，PVP的加入量為0.5 g時，纖維膜的微觀形貌較好，制備出的纖維直徑為132 nm，斷裂強(qiáng)度為9.68 MPa，斷裂伸長率為31.89%，親水角為(32.4±1.2)°。研究了不同紡絲時間對纖維膜空氣過濾性能的影響，當(dāng)紡絲時間為0.5 h時，纖維膜具有較好的過濾性能，過濾效率為99.5%，過濾壓降為476 Pa。紅外分析結(jié)果表明，在PA6中加入PVP，在攪拌的過程中二者均勻融合，PVP小分子填充在PA6大分子中，可使纖維膜的親水性提高。制得的PA6納米纖維膜可作為加濕器中的濕膜材料得到應(yīng)用。

靜電紡絲； 聚酰胺6； 聚乙烯吡咯烷酮； 納米纖維膜； 空氣過濾性能

秋冬季節(jié)，為改善室內(nèi)的干燥空氣，人們常常采用加濕器來增加室內(nèi)的潮濕度，其中濕膜加濕器是比較常見的一種，其加濕系統(tǒng)的核心部件濕膜有多種不同種類材料，如有機(jī)濕膜、無機(jī)玻璃纖維濕膜、金屬鋁合金濕膜和金屬不銹鋼濕膜等。由于玻璃纖維易碎，金屬合金類吸水性差，造價高等，使得這些材料在使用過程中存在一定的缺陷，目前，有機(jī)濕膜是一種應(yīng)用較為廣泛的濕膜材料。靜電紡納米纖維膜是一種新型的濕膜材料，具有纖維直徑細(xì)、比表面積大、孔徑小、孔隙率高、易于功能化加工以及質(zhì)量輕等優(yōu)點[1-3]，所以更適宜用作加濕系統(tǒng)的濕膜材料。此外，靜電紡納米纖維膜在過濾介質(zhì)復(fù)合材料[4-6]、生物醫(yī)學(xué)材料(組織工程支架材料、繃帶、藥物緩釋系統(tǒng))[7-9]、防護(hù)服[10-12]、光電器件[13-14]以及傳感器[15-17]等領(lǐng)域也具有廣泛的應(yīng)用前景。

通過靜電紡絲技術(shù)制備的聚酰胺6(PA6)納米纖維膜具有較好的化學(xué)穩(wěn)定性，纖維直徑較細(xì)，比表面積大，并且具有相互貫通的孔隙結(jié)構(gòu)[18-19]，因其較強(qiáng)的吸濕性能，在水過濾方面是一種具有較大潛能的過濾材料[20]。聚乙烯吡咯烷酮(PVP)是一種水溶性高分子化合物，具有優(yōu)良的溶解性、生物相容性，并且毒性低，能與多種有機(jī)、無機(jī)化合物復(fù)合，耐酸、鹽且熱穩(wěn)定性優(yōu)異[21-22]，故采用PVP改進(jìn)PA6的親水性能，制備出親水性的PA6/PVP共混納米纖維膜，用作加濕器的濕膜材料。

本文通過控制PA6紡絲液質(zhì)量分?jǐn)?shù)，采用靜電紡絲技術(shù)制備出一系列PA6靜電紡纖維膜，對PA6纖維膜的表面形貌和力學(xué)性能進(jìn)行表征。在PA6中加入PVP，通過改變PVP的添加量，制備出PA6/PVP共混纖維膜，采用掃描電子顯微鏡、光學(xué)接觸角測量儀、拉力強(qiáng)度儀以及自動空氣過濾測試儀對PA6/PVP共混纖維膜的表面形貌、親水性、力學(xué)性能和過濾性能進(jìn)行表征，進(jìn)一步利用FT-IR對PA6/PVP共混纖維膜親水性的變化進(jìn)行分析。

1 實驗部分

PA6(切片，相對分子質(zhì)量為2×104)；聚乙烯吡咯烷酮K30(PVP)，分析純，北京市通廣精細(xì)化工公司；甲酸，分析純，北京化工廠。

1.2 實驗儀器

高壓靜電紡絲機(jī)(自制)；日本電子JSM-6360LV型掃描電子顯微鏡；CMT8501型微機(jī)控制電子萬能試驗機(jī)；DSA100型光學(xué)接觸角測量儀，德國Kruss公司；Prestige-21型紅外光譜儀，日本島津公司；CHY-CB型測厚儀，濟(jì)南蘭光機(jī)電技術(shù)有限公司。

1.3 實驗方法

1.3.1 PA6納米纖維膜的制備

將2.4 g PA6切片加入到10 mL的甲酸中，在室溫下磁力攪拌12 h配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為24%的PA6均一溶液。按照此方法再分別配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為26%、28%、30%、32%的PA6紡絲液，將所得紡絲液依次編號為1#、2#、3#、4#和5#。在紡絲電壓為24.0 kV，紡絲溫度為45 ℃，進(jìn)液速度為0.3 mL/h，接收距離為16 cm，滾筒轉(zhuǎn)速為60 r/min的條件下，收集2 h后得到的PA6納米纖維膜，將膜在100 ℃下熱壓3 min后進(jìn)行后續(xù)性能測試。

作者縱觀漢語研究的歷史，從語匯研究和甌越語研究的歷史及其現(xiàn)狀入手，深刻剖析了甌越語語匯研究的歷史現(xiàn)實意義。指出從漢語研究歷史來看，語匯的研究在中國古代早有零星記載，但未形成體系，只作為詞匯研究的附屬。在現(xiàn)代語言學(xué)研究的早期，人們也并未將語匯獨立出來，而是仍將其作為詞匯研究的一部分，語言研究的一個子系統(tǒng)。因此長期以來語匯研究處于漢語研究中相對薄弱的環(huán)節(jié)。

1.3.2 PA6/PVP共混納米纖維膜的制備

基于PA6纖維膜最佳靜電紡質(zhì)量分?jǐn)?shù)下，加入0.2、0.3、0.4、0.5、0.6 g的PVP，在40 ℃水浴中充分?jǐn)嚢杈鶆颍玫絇A6/PVP混合液。在1.3.1的靜電紡條件下進(jìn)行紡絲，并將所得樣品依次編號為6#、7#、8#、9#和10#。

1.3.3 纖維表面形貌表征及纖維直徑測試

采用掃描電子顯微鏡(SEM)觀察纖維的表面形貌，并用Smile View(SMV)軟件分析纖維的電鏡照片，每個試樣均選取100根纖維進(jìn)行測量并統(tǒng)計其直徑。

1.3.4 纖維膜力學(xué)性能表征

將納米纖維膜剪成大小為5 mm×10 mm的細(xì)長條試樣，用CHY-CB型測厚儀在納米纖維膜上選取10個點測量其厚度，計算平均膜厚度。用CMT8501型微機(jī)控制電子萬能試驗機(jī)測定膜的斷裂強(qiáng)力和斷裂伸長，樣品的夾持長度為30 mm，拉伸速率為20 mm/min。

1.3.5 纖維親水性能表征

將納米纖維膜剪成大小為15 mm×30 mm的長條試樣，將其用雙面膠固定在玻璃片上，采用DSA100型光學(xué)接觸角測量儀測定每個纖維膜的水接觸角，將液滴滴到纖維膜表面，停留10 s立即拍照測量，每個試樣測量5次，計算其平均值[23-24]。

1.3.6 纖維的紅外表征

采用紅外光譜(FIT-IR)分析儀對3#、PVP以及9#進(jìn)行測試，分析PA6、PVP以及PA6/PVP的紅外光譜圖中吸收峰的變化，研究PA6/PVP共混纖維膜的親水性能。

2 結(jié)果與討論

2.1 表面形貌分析

2.1.1 質(zhì)量分?jǐn)?shù)對形貌的影響

圖1示出不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的PA6纖維膜的SEM照片。由圖可看出，纖維表面光滑，直徑較細(xì)且分布均勻。一定的質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍內(nèi)，靜電紡得到的纖維其直徑隨PA6質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大逐漸減小，當(dāng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為28%時，纖維的直徑達(dá)到最小值105 nm。當(dāng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)高于28%時，纖維直徑隨質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加逐漸變大且分布不均勻。故選取28%為最佳質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

圖1 靜電紡PA6納米纖維膜的SEM照片(×5 000)Fig.1 SEM images of electrospun PA6 nanofibrous membranes(×5 000)

2.1.2 PVP含量對形貌的影響

圖2示出PA6/PVP共混纖維膜的SEM照片。 在PA6的最佳紡絲質(zhì)量分?jǐn)?shù)下，加入不同質(zhì)量的PVP混合均勻后進(jìn)行紡絲，得到共混納米纖維膜。由圖可看出：在PA6紡絲液中加入PVP后，纖維的可紡性變差，纖維的表面易形成微小凸起使得纖維的表面不光滑；纖維的直徑變大并且得到纖維的均一性變差。通過分析纖維的直徑發(fā)現(xiàn)，PA6中加入PVP后，隨PVP加入量的增加，纖維的粗細(xì)分布逐漸不均勻，當(dāng)PVP的加入量為0.5 g(9#)時，纖維的直徑達(dá)到最小，為132 nm，當(dāng)PVP的加入量繼續(xù)增加，纖維幾乎不能連續(xù)紡絲且分布嚴(yán)重不勻，當(dāng)PVP的加入量為1.4 g時，幾乎失去可紡性。圖3示出不同PVP加入量的纖維膜其平均直徑和直徑分布方差。從圖中可看出，當(dāng)PVP的加入量為0.5 g時，纖維的微觀形貌最佳，故選取0.5 g為PVP的為最佳添加量。

圖2 靜電紡PA6/PVP納米纖維膜的SEM照片(×5 000)Fig.2 SEM images of electrospun PA6/PVP nanofibrous membranes(×5 000)

圖3 PA6/PVP共混納米纖維膜的平均 纖維直徑和分布方差圖Fig.3 Image of mean diameter and SD of PA6/PVP nanofibrous membrane

2.2 力學(xué)性能分析

圖4示出纖維膜的應(yīng)力-應(yīng)變曲線圖。從圖中可看出，3#的應(yīng)力屈服點比2#和4#的大，膜的厚度為(15±5)μm，根據(jù)力學(xué)分析的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)得到靜電紡PA6納米纖維膜的斷裂強(qiáng)度和斷裂伸長率。結(jié)果表明，在一定的質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍內(nèi)，斷裂伸長率隨PA6質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加而增大，而超出質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍后，伸長又會逐漸減小，這與纖維的形貌和直徑有直接的關(guān)系。厚度相差不大的纖維膜中，纖維相互交錯排列，纖維直徑越小，形成的纖維膜越致密，在外力作用下越不易被拉斷，所以表現(xiàn)出更好的力學(xué)性能。

圖4 靜電紡PA6與PA6/PVP納米纖維膜 的應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.4 Tensile stress-strain curves of electrospun PA6 and PA6/PVP fibrous membranes

圖4(b)為加入PVP后PA6/PVP納米纖維膜的應(yīng)力-應(yīng)變曲線圖。從圖中可看出，將PA6與PVP共混后，纖維膜相較于純PA6纖維膜具有更好的拉伸性能，并且當(dāng)PVP的加入量為0.5 g(9#)時，共混纖維膜的斷裂強(qiáng)度為9.68 MPa，斷裂伸長率為31.89%，相較于純PA6纖維膜力學(xué)性能更好。在PA6中加入PVP后，二者在水浴攪拌中完全融合，PVP小分子纏結(jié)在PA6大分子鏈上，增加了PA6分子間的間隙，進(jìn)一步增強(qiáng)了聚合物的柔性，從而使共混后的PA6納米纖維膜在相同的拉力下表現(xiàn)出較大的伸長，但同時在PA6中加入小分子PVP也降低了纖維膜的剛性，使其在較小的拉力下發(fā)生斷裂，在使用的過程中可將其與無紡布復(fù)合，以增強(qiáng)其力學(xué)性能，降低使用過程中的局限性。

2.3 親水性能分析

配制紡絲液的過程中，將PA6與PVP在溶液中共混后進(jìn)行紡絲，對紡出的PA6/PVP共混纖維膜進(jìn)行表面水接觸角測試，分析纖維膜的親水性能。圖5示出不同PVP加入量的纖維膜水接觸角結(jié)果。靜電紡純PA6纖維膜的表面接觸角為98.4°±1.5°，如圖5中PVP加入量為0所示；隨著PVP加入量的增加，纖維膜的表面親水性能逐漸變好，當(dāng)PVP的加入量為0.5 g時，水滴加到纖維膜表面10 s后的親水角為32.4°±1.2°，30 s內(nèi)水滴能夠完全鋪展，故PVP增強(qiáng)了PA6纖維膜的親水性。

圖5 不同用量PVP纖維膜的水接觸角Fig.5 Water contact angles of membranes at different concentrations of PVP

納米纖維膜的親水性除與聚合物的結(jié)構(gòu)有關(guān)，還與纖維膜的結(jié)構(gòu)有關(guān)。一般認(rèn)為PA6由于分子結(jié)構(gòu)中還有親水基團(tuán)—NH，所以具有較好的吸濕性。PVP的分子結(jié)構(gòu)中支鏈處含有酰胺鍵，使其具有較好的親水性，二者通過水浴攪拌形成均一溶液時，PVP與PA6完全融合，紡絲時PVP小分子填充在PA6大分子中，提高了分子間的間隙，增加了纖維膜中的—NH基團(tuán)，從而提高了PA6共混纖維膜的親水性。而加入PVP后，靜電紡制的共混纖維相較于純PA6纖維的直徑變大，纖維變得不再光滑，粗糙度增加，使水滴更快地鋪展在纖維膜的表面，得到親水性能更好的納米纖維膜。

2.4 紅外光譜表征

圖6示出3#、PVP和9#的紅外光譜圖。對純PA6進(jìn)行分析，其特征峰主要為：3 300 cm-1處—NH的伸縮振動峰；1 640 cm-1處酰胺吸收I帶；1 540 cm-1處N—H彎曲振動和C—N伸縮振動的組合吸收帶(酰胺吸收II帶)；1 260 cm-1處(酰胺吸收III帶)C—N—H的組合吸收峰[25-26]。加入PVP后，PA6/PVP的特征吸收峰相對于純PA6均發(fā)生變化，3 300 cm-1處吸收峰變寬。由此可知，加入PVP后，PA6/PVP中的親水性基團(tuán)—NH增加，使得PA6共混纖維膜的親水性提高。

圖6 纖維膜的紅外光譜圖Fig.6 Infrared spectra of fibrous membranes

2.5 空氣過濾性能

圖7示出為紡絲時間為0.5 h時紡制的PA6共混纖維膜的過濾效率與過濾壓降在不同粒徑鄰苯二甲酸二辛酯(DOP)顆粒下的變化圖。從圖中可看出，隨過濾顆粒粒徑的增大，纖維膜的過濾效率逐漸增大，但過濾壓降同時增大。這是因為較大的顆粒在過濾的過程中更易被捕捉負(fù)載在纖維膜上獲得較高的過濾效率，而附著的大顆粒堵塞纖維膜，使其透氣性變差，故表現(xiàn)出較高的過濾壓降。纖維膜在過濾0.3 μm的氣溶膠顆粒時，過濾效率高達(dá)99.5%，但同時過濾壓降也高達(dá)476 Pa，降低了纖維膜的過濾性能。

圖7 PA6共混纖維膜的過濾效率與過濾壓降Fig.7 Filtration efficiency and resistance of PA6 nanofibrous membranes

3 結(jié) 論

運用靜電紡絲技術(shù)制備了PA6、共混PA6/PVP納米纖維膜，并對其表面形貌、力學(xué)性能和親水性能進(jìn)行了分析，當(dāng)PA6的紡絲液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為28%時，纖維膜的斷裂強(qiáng)度為9.82 MPa，斷裂伸長率為19.31%，親水角為(98.4±1.5)°。在PA6中加入PVP后，制備出的PA6共混纖維膜的親水性發(fā)生變化，當(dāng)PVP的加入量為0.5 g時，纖維的直徑為132 nm，纖維膜的斷裂強(qiáng)度為9.68 MPa，斷裂伸長率為31.89%，親水角為(32.4±1.2)°，紡絲時間為0.5 h，過濾效率達(dá)到99.5%，綜合性能最佳。利用FT-IR分析PVP改善PA6親水性的機(jī)制，PVP分子與PA6在溶液攪拌過程中完全融合，PVP小分子填充在PA6大分子中，PA6共混纖維膜的親水性基團(tuán)—NH增加，親水性提高。親水性的PA6納米纖維膜由于其良好的性能將有望在加濕器濕膜材料中得到開發(fā)應(yīng)用。

FZXB

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Preparation and properties of electrospun polyamide 6nanofibrous membranes

ZHAO Weiwei1,2, WANG Bin1,2, WANG Jiaona1,2, PEI Guangling1, LI Congju1,2

(1.CollegeofMaterialScienceandEngineering,BeijingInstituteofFashionTechnology,Beijing100029,China;2.BeijingKeyLaboratoryofClothingMaterialsR&DandAssessment,Beijing100029,China)

Polyamide 6(PA6) with modifier (polyvinylpyrrolidone,PVP) was electrospun by adjusting the processing parameters to fabricate hydrophilicity PA6 nanofibrous membranes. The morphology, mechanical properties and hydrophilicity of electrospun fibers were characterized. When the PA6 spinning solution concentration of 28% and the amount of 0.5 g PVP were determined, the diameter of the fibers is 132 nm, the fracture strength is 9.68 MPa, the elongation at break is 31.89% and the hydrophilic angle is (32.4±1.2)°. The filtration performances of the fibrous membrane with the different spinning time were analyzed. The membrane with the spinning time of 0.5 h exhibits a better performance with efficiency of 99.5% and resistance of 476 Pa. The mechanism of the improved hydrophilicity of PA6 was analyzed by FT-IR. The increased amide group from PVP enhances the hydrophilicity of PVP/PA6 nanofibrous membranes significantly. Therefore, this membrane is expected to be applied in humidifier wet film materials.

electrospinning； polyamide 6； polyvinylpyrrolidone； nanofibrous membrane； air filtration

2016-04-07

2016-11-16

國家自然科學(xué)基金項目(51503005)；科技北京百名領(lǐng)軍人才培養(yǎng)工程項目(Z16111000490000)；北京市屬高等學(xué)校高層次人才引進(jìn)與培養(yǎng)計劃項目—北京市長城學(xué)者培育計劃(CIT&TCD20150306)；北京市教育委員會科技計劃一般項目(SQKM20170012004)；北京服裝學(xué)院校內(nèi)重點項目(2016A-03)；北京服裝學(xué)院創(chuàng)新團(tuán)隊與優(yōu)秀人才選拔與培養(yǎng)計劃項目(2014AL-68)

趙偉偉(1991—)，女，碩士生。主要研究方向為空氣過濾用納米纖維。李從舉，通信作者，E-mail：congjuli2014@126.com。

10.13475/j.fzxb.20160402107

TS 131.9

A