蘇雪蘭

/遼寧醫(yī)藥化工學院

不同產(chǎn)地和不同生長期遼細辛揮發(fā)油及其有效成分的含量測定

蘇雪蘭

/遼寧醫(yī)藥化工學院

通過對不同生長期、不同產(chǎn)地的遼細辛進行了揮發(fā)油的含量測定，探討其主要有效成分甲基丁香酚和黃樟醚在遼細辛藥材中的變化規(guī)律，為評價遼細辛的質(zhì)量，確定其最佳采收期和產(chǎn)地提供合理依據(jù)。 按《中華人民共和國藥典》中揮發(fā)油測定法對遼細辛地下部分進行了揮發(fā)油的含量測定，用氣相色譜法對甲基丁香酚和黃樟醚進行了方法學考察和定量分析。結(jié)果表明，最佳采收期為9月，4年生桓仁八里甸子林下采集的遼細辛中揮發(fā)油及甲基丁香酚的含量較高、黃樟醚的含量較低，質(zhì)量較好。

遼細辛；甲基丁香酚；黃樟醚；氣相色譜法

1.儀器與材料

1.1 儀器

6890N氣相色譜儀，HP-1 石英彈性毛細管柱(30m×320μm× 0.25μm)，氫火焰離子化（FID）檢測器；電子天平(BS223S型)；架盤藥物天平(HC?TP11B?5型)；調(diào)溫電熱套(KDM型)；電子萬用爐；電子分析天平；DFY-200搖擺式高速中藥粉碎機

1.2 材料與試劑

遼細辛藥材由本溪市藥品檢驗所工作人員采于遼寧省不同地區(qū)，具體產(chǎn)地和采收期見表1,表2和表3，其中桓仁八里甸子的細辛又分為園子、林下、野生三種不同生長環(huán)境，經(jīng)本溪市藥品檢驗所劉鳳云鑒定為遼細辛

甲基丁香酚標準對照品(衛(wèi)生部藥品標準WS-11114(ZD-1114)-2002)；黃樟醚標準對照品(由沈陽藥科大學研究生部提供濃度為0.3638μg?mL-1)；環(huán)己烷（分析純）。

2.實驗方法

2.1 氣相色譜條件及定性定量方法

程序升溫，起始溫度40℃，保持0min，以10℃?min-1程序升溫至80℃，保持2 min，再以2℃?min-1升溫至140℃，保持2min,再以5℃?min-1 升溫至240℃,保持2分鐘,進樣口溫度260℃，檢測器溫度260℃。分流比60:1；載氣：氮氣。氫氣流量：40ml/min；空氣流量：400ml/min。進樣量為0.4μL。以對照品保留時間對揮發(fā)油中甲基丁香酚和黃璋醚色譜峰進行定位，以外標法計算甲基丁香酚和黃璋醚含量。

2.2 供試品溶液的制備

遼細辛揮發(fā)油的含量測定按《中華人民共和國藥典》2010年版一部附錄XD揮發(fā)油測定法項下的方法進行。另準確吸取揮發(fā)油5μl，加入到5ml容量瓶中,加環(huán)己烷定容到5ml，作為供試品溶液。

3.結(jié)果與討論

3.1 遼細辛揮發(fā)油中甲基丁香酚和黃樟醚峰的確認

將細辛揮發(fā)油與對照品分別進樣分析，根據(jù)保留時間確定甲基丁香酚和黃璋醚的峰位，其結(jié)果見圖1

圖1 遼細辛揮發(fā)油氣相色譜圖

3.2 甲基丁香酚和黃樟醚的線性關系考察

精確吸取1.25、2.5、5、10、15μL對照品溶液，分別置于5 mL量瓶中，再加入環(huán)己烷稀釋至刻度，搖勻。各吸取0.4μL注入氣相色譜儀，以甲基丁香酚峰面積的比值（y）對照品溶液的濃度（x）繪制標準曲線得 y=211.620974x－11.595563，相關系數(shù)r=0.99908，表明甲基丁香酚在0.1309～8.3080～1.2452μg?mL-1內(nèi)具有良好的線性關系。取濃度為0.3638μg?mL-1的黃樟醚對照品，吸取0.4μL注入氣相色譜儀，以黃樟醚峰面積的比值（y）對對照品溶液的濃度（x）繪制標準曲線，測得黃璋醚的線性關系方程為y=0.2425099x，相關系數(shù)r=0.99964， 表明黃樟醚具有良好的線性關系。

3.3 樣品測定結(jié)果

3.3.1 不同采收期細辛的質(zhì)量變化

以4年生桓仁五里甸子的園子細辛為研究對象，分別在細辛花期（5月），結(jié)果期（6月），果后期（7,8,9月）,枯萎期（10月）采集，按“2.3”方法測得各細辛樣品的揮發(fā)油含量并用測定甲基丁香酚和黃樟醚的百分含量，結(jié)果見表1。

表1.4年生不同采收期細辛質(zhì)量變化表

3.3.2 不同產(chǎn)地細辛的質(zhì)量變化

取4年生遼寧省內(nèi)不同產(chǎn)地細辛，按“2.3”方法測得各細辛樣品的揮發(fā)油含量并用測定甲基丁香酚和黃樟醚的百分含量，結(jié)果見表3。

表3.4年生不同產(chǎn)地細辛質(zhì)量變化表

從上表可以看出：在4年生的細辛藥品中，鳳城縣、桓仁縣八里甸子的細辛藥材揮發(fā)油含量和甲基丁香酚含量較高，黃樟醚含量低。說明桓仁和鳳城兩地的細辛質(zhì)量較好。

4.結(jié)論

1、按《藥典》規(guī)定細辛含揮發(fā)油不少于2%，本次測定的遼細辛藥材中，揮發(fā)油含量最低為1.57%，最高為4.71%，平均值為2.87%

2、甲基丁香酚和黃璋醚為遼細辛揮發(fā)油中的主要有效成分，應將揮發(fā)油含量高，主要有效成分甲基丁香酚含量高而黃樟醚含量低作為評價遼細辛藥材質(zhì)量的合理依據(jù)。

3.不同采收期對細辛的質(zhì)量有較大影響，細辛的最佳采收期為9月或5月。

4.不同產(chǎn)地遼細辛的質(zhì)量有一定差異，結(jié)合揮發(fā)油含量、甲基丁香酚和黃璋醚的測定結(jié)果可知，本溪桓仁和丹東鳳城的遼細辛中總揮發(fā)油的含量也比較高，質(zhì)量較好。

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