張國鋒+來有雪

摘 要：目的：制定筋骨康復(fù)片中骨碎補(bǔ)中柚皮苷的含量測定方法 方法：用高效液相法測定柚皮苷的含量 結(jié)果：線性范圍：0.1308～0.6540μg穩(wěn)定性：RSD=1.21%，精密度：RSD=0.97%，重復(fù)性：RSD=1.96%，回收率：95.3%～99.3%，RSD=1.65%。樣品含量測定數(shù)據(jù)：不得少于1.0mg；結(jié)論：本方法準(zhǔn)確、簡便、專屬性強(qiáng)。

關(guān)鍵詞：質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)；柚皮苷；高效液相色譜

中圖分類號：R284 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1671-2064（2017）06-0198-01

筋骨康復(fù)片是由三七、黃瓜子、骨碎補(bǔ)、雞血藤等七味中藥經(jīng)提取加工制成傳統(tǒng)中藥復(fù)方制劑。具有活血止痛，壯腰強(qiáng)腎的功效。制定了生產(chǎn)工藝含量檢測指標(biāo)，以確保制劑穩(wěn)定、安全、有效。

1 儀器與試劑

（1）儀器：日本島津LC-10ATvp高效液相色譜儀；SPD-10Avp紫外檢測器；色譜柱： Diamonsil（TM） C18 5μm 200×4.6mm色譜柱。（2）試劑：柚皮苷由中國藥品生物制品檢定所提供。甲醇、乙腈為色譜純。其它試劑均為分析純。供試品筋骨康復(fù)片為試制產(chǎn)品。

2 方法與結(jié)果

2.1 色譜條件

色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠；柱溫：30℃；流動相：甲醇-乙腈—2%冰醋酸水溶液（8：15：80）；流速：1.0ml/min；檢測波長：283nm；測定時(shí)間：30min。

2.2 方法學(xué)的考察

2.2.1 線性范圍考察

精密稱取柚皮苷對照品10.90mg，置100ml量瓶中，加甲醇溶解，并稀釋至刻度，搖勻，精密吸取6ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，制成每1ml含0.0654mg的溶液。分別精密吸取2、4、6、8、10μl溶液，注入液相色譜器儀中，測定色譜峰面積。

2.2.2 穩(wěn)定性試驗(yàn)考察

取本品10片，除去薄膜衣，研細(xì)，取粉末0.6g，精密稱定，按照[含量測定]項(xiàng)下制備供試液，精密取同一供試品，按0、2、4、6、8小時(shí)時(shí)間間隔，分別進(jìn)樣分析，測定色譜峰面積。

2.2.3 精密度試驗(yàn)考察

取本品10片，除去薄膜衣，研細(xì)，取粉末0.6g，精密稱定，按照[含量測定]項(xiàng)下方法制備供試液。分別精密吸取供試液5μl，連續(xù)進(jìn)樣5次，按前述色譜條件進(jìn)樣分析，測定色譜峰面積，測定結(jié)果見表1。

2.2.4 回收率試驗(yàn)考察

取本品10片（含量1.30mg/片，片重0.65g/片）除去薄膜衣，研細(xì)，分別取五份粉末各0.3g，精密稱定，精密加入柚皮苷對照品0.654mg，方法：取柚皮苷對照品溶液（0.109mg/ml）30ml，加入甲醇稀釋至250ml，搖勻，精密吸取50ml加入樣品中，回流提取1小時(shí)，其它按樣品含量測定項(xiàng)下方法操作，測定，測定結(jié)果見表2。

3 討論與結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)方法學(xué)考察試驗(yàn)中：柚皮苷進(jìn)樣量在0.1308～0.6540μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好；穩(wěn)定性考察試驗(yàn)中RSD%為1.21；精密度考察試驗(yàn)中RSD%為0.97；重復(fù)性考察試驗(yàn)中RSD%為1.96；回收率考察試驗(yàn)中回收率在95.3～99.3%范圍內(nèi)，以上均符合規(guī)定。本方法準(zhǔn)確、簡便、專屬性強(qiáng)，可用于筋骨康復(fù)片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)測定。