崔巍，常樂(lè)

遼寧省錦州市藥品檢驗(yàn)檢測(cè)中心，遼寧錦州121000

遼西地區(qū)蒼術(shù)飲片摻偽情況調(diào)查

崔巍，常樂(lè)

遼寧省錦州市藥品檢驗(yàn)檢測(cè)中心，遼寧錦州121000

目的運(yùn)用高效液相色譜法對(duì)錦州地區(qū)及下轄3個(gè)縣出售的不同廠家的8個(gè)批次蒼術(shù)飲片中主要成分蒼術(shù)素的含量進(jìn)行測(cè)定，鑒別蒼術(shù)飲片是否存在關(guān)蒼術(shù)偽品。方法高效液相色譜法。結(jié)果被抽取的蒼術(shù)飲片中蒼術(shù)素的含量均未達(dá)到中國(guó)藥典2010版的要求。結(jié)論為消費(fèi)者購(gòu)買合格蒼術(shù)飲片提供技術(shù)和數(shù)據(jù)支持。

高效液相色譜法;錦州地區(qū)及下轄縣;蒼術(shù);關(guān)蒼術(shù);蒼術(shù)素

在大城市，生活節(jié)奏快，人們往往暴飲暴食，導(dǎo)致脾虛的產(chǎn)生，同時(shí)在北方城市冬季寒冷、南方城市陰冷潮濕，也是導(dǎo)致人群脾虛的主要因素之一[1]。人體脾虛會(huì)導(dǎo)致濕寒體質(zhì)，外部表象為面色發(fā)白、發(fā)青，手足冰冷。改善濕寒體質(zhì)的方法有很多，大體分為食療、藥療、拔罐和運(yùn)動(dòng)等。蒼術(shù)是治療脾虛陰濕的常見(jiàn)中藥飲片品種。蒼術(shù)為菊科植物茅蒼術(shù)Atractylodes lancea(Thunb.)DC.或北蒼術(shù)Atractylodes chinensis(DC.)Koidz.的干燥根莖。而關(guān)蒼術(shù)Atractylodes japonica Koidz ex Kitam．為菊科植物關(guān)蒼術(shù)的干燥根莖。兩者的主要成分含量有很大區(qū)別，但由于外表性狀相似[2]，最近接到投訴舉報(bào)稱有不法分子用關(guān)蒼術(shù)通過(guò)糖色染色浸潤(rùn)的方式，使關(guān)蒼術(shù)出現(xiàn)油室冒充蒼術(shù)進(jìn)行銷售，蒙騙消費(fèi)者購(gòu)買，使消費(fèi)者病情延誤及其財(cái)產(chǎn)受到損失[3]。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

LC-2010CHT型液相色譜儀（日本島津）,紫外檢測(cè)器（日本島津）,BP211D電子分析天平（德國(guó)賽多利斯）

1.2 試藥

蒼術(shù)素（111924-201404）由中國(guó)食品藥品檢定研究院提供；抽檢的蒼術(shù)飲片共10批次，抽檢地區(qū)集中在錦州市區(qū)及凌海、義縣；甲醇為色譜純（德國(guó)默克公司），水為分析試驗(yàn)用純化水；其它試劑均為分析純（天津市大茂化學(xué)試劑廠）。

2 方法與結(jié)果

2.1 色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)

色譜柱Agilent ZORBAX SB-C18（5 μm，4.6*250 mm）柱溫25℃，流動(dòng)相為甲醇-水（79:21），檢測(cè)波長(zhǎng)為340 nm，理論板數(shù)按蒼術(shù)素峰計(jì)算應(yīng)不低于5 000。

2.2 試液制備

取蒼術(shù)素對(duì)照品，加甲醇制成每1 mL含0.2 mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。取樣品粉末（過(guò)三號(hào)篩）約0.2 g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50 mL，密塞，稱定重量，超聲處理(功率250 W，頻率40 kHz)1 h，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。

2.3 測(cè)定法

分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10 μL，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。

圖1 蒼術(shù)對(duì)照品

圖2 蒼術(shù)樣品

圖3 蒼術(shù)樣品

品圖4蒼術(shù)樣

表1 含量匯總（%）

2.4 結(jié)果判斷

標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：理論板數(shù)按蒼術(shù)素峰計(jì)算應(yīng)不低于5000，該品按干燥品計(jì)算，含蒼術(shù)素（C13H10O）不得少于0.30%[1]。據(jù)蒼術(shù)對(duì)照品圖和樣品圖可知（圖1～圖4），理論板數(shù)按蒼術(shù)素峰計(jì)算為6 503，8個(gè)批次蒼術(shù)飲片中有7個(gè)批次蒼術(shù)含蒼術(shù)素（C13H10O）均遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于0.30%（表1），不符合中國(guó)藥典2010版的標(biāo)準(zhǔn)。

3 討論

蒼術(shù)在我國(guó)有悠久的使用歷史，在藥學(xué)著作《本草綱目》也有記載，有強(qiáng)健脾胃、去燥去濕、祛風(fēng)散寒、養(yǎng)眼名目的作用。蒼術(shù)是東北地區(qū)野生道地藥材的代表，每年產(chǎn)量有數(shù)千噸。蒼術(shù)每年采挖兩次，分為冬春兩季，4月份的采摘季較短，主要的采摘時(shí)間為9月，量大質(zhì)好。在2003年的抗擊非典的過(guò)程中，蒼術(shù)因其顯著的療效而倍受推崇，價(jià)格上漲速度驚人，隨后便是瘋狂的采挖，緊接著就是幾年低迷的行情，近些年市場(chǎng)又恢復(fù)了正常。市場(chǎng)的蒼術(shù)供應(yīng)主要還是來(lái)源于野生，家養(yǎng)的難度雖然不高，但限于成本等因素，未形成規(guī)模，通過(guò)對(duì)安徽亳州和河北安國(guó)兩大中藥材市場(chǎng)分析，近些年蒼術(shù)的產(chǎn)量明顯有降低的趨勢(shì)。盡管其價(jià)格在不斷的升高。不良商家由此開(kāi)始用關(guān)蒼術(shù)仿制蒼術(shù)以牟取不正當(dāng)利益[4]。關(guān)蒼術(shù)為菊科植物關(guān)蒼術(shù)的干燥根莖，主產(chǎn)于黑龍江、吉林和遼寧。僅黑龍江地區(qū)做藥用，在東亞其他地區(qū)作為白術(shù)使用。有文獻(xiàn)記載，兩者其主成分含量有很大的不同，關(guān)蒼術(shù)中白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ含量較高，茅蒼術(shù)和北蒼術(shù)蒼術(shù)素含量非常高，以此為關(guān)鍵點(diǎn)區(qū)分關(guān)蒼術(shù)和蒼術(shù)，可以得到良好的結(jié)果。中國(guó)藥典收錄的品種僅為蒼術(shù)，未收錄關(guān)蒼術(shù)品種[5]。此次專項(xiàng)抽驗(yàn)反映出的另一個(gè)問(wèn)題是基層監(jiān)督執(zhí)法力量的不足，不合格品種基本都是縣級(jí)以下的藥品流通企業(yè)抽取的，由于編制及財(cái)政撥款的有限性，基層食藥監(jiān)系統(tǒng)的執(zhí)法人員僅配備到縣一級(jí)行政區(qū)，廣大的農(nóng)村地區(qū)常常成為執(zhí)法的盲區(qū)，筆者跟隨市級(jí)執(zhí)法隊(duì)伍在抽查中發(fā)現(xiàn)，有的地區(qū)由于距離縣城較遠(yuǎn)，加之執(zhí)法力量的不足，執(zhí)法人員每年僅能檢查1次，這就導(dǎo)致不良商家以次充好，以偽代真的不法行為無(wú)法被及時(shí)發(fā)現(xiàn)。

4 小結(jié)

此次抽檢的8個(gè)批次蒼術(shù)飲片的經(jīng)銷地為錦州地區(qū)及下轄3個(gè)縣，被抽檢單位是藥店、藥品批發(fā)商等，生產(chǎn)廠家是安徽和亳州。依據(jù)此次檢驗(yàn)的結(jié)果判定，被抽取檢體的合格率較低。

蒼術(shù)和關(guān)蒼術(shù)的性狀不同，其中蒼術(shù)斷面有明顯的朱砂點(diǎn)（棕紅色油室），而關(guān)蒼術(shù)普遍無(wú)朱砂點(diǎn)或極少，消費(fèi)者可以從外觀辨別其真?zhèn)?。但不法商家為了牟取不正?dāng)利益，通過(guò)糖色染色浸潤(rùn)的方式，人為使關(guān)蒼術(shù)出現(xiàn)朱砂點(diǎn)，欺騙消費(fèi)者購(gòu)買，使其經(jīng)濟(jì)上受到損失。

[1]國(guó)家藥典委員會(huì).蒼術(shù)[Z].中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,中華人民共和國(guó)藥典2010年版,2010:15.

[2]王愛(ài)妮，劉玉強(qiáng)，才謙.關(guān)蒼術(shù)高效液相指紋圖譜及關(guān)蒼術(shù)與三種蒼術(shù)的指紋圖譜比較[J].沈陽(yáng)藥科大學(xué)學(xué)報(bào),2016,33 (10):783-788.

[3]呂政,張淑麗,路放,等.關(guān)蒼術(shù)毛狀根培養(yǎng)體系建立及其多糖含量測(cè)定[J].中國(guó)藥學(xué)雜志,2014（16）:21-27.

[4]刁繼紅,楊紹群,劉爽,等.關(guān)蒼術(shù)HPLC指紋圖譜研究及白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ和Ⅲ的含量分析[J].中藥分析與鑒定,2012（39）: 72-75.

[5]玄淑華,張善玉,樸惠善.氣相色譜-質(zhì)譜法分析關(guān)蒼術(shù)化學(xué)成分[J].實(shí)驗(yàn)研究,2012（2）:40-43.

R19

A

1672-5654（2017）03（b）-0159-02

10.16659/j.cnki.1672-5654.2017.08.159

2016-12-13）

崔巍（1984-），男，遼寧錦州人，本科，主管藥師，研究方向：藥品檢驗(yàn)。