王軍

摘要：文章以ICP-AES法對鋼鐵冶煉過程中的高爐鐵水樣中的Si、P、Mn、Ti等元素的分析為例，充分利用了ICP-AES法檢出限低、精密度高、線性范圍寬、基體效應(yīng)小等優(yōu)異特性，得到的分析結(jié)果為近似標(biāo)準(zhǔn)值，從而達(dá)到定值分析的效果，可以極大程度上解決實際生產(chǎn)檢化驗過程中，由購買的標(biāo)準(zhǔn)樣品與實際生產(chǎn)試樣之間的差異造成的分析誤差。

關(guān)鍵詞：檢出限；線性范圍；標(biāo)準(zhǔn)值；分析誤差；鋼鐵冶煉；ICP-AES法 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A

中圖分類號：TB9 文章編號：1009-2374（2017）04-0039-02 DOI：10.13535/j.cnki.11-4406/n.2017.04.020

目前，生鐵成分一般使用X-熒光儀進行檢測，該方法操作簡便、速度快，適合鋼鐵生產(chǎn)檢驗要求。采用X-熒光儀分析必須先使用標(biāo)準(zhǔn)樣品建立工作曲線，才能對其他樣品進行分析，因此選擇合適的標(biāo)準(zhǔn)樣品顯得尤其重要。目前市場采購的生鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品，一般是白口生鐵標(biāo)樣，與鋼鐵生產(chǎn)過程所取出的灰口鐵樣品組織結(jié)構(gòu)不同。簡而言之，用白口鐵標(biāo)樣建立的工作曲線分析灰口鐵樣品成分，其結(jié)果準(zhǔn)確性無法保證。

本文用ICP-AES法對實際生產(chǎn)中所取的灰口鐵樣進行定值，用定值樣在X-熒光儀中建立工作曲線，然后應(yīng)用到實際生產(chǎn)檢驗中，效果得到較好驗證。同時，在鋼鐵生產(chǎn)過程中，高爐渣、轉(zhuǎn)爐渣、精煉渣、煉鋼輔料等過程樣品，同樣存在標(biāo)準(zhǔn)樣品與實際生產(chǎn)樣品差異大的問題，因此可以借鑒使用ICP-AES對生產(chǎn)樣進行定值的方法解決上述問題，可以預(yù)計該方法具有廣闊的推廣價值。

1 試驗部分

1.1 使用儀器

SPECTRO ARCOS型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。

1.2 試劑準(zhǔn)備

硝酸：分析純；鹽酸：分析純；高純水：電導(dǎo)率<18.2uS/cm。

1.3 儀器工作條件

（1）樣品沖洗時間為45s；（2）平行分析三次；（3）等離子體功率為1450W；（4）冷卻氣體流量為12L/min；（5）泵轉(zhuǎn)速為30rpm；（6）霧化器流量為0.75L/min；（7）輔助氣體流量為0.8L/min。

1.4 溶樣方法

使用電子天平準(zhǔn)確稱量0.1000g樣品，裝于250mL三角瓶中，加入25mL硝酸（1+4），放置在低溫電熱板上緩慢加熱至溶液停止冒泡，加入5mL鹽酸，繼續(xù)加熱到樣品完全溶解，冷卻到室溫后，將溶液定量轉(zhuǎn)移到100mL的容量瓶中，用水稀釋至刻度，混合均勻。

1.5 建立工作曲線

按照儀器操作說明建立工作曲線。

2 試驗過程與討論

2.1 元素工作曲線

測量結(jié)果的準(zhǔn)確性與分析線的選擇直接相關(guān)，因此分析線要盡量選取線性范圍寬、檢出限低、干擾元素少、干擾程度低、靈敏度高的譜線。試驗時根據(jù)設(shè)備提供的譜線資料，每個元素可選擇不同強度分析線2～3條，再經(jīng)過試驗，剔除強度不適合或受基體干擾大的分析線。圖1為建立的Si元素251.612nm工作曲線，其相關(guān)系數(shù)大于0.999，準(zhǔn)確性得到了保證。P、Mn、Ti元素的工作曲線略。

2.2 元素檢測實時圖譜

對Si元素測定的實時譜圖進行正峰和扣除背景操作后，得到圖2。可以看到Si元素峰位分離清晰，無干擾峰出現(xiàn)，方法曲線的準(zhǔn)確性高。P、Mn、Ti元素測定的實時圖譜略。

2.3 ICP-AES工作曲線的驗證

選取GBW01102生鐵標(biāo)樣一塊，溶樣后平行測量11次，測量和統(tǒng)計結(jié)果見表1：

統(tǒng)計結(jié)果表明，使用ICP-AES工作曲線對標(biāo)準(zhǔn)樣品進行分析驗證，顯示測量結(jié)果準(zhǔn)確度和精密度均較好，可以使用該工作曲線對生產(chǎn)樣品進行定值分析。

2.4 對生產(chǎn)樣品進行定值分析和應(yīng)用

收集多個適當(dāng)成分梯度的生產(chǎn)樣品，使用ICP-AES工作曲線，對每個生產(chǎn)樣品進行至少三次平行分析，取分析結(jié)果的平均值作為生產(chǎn)樣品的定值。將定值后的分析樣品視作近似標(biāo)準(zhǔn)樣品，在X-熒光光譜儀中建立工作曲線，在實際工作中進行應(yīng)用。

3 結(jié)語

（1）采用ICP-AES法測定生產(chǎn)鐵水樣中Si、Mn、P、Ti元素含量的精密度和準(zhǔn)確度高，分析成分誤差在國標(biāo)范圍內(nèi)，因此可以將生產(chǎn)樣的定值分析結(jié)果作為近似標(biāo)準(zhǔn)值，應(yīng)用在實際檢驗中；（2）采用ICP-AES法對生產(chǎn)樣進行定值分析應(yīng)用，可以在鋼鐵冶煉過程其他物料分析中進行推廣，包括高爐渣、轉(zhuǎn)爐渣、精煉渣、煉鋼輔料等，可以預(yù)計該方法具有廣闊的推廣價值。

參考文獻(xiàn)

[1] 曹宏燕.冶金材料分析技術(shù)與應(yīng)用[M].北京：冶金工業(yè)出版社，2010.

[2] 辛仁軒.等離子體發(fā)射光譜分析[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2006.

（責(zé)任編輯：蔣建華）