陳義勇，朱東興，劉晶晶，陸國初

（1.常熟理工學(xué)院生物與食品工程學(xué)院，江蘇 常熟 215500；2.常熟市玉山食品有限公司，江蘇 常熟 215500）

響應(yīng)面優(yōu)化草莓粉的振動磨超微粉碎工藝

陳義勇1，朱東興1，劉晶晶1，陸國初2

（1.常熟理工學(xué)院生物與食品工程學(xué)院，江蘇 常熟 215500；2.常熟市玉山食品有限公司，江蘇 常熟 215500）

以新鮮草莓為原料，經(jīng)過冷凍干燥和粗粉碎后，采用振動磨超微粉碎技術(shù)對粗粉碎后的草莓顆粒進行超微粉碎，以粉碎后草莓顆粒粒徑（d50）作為評價指標，在單因素實驗的基礎(chǔ)上，探討進料粒徑、粉碎時間、球料比對草莓顆粒d50的影響，采用響應(yīng)面法優(yōu)化草莓粉的振動磨超微粉碎工藝，確定草莓粉的振動磨超微粉碎工藝為：進料粒徑為0.5 mm，粉碎時間為60 min，球料比為5.5（g/g），在最佳工藝條件下草莓粉顆粒d50為67.2 μm.

振動磨；草莓粉；超微粉碎；響應(yīng)面

草莓（Fragria Ananassa Duchesne）屬薔薇科草莓屬，其營養(yǎng)豐富，富含人體必需的纖維素、鐵、鉀、維生素C和黃酮類化合物［1］.草莓具有生津止渴、健胃潤脾、補血利尿止瀉、清熱解暑、清肺化痰、降低膽固醇、軟化血管、防癌抗癌、治療貧血、延年益壽等功效［2］.

近年來，超微粉碎技術(shù)隨著電子、化工、生物、材料等高新技術(shù)的發(fā)展而逐步發(fā)展起來，是一種國內(nèi)外食品加工的高科技技術(shù)［3］.超微粉碎粉體具有低溫粉碎、速度快、粒徑細、分布均勻、比表面積大、節(jié)省原料、利用率高、易于消化吸收的優(yōu)點［4］.

草莓具有很高的營養(yǎng)價值，在制備草莓粉過程中，常規(guī)的機械粉碎存在溫度升高的缺點，因此必須尋找一種合適的粉碎方法來應(yīng)用于草莓的超微粉碎.振動磨通過物料與介質(zhì)的振動實現(xiàn)對物料的超微粉碎，具有粉碎效率高、時間短、粉碎程度易控制等優(yōu)點［5］.振動磨在冶金、選礦、非金屬磨礦、建材、醫(yī)藥、化工及食品等領(lǐng)域廣泛應(yīng)用［6］.但是振動磨技術(shù)應(yīng)用于草莓的超微粉碎還未見報道.本文采用振動磨技術(shù)應(yīng)用于草莓的超微粉碎，探討進料粒徑、粉碎時間、球料比（即介質(zhì)鋼球與物料的質(zhì)量比，g/g）對草莓粉顆粒粒徑（d50）的影響，采用響應(yīng)面法優(yōu)化草莓粉的振動磨超微粉碎工藝，為振動磨技術(shù)應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn)超微草莓粉奠定基礎(chǔ).

1 材料與方法

1.1 原料草莓（購自常熟農(nóng)產(chǎn)品批發(fā)市場）

1.2 主要儀器

WFM系列超微粉碎振動磨（江陰天豐藥化機械有限公司）；DJ-04粉碎機（上海淀久中藥機械制造有限公司）；LS-POP激光粒度分析儀（珠海歐美克科技有限公司）；LGJ-10冷凍干燥儀（南京百思威科技有限公司）.

1.3 實驗方法

1.3.1 草莓冷凍干燥

新鮮草莓經(jīng)過去蒂清洗后，進行切片，厚度為4 mm，以-20℃/h的降溫速率冷凍至-30℃，放入真空室進行干燥，真空室內(nèi)的真空度為15～60 Pa，干燥24 h.

1.3.2 草莓初步粉碎

通過機械粉碎將冷凍干燥草莓片進行初步粉碎，粉碎5次，分別測定顆粒粒度（以d50表示）.

1.3.3 草莓振動磨超微粉碎

將經(jīng)過5次初步粉碎的不同顆粒粒度的草莓顆粒由加料斗進入振動磨粉碎室，在振動磨固定條件下（工作容積10 L，功率1.5 KW）進行粉碎，以蒸餾水作為溶劑，將粉碎后的草莓粉配成質(zhì)量濃度為25%的漿液，進行粒度測定.

影響振動磨超微粉碎效果的主要因素有進料粒徑、粉碎時間、球料比，因此以上述3個因素作為試驗因素，以粉碎后的顆粒粒徑（以d50表示）為指標，確定單因素每個因素的最佳值.在此基礎(chǔ)上，以顆粒粒徑d50作為響應(yīng)值，以進料粒徑、粉碎時間、球料比作為3個主要因素，采用響應(yīng)面分析法，確定草莓粉振動磨超微粉碎工藝參數(shù).

1.3.4 粒度測定

稱取振動磨超微粉碎后的草莓粉1 mg，加入蒸餾水100 mL配成草莓漿液，取3 mL草莓漿液放入靜態(tài)樣品池中，采用氦-氖激光（功率：2.0 mW，波長：0.632 8 μm）在常溫條件下進行顆粒粒度（50%顆粒直徑，以d50表示，μm）的測定.

2 結(jié)果與分析

2.1 草莓顆粒進料粒徑對草莓粉超微粉碎的影響

在球料比為5（g/g）、粉碎時間30 min的條件下，研究經(jīng)初粉碎后的草莓顆粒進料粒徑（0.2，0.4，0.6，0.8，1 mm）對草莓粉振動磨超微粉碎的影響，結(jié)果見圖1.從圖1可以看出，隨著草莓顆粒進料粒徑的增大，草莓粉顆粒d50有所增加，為了降低草莓初粉碎的動力成本，確定適宜的草莓顆粒進料粒徑為0.4 mm.

圖1 草莓顆粒進料粒徑對草莓粉超微粉碎的影響

圖2 粉碎時間對草莓粉超微粉碎的影響

圖3 球料比對草莓粉超微粉碎的影響

2.2 粉碎時間對草莓粉超微粉碎的影響

在球料比為5（g/g）、草莓顆粒進料粒徑為0.6 mm的條件下，探討粉碎時間（10，30，50，70，90 min）對草莓粉振動磨超微粉碎的影響，結(jié)果見圖2.

從圖2可以看出，隨著粉碎時間的延長，草莓顆粒的粒徑減小，當(dāng)粉碎時間超過50 min后，顆粒粒徑變化不是很明顯，草莓顆粒顏色變化不是很大，呈現(xiàn)天然的草莓味道，所以確定適宜的粉碎時間為50 min.

2.3 球料比對草莓粉超微粉碎的影響

在草莓顆粒進料粒徑為0.6 mm、粉碎時間30 min的條件下，探討球料比（3，4，5，6，7 g/g）對草莓粉振動磨超微粉碎的影響，結(jié)果見圖3.

從圖3可以看出，隨著球料比的增加，草莓粉顆粒呈下降的趨勢，當(dāng)球料比大于5時，草莓粉顆粒粒徑變化不明顯，因此確定適宜的球料比為5（g/g）.

2.4 振動磨超微粉碎草莓粉工藝參數(shù)優(yōu)化

在單因素試驗的基礎(chǔ)上，利用SAS軟件系統(tǒng)，采用響應(yīng)面分析法優(yōu)化確定振動磨超微粉碎草莓粉最佳工藝，以顆粒粒徑d50作為響應(yīng)值，以進料粒徑X1、粉碎時間X2和球料比X3作為3個主要因素，設(shè)計一個三因素三水平的二次回歸方程來擬合因素和指標（響應(yīng)值）之間的函數(shù)關(guān)系，試驗設(shè)計見表1，試驗結(jié)果見表2.

表1 響應(yīng)面分析的因素水平表

采用回歸方程Y=a0+a1X1+a2X2+a3X3+a11X12+a22X22+a33X32+a12X1X2+a13X1X3+a23X2X3，通過SAS RSREG軟件對表2數(shù)據(jù)進行回歸分析，對粉碎草莓顆粒d50模型進行方差分析，對回歸模型和模型系數(shù)進行顯著性檢驗，結(jié)果見表3.

確立草莓粉顆粒粒徑d50的回歸方程見式（1），用回歸方程來預(yù)測模型，結(jié)果顯示粉碎草莓粉顆粒粒徑d50方程的相關(guān)系數(shù)R2值達到了0.887 8，表明方程的自變量和因變量之間的回歸效果顯著.二次項中進料粒徑X1、粉碎時間X2和球料比X3對草莓顆粒的d50影響效果極為顯著（P<0.05）.草莓粉顆粒粒徑隨進料粒徑、粉碎時間和球料比變化的等高線圖和響應(yīng)面圖見圖4，確定振動磨超微粉碎草莓粉工藝參數(shù)為：進料粒徑為0.5 mm，粉碎時間為60 min，球料比為5.5（g/g），在最佳工藝條件下草莓顆粒d50為66.8 μm.采用上述最優(yōu)條件進行草莓粉振動磨粉碎驗證實驗，實際測得的草莓粉顆粒粒徑d50為67.2 μm，與預(yù)測值差異不顯著，說明優(yōu)化得到的草莓粉振動磨粉碎工藝參數(shù)準確可靠，可以應(yīng)用于實踐.

表2 進料粒徑X1、粉碎時間X2和球料比X3對草莓粉顆粒粒度d50影響的響應(yīng)面分析結(jié)果

表3 響應(yīng)面回歸系數(shù)取值

圖4 Y隨X1、X2和X3變化的等高線圖和響應(yīng)面圖

3 結(jié)論

本文采用振動磨超微粉碎技術(shù)對草莓進行粉碎，通過探討進料粒徑、粉碎時間、球料比對草莓粉顆粒粒徑d50的影響，采用響應(yīng)面法優(yōu)化得到草莓粉的振動磨超微粉碎工藝為：進料粒徑為0.5 mm，粉碎時間為60 min，球料比為5.5（g/g），在最佳工藝條件下草莓粉顆粒d50為67.2 μm.

［1］王偉，何俊萍，王明空，等.真空冷凍干燥草莓粉工藝研究［J］.中國食品學(xué)報，2007，7（6）：113-117.

［2］解紀綱.草莓栽培與加工［M］.北京：中國輕工業(yè)出版社，2001：1-5.

［3］向智男，寧正祥.超微粉碎技術(shù)及其在食品工業(yè)中的應(yīng)用［J］.食品研究與開發(fā)，2006，27（2）：88-90，102.

［4］張潔，于穎，徐桂花.超微粉碎技術(shù)在食品工業(yè)中的應(yīng)用［J］.農(nóng)業(yè)科學(xué)研究，2010，31（1）：51-54.

［5］郝征紅，張炳文，郭珊珊，等.振動式超微粉碎處理時間對綠豆淀粉理化性質(zhì)的影響［J］.農(nóng)業(yè)工程學(xué)報，2014，34（18）：317-324.

［6］彭偉，侯書軍，秦志英.振動磨機技術(shù)研究的新進展［J］.礦山機械，2005，33（7）：25-26.

The Optimization of Ultrafine Grinding of Strawberry Powder with Vibration Ball Mill by Response Surface Analysis

CHEN Yiyong1,ZHU Dongxing1,LIU Jingjing1,LU Guochu2
(1.School of Biology and Food Engineering,Changshu Institute of Technology,Changshu 215500; 2.Changshu Yushan Food Co.,Ltd.Changshu 215500,China)

The fresh strawberry was used as raw material.After freezing,drying and crushing,crushed strawberry particle was grinded with vibration ball mill ultrafine crushing technology.The particle size(d50)of strawberry was used as the index.Based on single factor experiments,the effect of the particle size of strawberry,the grinding time and the ball material ratio to d50of strawberry powder were investigated.The technology of ultrafine grinding of strawberry powder with vibration ball mill was optimized by the response surface analysis.The results showed that the optimum technology of ultrafine grinding of strawberry powder with vibration ball mill was as follows:the particle size of strawberry was 0.5 mm,the grinding time was 60 min and the ball material ratio was 5.5(g/g).Under the optimum grinding process conditions,d50of strawberry powder particles was 67.2 μm.

vibration ball mill;strawberry powder;ultrafine grinding;response surface

TQ461

A

1008-2794（2017）02-0093-04

2015-12-09

常熟市科技計劃項目“超微果蔬粉精深加工關(guān)鍵技術(shù)研究”（CN201312）

陳義勇，副教授，博士，研究方向：食品科學(xué)與天然活性成分，E-mail：chenyyxp@126.com.