孟祥宇

摘 要：目的：使用HPLC法測定苯磺酸氨氯地平分散片的含量。方法：使用ODS色譜柱、甲醇-磷酸二氫鉀溶液為流動(dòng)相，比例是65：35，使用的檢測波長是237nm。結(jié)果：苯磺酸氨氯地平在溶度為49.34μg°ml-1-91.62μg°ml-1這一范圍內(nèi)的濃度進(jìn)行相應(yīng)的分析，使得濃度與峰面積有著較好的相關(guān)性，而且相關(guān)系數(shù)達(dá)到了0.9996，平均價(jià)的回收率是99.91%，RSD是0.76%。

關(guān)鍵詞：HPLC法；苯磺酸氨氯地平；含量測定

苯磺酸氨氯地平是一種治療心律失常的藥物，這種藥物在臨床中主要是應(yīng)用于心絞痛和高血壓等病癥，苯磺酸氨氯地平分散片的主要原料就是苯磺酸氨氯地平，向里面加入一系列的輔料就構(gòu)成了相應(yīng)的分散片，在含量測定的過程中，使用的是高效液相色譜法來進(jìn)行測定的，使用的色譜柱是ODS，并且使用磷酸二氫鉀溶液和甲醇按照相應(yīng)的比例來進(jìn)行配比溶液作為流動(dòng)相，本品參考的是2004版藥典來進(jìn)行高效液相色譜法的測定，由于紫外分光光度法會(huì)受到空白輔料的影響，在這樣的情況下，就使用了高效液相色譜法來進(jìn)行測定。

1 儀器和試藥

1.1 儀器

LC-10A液相色譜儀，SPD-10Avp紫外檢測器（日本島津）；7125定量進(jìn)樣閥（Rhedyne）；HW色譜工作站。

1.2 試藥

苯磺酸氨氯地平對(duì)照品（蘇州東瑞制藥有限公司，批號(hào)031240012，純度100%，）；苯磺酸氨氯地平分散片（江蘇省藥物研究所，批號(hào)：041101、041105、041108）。

2 方法與結(jié)果

2.1 色譜條件

色譜柱：C18（4.6mm×250mm，5μm，ph-nomenex）；流動(dòng)相：甲醇-0.03mol·L-1磷酸二氫鉀溶液（65∶35）；流量：1ml·min-1；檢測波長：237nm。含量測定色譜圖見圖1。

2.2 線性關(guān)系

稱取苯磺酸氨氯地平對(duì)照品約34mg，置50ml量瓶中，加流動(dòng)相適量，振搖使溶解，并加流動(dòng)相至刻度，搖勻，精密量取3.5、4.0、5.0、6.0、6.5ml，分別置50ml量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，分別取上述對(duì)照品溶液20μL注入色譜儀，記錄色譜圖，并以濃度C（μg·ml-1）為橫坐標(biāo)，峰面積A為縱坐標(biāo)，進(jìn)行線性回歸，得回歸方程：A=5.3857×103+8.5547×103C（n=5，r=0.9996）。

結(jié)果表明苯磺酸氨氯地平在49.34μg·ml-1～91.62μg·ml-1濃度范圍內(nèi)，峰面積與其濃度呈線性關(guān)系。

2.3 空白輔料的干擾性試驗(yàn)

要取適量的本品處方量的空白輔料，根據(jù)實(shí)際的“含量測定”項(xiàng)目下的方法來進(jìn)行干擾性試驗(yàn)的操作，根據(jù)“含量測定”項(xiàng)目下的方法操作可以獲得相應(yīng)的空白輔料溶液，之后取相應(yīng)的溶液注入到相應(yīng)的色譜儀中，需要空白輔料溶液大約20μL，還要對(duì)色譜圖進(jìn)行相應(yīng)的記錄，得到的結(jié)果說明了空白輔料對(duì)于整個(gè)實(shí)驗(yàn)是沒有任何的干擾的。

2.4 回收率試驗(yàn)

在進(jìn)行回收率試驗(yàn)的過程中，要分別的按照120%、100%和80%這一濃度梯度，分別的稱取苯磺酸氨氯地平的對(duì)照品84mg、70mg和56mg，從苯磺酸氨氯地平的含量來看，分別為60mg、50mg和40mg，與此同時(shí)，要精密的稱取相應(yīng)的空白輔料，按照處方的比例進(jìn)行混勻處理，空白輔料大約1.0g，混勻之后進(jìn)行精密的稱取，大約為苯磺酸氨氯地平的8.4mg、7.0mg和5.6mg，并且將其分別的放在量瓶中，并且加入適量的流動(dòng)相進(jìn)行振搗處理，使得苯磺酸氨氯地平能夠充分的被溶解，之后加入流動(dòng)相到相應(yīng)的刻度，進(jìn)行搖勻和過濾處理，之后取相應(yīng)的濾液進(jìn)行測定，計(jì)算相應(yīng)的回收率，具體的結(jié)果如表1所示：

通過表1可以得知高濃度、中濃度和低濃度溶液的平均回收率是99.91%，而RSD是0.76%，根據(jù)這一結(jié)果來看，苯磺酸氨氯地平分散片的含量測定有著較高的準(zhǔn)確率。

2.5 精密度試驗(yàn)

在同一品號(hào)的樣品中選擇6份樣品，對(duì)這6份樣品進(jìn)行含量的測定，在含量測定的過程中，含量測定的平均值是101.6%，RSD是0.56%，根據(jù)這一試驗(yàn)結(jié)構(gòu)可以看出，這一試驗(yàn)有著較好的重復(fù)性。

2.6 穩(wěn)定性試驗(yàn)

要取供試品溶液20μL，這一供試品溶液是在含量測定情況下的供試品溶液，之后在常溫的條件下分別的按照0、2h、4h、6h和8h注入到色譜儀中，對(duì)于色譜圖進(jìn)行記錄，并且進(jìn)行峰面積的計(jì)算，在計(jì)算峰面積的過程中，必須要充分的考慮到流動(dòng)相溶液的穩(wěn)定性，實(shí)際的結(jié)構(gòu)如表2所示：

根據(jù)表2可以得知，平均的含量是101.4%，RSD是0.18%，根據(jù)相關(guān)的測定結(jié)構(gòu)可以得知，本品的流動(dòng)相是在8h內(nèi)穩(wěn)定的。

2.7 含量測定

在含量測試的過程中，要取本品10片，對(duì)其進(jìn)行稱定，將其研細(xì)進(jìn)行精密的稱取，之后取適量放到100ml的量瓶中，向里面加入適量的流動(dòng)相進(jìn)行振搖，在這樣的情況下，就可以使苯磺酸氨氯地平被較快的溶解，之后像立面加入適量的流動(dòng)相直到相應(yīng)的刻度，進(jìn)行搖勻與過濾處理，并且取相應(yīng)的濾液20μL，將其注入到準(zhǔn)備好的色譜儀中，對(duì)于色譜圖進(jìn)行相應(yīng)的記錄。除此之外，還要稱取苯磺酸氨氯地平的對(duì)照品，精密的稱取，使用流動(dòng)相將其溶解，之后將其制成每毫升都含有50μg的氨氯地平的溶液，這一溶液就是對(duì)照品溶液，根據(jù)同樣的方法進(jìn)行測定，通過計(jì)算可以得知，在對(duì)于三批樣品的含量進(jìn)行測定的過程中，具體的含量分別是100.5%、99.60%和101.2%，具體的色譜圖如圖1所示。

3 討論

苯磺酸氨氯地平化學(xué)名3-乙基-5-甲基-2-（2-氨基乙氧甲基）-4-（2-氯苯基）-1，4-二氫-6-甲基-3，5-吡啶二羧酸酯苯磺酸鹽，具有半衰期長，作用持久等特點(diǎn)。目前，國內(nèi)外關(guān)于苯磺酸氨氯地平含量測定的方法主要有高效液相色譜法、電位滴定法、氣相色譜法等，本文使用的是高效液相色譜法進(jìn)行含量的測定。

本文使用的是HPLC法對(duì)于苯磺酸氨氯地平分散片的含量進(jìn)行測定，這種方法有著一定的優(yōu)點(diǎn)，結(jié)構(gòu)準(zhǔn)確可靠，符合苯磺酸氨氯地平的特點(diǎn)，可以被用于苯磺酸氨氯地平含量的測定，目前已經(jīng)有許多的學(xué)者來進(jìn)行相應(yīng)含量的測定，而且這一試驗(yàn)有著精密度高、靈敏度高、方法準(zhǔn)確的特點(diǎn)，在醫(yī)學(xué)領(lǐng)域被廣泛的應(yīng)用。

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