彭占如 張海巖 許非 張紅（河鋼承鋼，檢驗檢測中心，河北 承德 067102）

ICP法測定高純氧化釩中16種雜質(zhì)元素含量

彭占如 張海巖 許非 張紅（河鋼承鋼，檢驗檢測中心，河北 承德 067102）

樣品經(jīng)硝酸分解后，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定氧化釩中的鋁、砷、鉍、硼、鉻、銅、鐵、鉛、鉬、錳、磷、硅、鉀、鈉、鎳、鎢等16種元素的含量，采用基體匹配法消除主含量元素對雜質(zhì)含量的干擾，對分析譜線進(jìn)行選擇。結(jié)果表明，利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定氧化釩中雜質(zhì)元素含量，方法簡便、快捷、精密度好和準(zhǔn)確度高。回收率在96%-103%之間。

高純氧化釩；電感耦合等離子體發(fā)射光譜；雜質(zhì)元素

氧化釩包括五氧化二釩和三氧化二釩，都是多釩酸胺通過反射爐脫氨熔化，還原窯還原的產(chǎn)物，主要用于釩鐵和釩氮合金的生產(chǎn)，其質(zhì)量的好壞直接影響到釩鐵和釩氮合金的質(zhì)量。氧化釩作為冶金、化工用原料，其產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)對主次成分均規(guī)定了含量范圍。承鋼所生產(chǎn)的釩產(chǎn)品除自消外，還出口美國等歐洲國家，美國客戶對其雜質(zhì)元素要求比較嚴(yán)格，目前，對氧化釩中雜質(zhì)含量的測定，主要采用化學(xué)濕法分析，由于此類方法操作繁瑣，工作量大，分析周期長且使用大量有毒害化學(xué)試劑等問題而不適應(yīng)現(xiàn)代高效管理。本文研究了快速、直接測定氧化釩中雜質(zhì)含量的方法。能夠為冶煉生產(chǎn)提供快速準(zhǔn)確的分析數(shù)據(jù)。

1 試驗方法

準(zhǔn)確稱取0.1000 g樣品，加硝酸(3.1.17)溶解樣品；待試樣完全溶解，冷卻后定容至100mL的容量瓶中。然后將空白及標(biāo)準(zhǔn)溶液分別引入ICP-AES，應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)曲線法，根據(jù)化學(xué)成分進(jìn)行基體匹配，繪制工作曲線，通過測定樣品中待測元素的熒光強度得到對應(yīng)元素的含量。

2 結(jié)果與討論

2.1 工作曲線繪制

根據(jù)化學(xué)成分配制工作曲線，選用國家標(biāo)準(zhǔn)溶液配制工作曲線。按照儀器工作條件測定樣品，以各待測元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為橫坐標(biāo)，發(fā)射強度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。曲線標(biāo)準(zhǔn)值見表1。

2.2 分析結(jié)果的準(zhǔn)確性

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定氧化釩中的鋁、砷、鉍、硼、鉻、銅、鐵、鉛、鉬、錳、磷、硅、鉀、鈉、鎳、鎢的方法準(zhǔn)確性的驗證采用國家標(biāo)準(zhǔn)溶液配制標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行測定，其標(biāo)準(zhǔn)值和測量值結(jié)果見表2。結(jié)果表明，測定值和標(biāo)準(zhǔn)值的相對誤差小，符合質(zhì)量檢測要求。

3 結(jié)語

3.1 采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定氧化釩中的鋁、砷、鉍、硼、鉻、銅、鐵、鉛、鉬、錳、磷、硅、鉀、鈉、鎳、鎢等16種元素的含量，大大提高了檢驗質(zhì)量和檢驗效率，同時節(jié)約人力物力。

3.2 標(biāo)準(zhǔn)樣品分析和生產(chǎn)樣品分析的結(jié)果表明，該方法快速，準(zhǔn)確度高，精密度好，完全可以應(yīng)用于生產(chǎn)檢驗。

[1]辛仁軒．等離子體發(fā)射光譜分析[J]．北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2004：152-153.

[2]宋武元,張桂廣,鄭建國.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法同時測定純硅中硼等13個雜質(zhì)元素[J].理化檢驗-化學(xué)分冊,2005.41（11）,806.

[3]侯鋼鐵，耿麗君，張秀紅.冷軋脫脂帶鋼表面硅的測定[J].河北冶金2011.187（7）,37.

表1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度

表2 方法準(zhǔn)確度實驗結(jié)果

彭占如（1984-），女，河北邯鄲人，檢驗檢測中心化學(xué)分析