張麗娟 孫可虹 周偉(蘇州市百信環(huán)境檢測(cè)工程技術(shù)有限公司,江蘇 蘇州 215000)
實(shí)驗(yàn)室關(guān)于公共場(chǎng)所中甲醛測(cè)定可行性的確認(rèn)
——分光光度法
張麗娟 孫可虹 周偉(蘇州市百信環(huán)境檢測(cè)工程技術(shù)有限公司,江蘇 蘇州 215000)
采用酚試劑分光光度法對(duì)室內(nèi)甲醛進(jìn)行分析。本文從人員、設(shè)備、試劑耗材、方法確認(rèn)、實(shí)驗(yàn)環(huán)境等多個(gè)方面進(jìn)行核查,方法確認(rèn)從檢出限、標(biāo)準(zhǔn)溶液曲線、準(zhǔn)確度、精密度等多個(gè)方面進(jìn)行實(shí)驗(yàn),確認(rèn)了該方法在實(shí)驗(yàn)室的可行性。
甲醛;室內(nèi)空氣;方法確認(rèn)
甲醛是一種易溶于水,無(wú)色具有強(qiáng)烈刺激氣味的揮發(fā)性有機(jī)物,主要危害表現(xiàn)為對(duì)皮膚黏膜的刺激作用。甲醛作為較高毒性的物質(zhì),在我國(guó)有毒化學(xué)品優(yōu)先控制名單上位居第二,已經(jīng)被世界衛(wèi)生組織確定為致癌和致畸性物質(zhì)。大量文獻(xiàn)記載,長(zhǎng)期接觸底劑量甲醛可引起慢性呼吸道疾病、鼻咽癌、結(jié)腸癌、腦瘤、月經(jīng)紊亂、人身綜合征、新生兒染色體異常、白血病、青少年記憶力和智力下降,同時(shí)還會(huì)造成細(xì)胞核的基因突變、DNA的單鏈內(nèi)交和DNA與蛋白質(zhì)交連及一致DNA損傷的修復(fù)等嚴(yán)重后果(1)。因此確認(rèn)實(shí)驗(yàn)室對(duì)甲醛的檢測(cè)能力顯得尤為重要。參考《公共場(chǎng)所衛(wèi)生檢驗(yàn)方法第2部分:化學(xué)污染物》甲醛酚試劑分光光度法GB/T 18204.2-2014對(duì)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行公共場(chǎng)所甲醛測(cè)定的可行性進(jìn)行確認(rèn)。
1.1 原理
空氣中的甲醛與酚試劑反應(yīng)生成嗪,嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化成藍(lán)綠色化合物,比色定量。(2)
1.2 儀器和設(shè)備
大型氣泡吸收管、恒流采樣器、分光光度計(jì)
1.3 人員
檢測(cè)員具有三年及以上相關(guān)行業(yè)工作經(jīng)驗(yàn),已經(jīng)過(guò)培訓(xùn)考核。
1.4 檢測(cè)環(huán)境
實(shí)驗(yàn)室空間根據(jù)檢測(cè)項(xiàng)目劃分,對(duì)互相有干擾的項(xiàng)目,進(jìn)行隔離。氨的檢測(cè)環(huán)境符合要求。
1.5 試劑及耗材
1.5.1 試劑:吸收原液(1.0g/L)、吸收液、硫酸鐵銨溶液、碘溶液、氫氧化鈉溶液、硫酸溶液、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液、甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液等。
1.5.2 耗材:容量瓶、移液管等
2.1 儀器條件:
儀器:SP-754紫外可見(jiàn)分光光度計(jì):使用10mm比色皿,在波長(zhǎng)630nm處測(cè)定吸光度;
具塞比色管:10ml
2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液及標(biāo)準(zhǔn)曲線:
按下表所列濃度配制甲醛的標(biāo)準(zhǔn)溶液(單位:ug/mL),如表1,圖1
表1 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度與吸光度
標(biāo)準(zhǔn)曲線為:y=0.381x+0.0006
圖1 標(biāo)準(zhǔn)溶液曲線圖
R=0.9998>0.999,滿足要求。
2.3 方法檢出限
對(duì)空白溶液連續(xù)測(cè)量11次,貝塞爾公式計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差SD,方法檢出限按照下式計(jì)算:DL=3×SD
11次測(cè)量結(jié)果如表2
表2 檢出限11次測(cè)量結(jié)果統(tǒng)計(jì)表
該方法的最低檢出限為:DL=3×SD=3×0.0011=0.003mg/L,滿足要求(國(guó)標(biāo)檢出限為0.01mg/L)。
2.4 加標(biāo)回收試驗(yàn)
采用加標(biāo)回收的方法,驗(yàn)證本方法的檢出限。對(duì)已知濃度SR=0.007ug的樣品中進(jìn)行加標(biāo),加標(biāo)量為SA=1.00ug的甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液,加標(biāo)樣品測(cè)定值為SSR=1.003ug。則回收率的計(jì)算:
回收率R%=(SSR-SR)/SA×100%
則有:回收率R%=(1.003-0.007)/1.00×100%=99.5%>90%,滿足要求。
2.5 準(zhǔn)確度驗(yàn)證
對(duì)GSB07-1179-2000 204526標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)連續(xù)測(cè)6次,得到結(jié)果如表3