萬紅才　段萍　徐作剛　曾琦　劉曉艷

【摘 要】 目的：建立設定pH值法測定醫(yī)院消毒試劑戊二醛含量的方法。方法：采用自動電位測定法；測定條件：自動電位滴定儀（916自動電位滴定儀），硫酸0.2524mol/L或鹽酸0.5006mol/L標準滴定液（自制）。結(jié)果：戊二醛在0.02～0.5g范圍內(nèi)呈良好的線性關系；戊二醛平均回收率為100.5%，RSD為0.3%（n=6）；結(jié)論：設定pH值法測定與直接滴定、電位滴定、酸度計測定等無顯著差異，其方法簡便，準確度、靈敏度高，重現(xiàn)性和穩(wěn)定性好，能夠滿足消毒試劑戊二醛質(zhì)量控制的要求。

【關鍵詞】 醫(yī)院消毒試劑；自動電位測定法；戊二醛；含量

【中圖分類號】R927.2 【文獻標志碼】 A 【文章編號】1007-8517（2017）03-0051-03

戊二醛溶液是常用的廣譜高效、快捷、低毒的醛類消毒化學試劑，對微生物的殺滅作用主要依靠醛基，此類藥物主要作用于菌體蛋白的疏基、羥基、羧基和氨基，可使之烷基化，引起蛋白質(zhì)凝固造成細菌死亡[1]。戊二醛的濃度與其消毒效果密切相關，其含量測定是基層醫(yī)療機構(gòu)和監(jiān)督監(jiān)測部門的一個難題，根據(jù)《消毒技術規(guī)范》2002年版中戊二醛含量的測定是容量分析法。用溴酚藍乙醇溶液作指示劑，指示滴定終點，至溶液變藍綠色，但藍綠色終點不易辨認。改用酸度計測定，可準確判斷滴定終點，能減少人為誤差，但操作繁瑣。研究直接采用自動電位儀對設定pH值4.2進行測定的方法，滴定時可用硫酸標準溶液或酸度相當?shù)柠}酸標準溶液，該方法測定結(jié)果較為理想[2]。

1 儀器與試藥

1.1 儀器 916自動電位滴定儀（瑞士萬通；UO：1916001007288）；MetrohmpH電極（瑞士萬通）。

1.2 材料 供試品溶液為2.0%的戊二醛消毒試劑（醫(yī)院送檢樣）；2.0%戊二醛質(zhì)控溶液（天津市科密化學試劑有限公司）；三乙醇胺、鹽酸羥胺、乙醇、異丙醇、硫酸等均為分析純；溴酚藍為指示劑。

2 方法與結(jié)果

2.1 測定方法

2.1.1 操作 精密取適量樣品到150mL燒杯中，精密加6.5%三乙醇胺溶液20mL與鹽酸羥胺的中性溶液（取鹽酸羥胺17.5g，加水75mL溶解，加異丙醇稀釋至500mL，搖勻，加0.04%溴酚藍乙醇溶液15mL，用6.5%三乙醇胺溶液滴定至溶液顯藍綠色）25mL加入上述燒杯中，搖勻后放置30min。用硫酸標準溶液H2SO4 0.2524mol/L或相當酸度鹽酸標準溶液滴定上述溶液至pH值4.2，記錄消耗體積，另按同法做空白試驗，平行測定2次，取平均值進行計算[3]。

2.1.2 原理 戊二醛與三乙醇胺反應，多余的三乙醇胺用硫酸或鹽酸標準溶液滴定，以用自動電位滴定儀在pH值4.2指示終點，通過空白（空白必須和樣品pH值相同）的測定來計算戊二醛的有效含量。

2.2 pH值選擇

2.2.1 通過2002年版《消毒技術規(guī)范》規(guī)定的測定方法，滴定到溴酚藍變?yōu)樗{綠色時，測定pH值，精密吸取供試品溶液10mL進行滴定（6次平行試驗），同時制作空白試驗2份，滴定到溴酚藍變?yōu)樗{綠色時，用自動電位儀測定其pH值，見表1。根據(jù)結(jié)果，建議以pH值4.2為終點進行自動電位滴定測定[4-5]。

2.2.2 測定結(jié)果比較 精密吸取供試品溶液10mL，用規(guī)范方法以溴酚藍指示終點測定（分別作6次平行試驗）與自動電位滴定儀法在pH值4.2為終點作對比，指示劑法測定的結(jié)果RSD為3.1%，設定pH值自動電位滴定儀法結(jié)果RSD為0.3%，二者結(jié)果具有良好的一致性，見表2。設定pH值自動電位滴定儀法克服溴酚藍指示終點法難判斷人為誤差大等缺點。

2.3 制備供試品溶液放置時間 精密吸取供試品溶液10mL，按“2.1.1”項下的方法平行制備供試品溶液7份，分別在0、10、20、30、50、60、80min后，用設定pH值自動電位滴定儀法測定戊二醛的含量，見表3。結(jié)果表明，放置30min后測定結(jié)果趨于穩(wěn)定狀態(tài)，混合后放置30min即可測定。

2.4 標準溶液比較 文獻方法均采用0.25mol/L硫酸標準溶液進行滴定，如改用酸度相當?shù)柠}酸標準溶液，取戊二醛溶液10.00mL，用硫酸標準溶液0.2524mol/L （分別作4次平行試驗）與用酸度相對鹽酸標準溶液0.5006mol/L的采用自動電位滴定儀法測定在pH值4.2為終點作對比，同時用空白加以校正，計算結(jié)果二者具有良好的一致性，見表4。

2.5 線性關系 取戊二醛樣品溶液，分別精密吸取1、5、10、20、25mL置150mL燒杯中，分別精密加6.5%三乙醇胺溶液20mL與鹽酸羥胺的中性溶液25mL加入上述燒杯中，搖勻后放置30min，用硫酸標準溶液（H2SO4） 0.2524mol/L，滴定上述溶液至pH值4.2，記錄消耗體積，以量取質(zhì)量數(shù)（g）為橫坐標，消耗標準溶液體積為縱坐標，繪制標準曲線，得戊二醛溶液的回歸方程Y = 4.73176X -3.41893， r = 0.99998；結(jié)果表明，戊二醛溶液在0.02～0.5 g，戊二醛溶液質(zhì)量數(shù)與消耗標準溶液體積呈良好的線性關系。

2.6 精密度實驗 取供試品溶液按“2.1.1”項下的方法平行制備6份供試品溶液測定，測得戊二醛的平均含量分別為0.201g/L，RSD分別為0.3%（n=6），表明儀器及方法的精密度良好。

2.7 回收率試驗 分別精密吸取供試品溶液5.00和10.00mL各3份，精密加戊二醛質(zhì)控樣品5.00mL，按“2.1.1”項下的方法，測定戊二醛溶液的含量，計算回收率，結(jié)果見表5，測得戊二醛平均回收率100.5%，RSD=0.3%，符合分析要求。

2.8 消毒試劑戊二醛溶液含量測定 取5批樣品，按照供試品溶液的制備方法制備，照上述設定pH值條件用自動電位滴定儀法測定計算，結(jié)果見表6。

3 討論

3.1 選擇測定方法 消毒試劑戊二醛溶液效果受濃度影響較大，因此要控制好該消毒試劑質(zhì)量，必須控制該試劑的含量。文獻研究采用碘量法、鹽酸羥胺法、電位滴定、酸度計、紫外分光光度法、化學發(fā)光法、氣相色譜、液相色譜等方法。筆者采用設定pH值滴定法兼顧了自動電位滴定法、酸度計法的優(yōu)點，可減少檢測過程中的誤差，節(jié)省檢驗時間。

3.2 檢測設定pH值的選擇 取戊二醛質(zhì)控樣品溶液6份，用經(jīng)典的指示劑方法滴定至終點，用自動電位儀測定其pH值3.74、3.98、4.21、4.20、4.20、4.22；結(jié)合溴酚藍指示終點時的pH值范圍，設定4.20為終點pH值。

3.3 標準溶液的選擇 采用硫酸標準溶液和酸度相當?shù)柠}酸標準溶液進行測定，試驗結(jié)果表明兩者結(jié)果一致，即為該測定方法中標準溶液兩者均可用，測定樣品時可根據(jù)實驗條件選擇標準溶液，不在受標準溶液的限制。

本研究結(jié)果表明，運用設定PH值法測定戊二醛含量，具有操作簡便、靈敏度高、重復性、穩(wěn)定性好等優(yōu)點，能夠更好的克服其它物質(zhì)的干擾和終點判斷誤差大等缺點，可以有效控制消毒試劑戊二醛的含量。

參考文獻

[1]嚴繼東，曹麗軍. 酸度計法測戊二醛含量[J]. 中國衛(wèi)生檢驗雜志，2009，19（1）：207.

[2]衛(wèi)生部衛(wèi)生法制與監(jiān)督司.消毒技術規(guī)范[S].北京：中華人民共和國衛(wèi)生部，2002.

[3]朱軍生，梁建生.電位滴定與人工滴定測定消毒劑中戊二醛含量的比較[J].中國衛(wèi)生檢驗，2010，20（8）：1871.

[4]徐芳，何忠緒.酸堿滴定法測定戊二醛含量應注意的問題與方法[J].公共衛(wèi)生與預防醫(yī)學，2012，23（3）：98-99.

[5]方正斌，王配強，王定芳，等.酸度計法測定消毒劑中戊二醛含量的方法[J].中國消毒學雜志，2011，28（3）：357.

（收稿日期：2016-11-24 編輯：穆麗華）