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(1.開封龍宇化工有限公司 ， 河南 開封 475200 ； 2.開封市聚甲醛基新材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 ， 河南 開封 475200 ； 3.河南省石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會 ， 河南 鄭州 450052)

?綜述與述評?

針狀填料/POM復(fù)合材料的研究進(jìn)展

劉繼亮1，吳保章1,2，胡朝輝1,2，吳威3，王彥輝1,2

(1.開封龍宇化工有限公司，河南開封475200 ； 2.開封市聚甲醛基新材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，河南開封475200 ； 3.河南省石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會，河南鄭州450052)

綜述了近幾年國內(nèi)外碳纖維(CF)、玻璃纖維(GF)、硅灰石纖維(WF)、玄武巖纖維(BF)、聚四氟乙烯纖維(PTFE)、晶須、碳納米管、天然纖維等不同一維針狀填料在填充增強(qiáng)聚甲醛(POM)復(fù)合材料中的應(yīng)用與研究進(jìn)展，并對其重點(diǎn)研究方向及前景進(jìn)行了展望。

針狀填料 ； 填充增強(qiáng) ； 聚甲醛 ； 復(fù)合材料

Abstract:The application and research progress of CF,GF,WF,BF,PIFE,whisker,carbon nano-tube,natural fiber and other one-dimensional pin-shaped filler in filling reinforced POM composites are reviewed,and its key research direction and prospect are prospected.

Keywords:pin-shaped filler ; filling and reinforcing ; polyoxymethylene ; composite

0 前言

根據(jù)填充改性復(fù)合材料增強(qiáng)相的維度可將常用的填充材料分為針狀(纖維狀或納米管狀)、納米片層結(jié)構(gòu)填料和納米球狀填料。影響填充增強(qiáng)改性復(fù)合材料綜合性能指標(biāo)的關(guān)鍵因素除了填料的形狀、尺寸、含量及其在POM基體樹脂中的分散性情況，填料與基體樹脂之間的界面相容性即兩相共混體系增容劑或無機(jī)填料表面處理活性劑的選擇同樣至關(guān)重要。不同維度的填料對復(fù)合材料的尺寸穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性影響也不同，一般情況下，針狀填料的增強(qiáng)效果相對最佳[1]。常見的針狀(一維)填料有碳纖維(CF)、玻璃纖維(GF)、硅灰石纖維(WF)、玄武巖纖維(BF)、聚四氟乙烯纖維(PTFE)、晶須、碳納米管、天然纖維等。

因此，通過優(yōu)化針狀填充增強(qiáng)劑的種類和添加量來提高聚甲醛基復(fù)合材料兩相共混體系的性能是相關(guān)研究的核心之一。就不同類型針狀填充增強(qiáng)劑所制備的聚甲醛基復(fù)合材料最新研究進(jìn)展進(jìn)行了報(bào)道。

1 POM/GF復(fù)合材料

GF填充增強(qiáng)POM制備的POM/GF復(fù)合材料是功能型聚甲醛基復(fù)合材料中常見增強(qiáng)改性聚甲醛的一種，添加具有一定長徑比的玻璃纖維，可以使POM的拉伸強(qiáng)度、剛性、耐疲勞性、耐蠕變性及熱變形復(fù)合溫度等大幅提高，且可有效降低材料的成型收縮率。此外，GF與POM基體之間的界面狀態(tài)是極其重要的，良好的界面相容效果會提高復(fù)合材料的性能指標(biāo)。危學(xué)兵等[2]采用熔體浸漬工藝制備了POM/LGF復(fù)合材料，研究發(fā)現(xiàn)隨著玻纖含量的增加，長玻璃纖維增強(qiáng)聚甲醛復(fù)合材料的力學(xué)和動(dòng)態(tài)力學(xué)性能逐漸增加。李建華課題組制備了POM/LGF復(fù)合材料，發(fā)現(xiàn)當(dāng)注塑成型條件分別為料筒溫度180～190 ℃、注射壓力60 MPa、注射速度60 mm/s、模具溫度80 ℃、保壓時(shí)間15 s、浸漬溫度為200 ℃、浸漬粒料長度為6～8 mm時(shí)，制品具有最佳的表觀和力學(xué)性能[3-4]。

王亞濤等[5]采用熱塑性酚醛樹脂(Novolac)增容POM/GF復(fù)合材料，研究發(fā)現(xiàn)Novolac的加入可起到異相成核作用，并可與POM兩者共混后形成弱氫鍵，有效地減小POM球晶尺寸并降低POM結(jié)晶度，提高GF在POM基體中的均勻分散性。當(dāng)Novolac添加量為5%時(shí)，POM/GF(80/20)復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度和彎曲強(qiáng)度比純POM分別提高了57.2%和93.7%。張志堅(jiān)等[6]采用MDI作為增容劑制備POM/GF(75/25)復(fù)合材料，發(fā)現(xiàn)MDI的加入能將GF表面的活潑氫與POM中的端羥基有效地連結(jié)起來，形成牢固的化學(xué)鍵，進(jìn)而使得POM/GF復(fù)合材料的性能顯著提高，并在其添加量為聚甲醛質(zhì)量的0.7%時(shí)具有最佳性能。此時(shí)復(fù)合材料拉伸強(qiáng)度達(dá)125 MPa，彎曲強(qiáng)度達(dá)197 MPa，缺口沖擊強(qiáng)度達(dá)7.3 kJ/m2。曲敏杰等課題組采用經(jīng)硅烷偶聯(lián)劑KH-550處理的GF制備了POM/GF復(fù)合材料，研究發(fā)現(xiàn)隨著GF含量的增加，復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度和熱穩(wěn)定性均提高，而沖擊強(qiáng)度、斷裂伸長率和MFR有所降低，且當(dāng)KH-550用量為GF質(zhì)量的0.4%時(shí)，復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度和拉伸強(qiáng)度較GF未經(jīng)處理前提高了約15%和24%[7-8]。徐翔民等[9]采用經(jīng)γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)處理后的多壁碳納米管(MWCNTs)接枝玻璃纖維(GF)表面制成的GF-MWCNTs復(fù)合填料制備POM/GF-MWCNTs復(fù)合材料。研究發(fā)現(xiàn)當(dāng)GF-MWCNTs添加量分別為3%和1%時(shí)，復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度和缺口沖擊強(qiáng)度分別達(dá)到最大值，較純POM分別提高11%和37%，且復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性、結(jié)晶溫度和結(jié)晶度均得到有效提高。

溫變英[10]以熱塑性聚氨酯和短切玻璃纖維為增韌劑和增強(qiáng)劑制備POM/彈性體(TPU)/GF復(fù)合材料，發(fā)現(xiàn)隨GF含量的增加，復(fù)合材料的缺口沖擊強(qiáng)度和拉伸強(qiáng)度都呈現(xiàn)上升的趨勢，并在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%時(shí)達(dá)到極大值，特別是其拉伸強(qiáng)度比不加玻纖時(shí)的增韌基體提高了105%，說明玻纖的增強(qiáng)作用還是明顯的。純聚甲醛樹脂的缺口沖擊強(qiáng)度為90 J/m，拉伸強(qiáng)度為6l MPa；強(qiáng)韌化聚甲醛的缺口沖擊強(qiáng)度比純聚甲醛提高了131%，是原來的2.3倍，且拉伸強(qiáng)度也提高了16%，是原來的1.2倍。

2 POM/CF復(fù)合材料

CF不僅在改善POM樹脂基體的剛性、耐疲勞性及拉伸強(qiáng)度和彈性模量等方面優(yōu)于GF，而且可以賦予聚甲醛基復(fù)合材料良好的導(dǎo)電、抗靜電和耐摩擦磨耗特性。其缺點(diǎn)是生產(chǎn)工藝復(fù)雜，成本較高。馬小豐等[11]以碳纖維(CF)為增強(qiáng)體，制備了POM/CF復(fù)合材料，研究發(fā)現(xiàn)CF的加入大幅提高了復(fù)合材料的力學(xué)性能，改善了熱穩(wěn)定性能，但熔體流動(dòng)速率減?。划?dāng)碳纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25% 時(shí)，復(fù)合材料的彎曲彈性模量、彎曲強(qiáng)度、拉伸強(qiáng)度分別為19.8×103、187、153 MPa，缺口沖擊強(qiáng)度為16.2 kJ/m2、斷裂伸長率為0.52%，綜合力學(xué)性能最佳。王亞濤等[5]采用熱塑性酚醛樹脂(Novolac)增容POM/CF復(fù)合材料，研究發(fā)現(xiàn)Novolac的加入可起到異相成核作用，并可與POM兩者共混后形成弱氫鍵，有效地減小POM球晶尺寸并降低POM結(jié)晶度，提高CF在POM基體中的均勻分散性。當(dāng)Novolac添加量為5%時(shí)，POM/CF(90/10)復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度和彎曲強(qiáng)度分別提高了82.7%和123.1%。高明月[12]采用TPU作為增容劑制備POM/CF/TPU復(fù)合材料，研究發(fā)現(xiàn)當(dāng)TPU添加量為15%，POM/CF(85/15)共混物的力學(xué)性能相對最好，其共混物沖擊強(qiáng)度較純POM提高了90%，拉伸強(qiáng)度比純POM提高了35 MPa。

3 POM/天然纖維復(fù)合材料

與傳統(tǒng)的纖維(如玻璃纖維、碳纖維等)相比，天然纖維如麻纖維、木纖維、棉花纖維、竹纖維等具有廉價(jià)、輕質(zhì)、高強(qiáng)度、可再生、易降解及資源豐富等優(yōu)點(diǎn)。莫品書[13]采用竹纖維(BF)填充POM制備POM/BF復(fù)合材料。研究發(fā)現(xiàn)當(dāng)BF添加量為4%時(shí)，復(fù)合材料的摩擦系數(shù)和磨損率最低，且由未經(jīng)改性的BF制備的POM/BF復(fù)合材料與純POM基體樹脂相比較，其拉伸強(qiáng)度基本不變，彈性模量提高了15.4%，沖擊強(qiáng)度降低了21.3%；經(jīng)10%NaOH處理后的BF制備的POM/BF復(fù)合材料的沖擊強(qiáng)度為5.67 kJ/m2，較未改性時(shí)提高了18%；經(jīng)硅烷偶聯(lián)劑KH550 和KH570改性處理的復(fù)合材料較未處理時(shí)分別提高了48%和67%；經(jīng)苯乙烯接枝處理后的BF制備的復(fù)合材料的沖擊強(qiáng)度升高至7.16 kJ/m2，較純POM提高了19%。該課題組還采用劍麻纖維(SF)和低密度聚乙烯(LDPE)共同填充改性聚甲醛制備POM/LDPE/SF復(fù)合材料[14-15]。研究發(fā)現(xiàn)當(dāng)未改性的SF添加量為5%時(shí)，POM/LDPE(95/5)復(fù)合材料具有相對較好的力學(xué)性能和摩擦性能；采用經(jīng)濃度為12.5%NaOH改性處理的SF制備的復(fù)合材料缺口沖擊強(qiáng)度為7.12 kJ/m2，比未改性SF填充POM復(fù)合材料提高了24.7%；采用經(jīng)堿—偶聯(lián)處理SF制備的復(fù)合材料的屈服強(qiáng)度比未改性SF增強(qiáng)的復(fù)合材料提高了64.9%，比12.5%NaOH改性SF填充的復(fù)合材料提高了17.0%；采用經(jīng)堿—苯乙烯接枝處理后的SF增強(qiáng)的POM復(fù)合材料的沖擊強(qiáng)度高達(dá)7.93 kJ/m2，比未處理的SF填充的復(fù)合材料提高了38.9%。此外，該課題組采用低密度聚乙烯(LDPE)和麥秸粉(WSF)填充POM制備POM/LDPE/WSF復(fù)合材料[16-17]。研究發(fā)現(xiàn)WSF經(jīng)過10%NaOH溶液和KH151硅烷偶聯(lián)劑復(fù)合處理后，復(fù)合材料的穩(wěn)定摩擦系數(shù)僅為0.127，而耐磨性比純POM提高了60.3%，與WSF改性處理前相比，壓縮強(qiáng)度提高了21.4%，彎曲強(qiáng)度提高了22.7%，缺口沖擊強(qiáng)度提高了35.2%。

4 POM/無機(jī)礦物纖維復(fù)合材料

無機(jī)礦物纖維品種繁多，原料易得，其制備的復(fù)合材料生產(chǎn)成本相對較低，一直是眾多生產(chǎn)廠家的最佳選擇。其填充POM制備的復(fù)合材料不僅可以提高POM樹脂基體的剛性、負(fù)荷熱變形溫度、硬度，還可以有效解決因各向異性造成的翹曲變形等現(xiàn)象，然而由于其與POM樹脂基體之間的相容性較差造成復(fù)合材料的缺口沖擊強(qiáng)度相對較低。龍春光等[18]采用經(jīng)偶聯(lián)劑KH550處理之后的玄武巖短纖維(BF)制備了POM/BF復(fù)合材料。研究發(fā)現(xiàn)BF的添加量為20%時(shí)，復(fù)合材料的缺口沖擊強(qiáng)度、拉伸強(qiáng)度和彎曲強(qiáng)度分別比POM提高了9.98%、29.5%和24.2%。王亞濤等[19]采用經(jīng)偶聯(lián)劑KH570處理后的玄武巖短纖維(BF)制備了POM/BF復(fù)合材料。研究發(fā)現(xiàn)當(dāng)BF質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%時(shí)，復(fù)合材料拉伸和彎曲強(qiáng)度分別提升了60%和53%，同時(shí)拉伸和彎曲彈性模量提高了112%和165%；其缺口沖擊強(qiáng)度在BF質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%時(shí)取得最大值6.7 kJ/m2。盧波等[20]采用經(jīng)鈦酸酯偶聯(lián)劑處理后的水鎂石纖維制備POM/水鎂石纖維復(fù)合材料。研究發(fā)現(xiàn)當(dāng)水鎂石纖維含量為15%時(shí),彎曲強(qiáng)度增大了12.4%，拉伸強(qiáng)度變化不大；水鎂石纖維對POM的結(jié)晶溫度和熔融溫度影響不大，但結(jié)晶度從82.1%降低到66.1%。本課題組采用經(jīng)硅烷偶聯(lián)劑處理的無機(jī)礦物硅灰石纖維(WF)填充制備POM/WF復(fù)合材料[21]。發(fā)現(xiàn)當(dāng)WF的添加量為1%時(shí)，復(fù)合材料的斷裂伸長率、缺口沖擊強(qiáng)度、洛氏硬度最大，分別較純POM基體提升了19.5%、7.1%和4.1%；且WF的加入能夠有效提高復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性，當(dāng)WF含量為10%時(shí)，復(fù)合材料的起始分解溫度較純POM提高了11 ℃。

5 POM/晶須復(fù)合材料

無機(jī)晶須是一種針狀單晶體材料，晶體結(jié)構(gòu)完整，其強(qiáng)度接近材料原子間價(jià)鍵的理論強(qiáng)度，遠(yuǎn)超當(dāng)前增強(qiáng)型聚甲醛復(fù)合材料所大量使用的增強(qiáng)體系，由于其本身具有的高強(qiáng)度、高模量等優(yōu)異性能，加之熱膨脹系數(shù)與塑料相當(dāng)，復(fù)合增強(qiáng)聚甲醛復(fù)合材料的相容性較好，且與GF增強(qiáng)材料相比不僅用量少、加工性能好，且具有不破壞材料固有的潤滑性和耐摩擦磨耗優(yōu)良特性。宋美麗等[22]采用美利肯HPR803i晶須制備POM/晶須復(fù)合材料。研究發(fā)現(xiàn)通過側(cè)喂料添加晶須制備的復(fù)合材料性能明顯優(yōu)于共混添加，當(dāng)晶須側(cè)喂料添加量為10%時(shí)，復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度和彎曲強(qiáng)度分別較純POM增加了17.2%和31.9%，其缺口沖擊強(qiáng)度降低了45.4%。馮云成[23]采用經(jīng)過偶聯(lián)劑KH550處理的CaCO3晶須制備聚甲醛/CaCO3晶須復(fù)合材料。研究發(fā)現(xiàn)CaCO3晶須使POM的結(jié)晶溫度降低，結(jié)晶速率變慢，結(jié)晶度增大，但高含量的CaCO3晶須對POM成核有阻礙或無任何實(shí)際作用，隨復(fù)合材料結(jié)晶度的增大，復(fù)合材料的力學(xué)性能下降，摩擦系數(shù)持續(xù)降低，但磨損率卻在高結(jié)晶度下有所升高。劉莉莉[24]采用陶瓷晶須制備了POM/陶瓷晶須復(fù)合材料。研究發(fā)現(xiàn)當(dāng)陶瓷晶須含量為15%時(shí)，復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度、缺口沖擊強(qiáng)度、彎曲模量和熱變形溫度比純POM分別提高了9.5%、11.1%、21.5%、44%和29%，而熔體流動(dòng)速率(MFR)則僅下降了5.8%。丁海琴[25]采用鈦酸鉀晶須制備POM/鈦酸鉀晶須復(fù)合材料，研究發(fā)現(xiàn)當(dāng)鈦酸鉀晶須的含量為20%時(shí)，復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度較純POM基體樹脂提高了53.8%。

6 POM/碳納米管復(fù)合材料

碳納米管(MWCNTs)的管徑小，結(jié)構(gòu)缺陷不易存在，因而具有極其優(yōu)異的力學(xué)性能；加之其具有良好的導(dǎo)電性能、耐高溫抗氧化和虹吸儲能等特性，將其均勻分散到聚甲醛樹脂基體中不僅可以得到低密度、高強(qiáng)度且導(dǎo)電的復(fù)合材料，還可以有效解決纖維填料填充POM復(fù)合材料存在的各向異性。孫堯等[26]研究了MWCNTs改性POM制備復(fù)合材料。MWCNTs對POM有顯著的成核作用，當(dāng)向POM中添加0.5%的MWCNTs時(shí)，POM的結(jié)晶溫度提高了6 ℃左右，但當(dāng)MWCNTs的添加量進(jìn)一步增加時(shí)，結(jié)晶溫度幾乎不再變化，成核效果呈現(xiàn)“飽和”狀態(tài)。黃志良課題組采用經(jīng)原子轉(zhuǎn)移自由基聚合(ATRP)法表面接枝聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的多壁碳納米管(MWNT)制備MWNT/POM復(fù)合材料[27-28]。研究發(fā)現(xiàn)當(dāng)表面接枝PMMA的MWNT(MWNT-PMMA)添加量為4%時(shí)，復(fù)合材料的微晶尺寸達(dá)到最大，MWNT-PMMA在POM結(jié)晶過程中起到異相成核作用，隨添加含量增加，其對POM結(jié)晶的異相成核作用效果越顯著，對POM結(jié)晶過程改變越明顯，復(fù)合材料的缺口沖擊強(qiáng)度得到提高。閆寧等[29]制備了聚甲醛(POM)/碳納米管(CNTs)/彈性體(TPU)三元共混復(fù)合材料。研究發(fā)現(xiàn)CNTs可有效地增強(qiáng)增韌TPU，當(dāng)CNTs添加量為1%時(shí)，TPU拉伸強(qiáng)度由54.6 MPa提高到66.0 MPa，提高21%左右；斷裂伸長率由684%提高到801%，提高約17%。與未改性彈性體相比，CNTs改性彈性體對聚甲醛的增韌效果更顯著，加入20%的固相力化學(xué)法改性TPU彈性體，碳納米管含量僅為0.1%，斷裂伸長率達(dá)到180%，同未改性體系相比，提高到近3倍。

7 結(jié)束語

不同類型的填料對聚甲醛基體樹脂的填充效果不一樣，其中針狀填料改性POM復(fù)合材料的綜合性能相對最好。隨著研究的不斷深入，針狀填料的種類越來越豐富，對拓展POM在更多領(lǐng)域的應(yīng)用范圍起到了重要的推動(dòng)作用。然而，由于POM對大部分填料浸潤性較差，因而填料對POM樹脂的改性效果也并不樂觀，解決填料和POM基體之間的相容性問題仍是改性成功與否的關(guān)鍵和重要發(fā)展方向。此外，隨著人們對環(huán)境問題的日益重視，天然材料、可回收材料及材料的循環(huán)利用也是POM改性研究的重要方向。

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Research Progress of Pin-shaped Filler /POM Composites

LIU Jiliang1, WU Baozhang1,2, HU Zhaohui1,2, WU Wei3, WANG Yanhui1,2

(1.Kaifeng Longyu Chemical Co. Ltd , Kaifeng 475200 , China ; 2.Kaifeng Key Laboratory of Polyoxymethylene-based New Materials , Kaifeng 475200 , China ; 3.Henan Petroleum and Chemical Industry Association , Zhengzhou 450052 , China)

TQ050.43

A

1003-3467(2017)08-0007-05

2017-04-17

河南省科技發(fā)展計(jì)劃項(xiàng)目(162205211009)

劉繼亮(1974-)，男，助理工程師，從事共聚甲醛生產(chǎn)工藝管理工作；聯(lián)系人：王彥輝(1988-)，男，助理工程師，從事高分子材料的改性研究與檢測表征工作，電話：15093275875，E-mail:wangyanhuizzuli@sina.com。