王春燕

摘 要：通過(guò)對(duì)二乙苯胺乙醇母液精餾生產(chǎn)工藝參數(shù)的的實(shí)際摸索，得到提高產(chǎn)品質(zhì)量的最佳參數(shù)，使設(shè)備理論數(shù)據(jù)與大生產(chǎn)數(shù)據(jù)相結(jié)合，找出了符合工藝要求的最佳運(yùn)行方案。通過(guò)該參數(shù)優(yōu)化方案的實(shí)施，使二乙醇胺母液精餾的乙醇含量達(dá)到產(chǎn)品工藝使用要求，保證了生產(chǎn)的順利進(jìn)行。

關(guān)鍵詞：母液 輕組分 重組分 冷凝 精餾

蒸餾是分離和提純液態(tài)有機(jī)化合物的常用方法之一。蒸餾過(guò)程實(shí)質(zhì)上是將液體混合物形成汽、液兩相平衡體系，使易揮發(fā)組分濃集到汽相，難揮發(fā)組分濃集到液相的傳質(zhì)分離過(guò)程。按蒸餾方法，蒸餾可以分為簡(jiǎn)單蒸餾、精餾、特殊蒸餾。將溶液加熱使其部分汽化，然后將蒸汽引出冷凝的操作稱(chēng)為簡(jiǎn)單蒸餾，簡(jiǎn)稱(chēng)蒸餾。將混合液多次部分汽化和多次部分冷凝，使溶液分離成較純組分的操作，稱(chēng)為精餾。簡(jiǎn)單蒸餾雖然不能將液體混合物徹底分離，但卻可以說(shuō)明經(jīng)過(guò)一次部分汽化和一次部分冷凝能使餾出液中易揮發(fā)組分的含量有所提高，這是全部汽化或全部冷凝不可能達(dá)到的。如果將此餾出液再進(jìn)行部分汽化和部分冷凝，就能得到易揮發(fā)組分含量更高的餾出液。若將這種部分汽化、部分冷凝反復(fù)多次地進(jìn)行下去，最后就可能使混合液得到較徹底的分離，精餾過(guò)程就是按這個(gè)原理進(jìn)行的。精餾是提高二乙苯胺乙醇母液中所含乙醇純度必不可少的

步驟。[1]

一、乙醇的物理性質(zhì)

乙醇分子由烴基（-C2H5）和官能團(tuán)羥基（-0H）兩部分構(gòu)成，其物理性質(zhì)（熔沸點(diǎn)、溶解性）與此有關(guān)。乙醇是無(wú)色、透明、有香味、易揮發(fā)的液體，熔點(diǎn)-117.3℃，沸點(diǎn)78.5℃，比相應(yīng)的乙烷、乙烯、乙炔高得多，其主要原因是分子中存在極性官能團(tuán)羥基（-OH）。密度0.7893g/cm3，能與水及大多數(shù)有機(jī)溶劑以任意比混溶。

二、乙醇母液精餾工藝流程

精餾塔的操作過(guò)程是由再沸器產(chǎn)生的蒸汽自塔底向塔頂上升，回流液自塔頂向塔底下降，原料液自加料板流入。在每層塔板上，汽、液兩相相互接觸，汽相多次部分冷凝，液相多次部分汽化。這樣，易揮發(fā)組分逐漸濃集到液相。最后，將塔頂蒸汽冷凝，得到符合要求的餾出液；將塔底的液體引出，得到相當(dāng)純凈的殘液。

二乙苯胺乙醇母液精餾工段采用乙醇作溶劑，苯胺和雙乙烯酮縮合反應(yīng)制取二乙苯胺結(jié)晶物，經(jīng)固液分離出母液。固體閃蒸干燥出二乙苯胺干品，液體（母液）循環(huán)套用，二乙苯胺產(chǎn)品系列有5個(gè)品種，當(dāng)一個(gè)品種母液循環(huán)利用完后更換品種時(shí)，需將母液（含乙醇、水）通過(guò)精餾來(lái)提純使乙醇含量達(dá)到90%以上，達(dá)到下一個(gè)二乙品種生產(chǎn)工藝的要求，底角料打入焚燒爐處理。[2]

當(dāng)母液從待蒸母液罐通過(guò)流量計(jì)經(jīng)預(yù)熱器從塔中部進(jìn)入乙醇精餾塔，塔底槽經(jīng)再沸器加熱汽化上升的輕組分氣體與進(jìn)入塔中的溶液混合，部分下降的母液與部分上升的氣體在一定高度塔板上發(fā)生傳熱與傳質(zhì)，易揮發(fā)組分由液相轉(zhuǎn)到汽相，難揮發(fā)組分油汽相轉(zhuǎn)入液相。經(jīng)多級(jí)折流塔板使汽、液多次充分接觸交換，汽相多次部分冷凝，液相多次部分汽化。易揮發(fā)輕組分逐漸濃集到汽相，難揮發(fā)高沸點(diǎn)重組分逐漸濃集到液相流入塔底槽中，繼續(xù)經(jīng)再沸器加熱蒸發(fā)不斷與進(jìn)入塔中的母液混合，直至難揮發(fā)重組分被濃縮運(yùn)走。輕組分氣體離開(kāi)塔后，經(jīng)預(yù)熱器（一部分熱量被輸入母液吸收），冷凝器一部分冷凝液進(jìn)入產(chǎn)品罐（經(jīng)分析含量合格）運(yùn)往罐區(qū)乙醇回收儲(chǔ)罐，一部分回流至精餾塔，補(bǔ)充塔板上的輕組分，使塔板上液體組分保持穩(wěn)定，保證精餾連續(xù)穩(wěn)定進(jìn)行。

三、乙醇母液精餾參數(shù)優(yōu)化

精餾塔廠家初設(shè)計(jì)時(shí)，進(jìn)入精餾塔母液流量為1.5m3/h，運(yùn)行時(shí)塔底槽溫度100℃左右，塔中溫度90℃左右，塔頂溫度79℃左右，回流量1800kg/h左右，回流比約1.5。經(jīng)檢測(cè)采出乙醇含量80%左右，達(dá)不到二乙苯胺生產(chǎn)工藝要求乙醇含量90%，且塔底濃縮廢液泵經(jīng)常存在輸不出廢液的情況。

經(jīng)分析廢液泵輸不出廢液是由于塔底槽溫度過(guò)高使廢液產(chǎn)生氣泡被帶入泵中，廢液泵發(fā)生氣蝕現(xiàn)象所致。經(jīng)中控調(diào)節(jié)蒸汽閥開(kāi)度，使塔底槽溫度保持在95℃左右（不影響蒸餾），輸廢液時(shí)基本再無(wú)輸不出廢液的現(xiàn)象。

溫度的因素直接影響產(chǎn)品最終的產(chǎn)量和質(zhì)量，塔底溫度的高低直接能夠影響到最后二乙苯胺的產(chǎn)量。若塔底槽溫度太高，混合溶液中輕重組分汽化揮發(fā)的厲害，使塔頂采出量增大，影響最終乙醇采出含量。若塔底槽溫度太低，混合溶液中的乙醇組分便不會(huì)蒸上去，所以會(huì)導(dǎo)致回流到產(chǎn)品罐中的乙醇少，從而影響產(chǎn)品采出量。通過(guò)多次試驗(yàn)得出結(jié)論，塔底溫度就高不就低，結(jié)合廢液泵情況認(rèn)為，塔底溫度95℃左右合適。塔頂溫度的高低直接影響到最后產(chǎn)品的質(zhì)量，塔頂溫度高，采出的液體乙醇含量就低，說(shuō)明母液中部分水等重組分沒(méi)有隨回流液流入塔底槽，而是隨著乙醇、水共沸被帶出塔頂冷凝。塔頂溫度太低，乙醇采出就少。水、乙醇溶液的共沸點(diǎn)隨含量的不同而變化。確定塔底溫度后，通過(guò)實(shí)踐發(fā)現(xiàn)廠家原設(shè)定溫度偏高，通過(guò)加大回流量至2300kg/h左右，回流比約為2.5，使蒸出冷凝液回流至塔板上的液體增多。汽、液充分混合，交換熱量。使乙醇濃集到上升的汽相至塔頂，水等濃集到液相流回塔底。將精餾塔中溫度保持在85℃左右。塔頂出口溫度控制在77.8℃左右，不超過(guò)乙醇-水溶液的最低恒沸點(diǎn)78.15℃，并將進(jìn)母液流量在保證塔底槽液位情況下調(diào)控在1m3/h左右。經(jīng)過(guò)以上調(diào)控，再測(cè)得乙醇采出液含量基本保持在90%左右，一天精餾乙醇采出量約為20m3左右，符合二乙苯胺生產(chǎn)對(duì)乙醇的工藝要求并及時(shí)地將母液轉(zhuǎn)化為合格乙醇提供給生產(chǎn)利用。[3]

實(shí)踐出真知，大生產(chǎn)實(shí)際運(yùn)行的參數(shù)是經(jīng)過(guò)不斷地摸索總結(jié)并不斷改進(jìn)，才會(huì)讓設(shè)備運(yùn)行達(dá)到最佳利用條件。以上二乙醇胺母液精餾參數(shù)隨著季節(jié)的變化也會(huì)有所不同，還需要隨時(shí)根據(jù)實(shí)際情況調(diào)整，但只要控制好塔頂溫度在77.7℃左右，回流比2.5左右，回流量2300kg/h左右，再根據(jù)實(shí)際情況微調(diào)就一定會(huì)生產(chǎn)出合格的產(chǎn)品。塔頂溫度超過(guò)78℃就要加大進(jìn)母液量，使塔頂溫度保持在77.8℃左右，同時(shí)觀察回流量、回流比，使回流量保持在2200-2500kg/h，回流比隨時(shí)根據(jù)回流量來(lái)調(diào)整。這就是我們?cè)谏a(chǎn)實(shí)踐中摸索出的二乙苯胺系列乙醇母液精餾的最佳工藝參數(shù)，并在生產(chǎn)中得到應(yīng)用。

參考文獻(xiàn)

[1]鄭月慧，《山西化工》，2008，28（6）：41-42.

[2]王奇，《化工生產(chǎn)基礎(chǔ)》 化學(xué)工業(yè)出版社

[3]郁浩然，《化工分離工程》 中國(guó)石化出版社