于獻(xiàn)，李偉，姬文浪，何召輝，唐長(zhǎng)斌,*

（1.中航飛機(jī)西安飛機(jī)分公司測(cè)試處，陜西 西安 710089；2.西安建筑科技大學(xué)冶金工程學(xué)院，陜西 西安 710055）

氟碳?丙烯酸混合樹脂基低成本太陽(yáng)熱反射涂料的制備

于獻(xiàn)1，李偉2，姬文浪2，何召輝2，唐長(zhǎng)斌2,*

（1.中航飛機(jī)西安飛機(jī)分公司測(cè)試處，陜西 西安 710089；2.西安建筑科技大學(xué)冶金工程學(xué)院，陜西 西安 710055）

以耐候性優(yōu)異的氟碳樹脂和成膜性好的丙烯酸樹脂混合為成膜物質(zhì)，采用經(jīng)硅烷偶聯(lián)劑KH570改性過(guò)的高折射率的鈦白粉代替昂貴的玻璃微珠，制備了有機(jī)溶劑型低成本太陽(yáng)熱反射涂料?？疾炝藘煞N樹脂不同質(zhì)量配比下的相容性，討論了硅烷偶聯(lián)劑用量對(duì)鈦白粉分散性的影響。當(dāng)氟碳樹脂與丙烯酸樹脂質(zhì)量比為3∶1，硅烷偶聯(lián)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%，鈦白粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25% ～ 30%時(shí)，所制涂層的熱反射率達(dá)0.82，與某市售含玻璃微珠的黑瓷漆相當(dāng)，且具有較好的機(jī)械性能。

熱反射涂料；氟碳；丙烯酸樹脂；相容性；鈦白粉；分散性；硅烷偶聯(lián)劑；改性

First-author’s address:Testing Department, AVIC Xi’an Aircraft Industry (Group) Company Ltd., Xi’an 710089, China

太陽(yáng)能是地球上人類和眾多生物賴以生存的重要保障，但強(qiáng)烈的太陽(yáng)輻射也會(huì)給工業(yè)生產(chǎn)和人們的生活帶來(lái)極大的不利影響。為了消除不利影響，降低能源消耗，20世紀(jì)70年代就發(fā)明了太陽(yáng)熱反射涂料[1-4]。將功能性的熱反射涂料涂覆于構(gòu)件、建筑物表面，以反射太陽(yáng)光的輻照能量，從而有效地降低被覆裝備及建筑物的表面溫度，阻止熱傳導(dǎo)，改善工作溫度，保障安全性。經(jīng)過(guò)數(shù)十年發(fā)展，熱反射涂料被成功地應(yīng)用在航天[5]、軍事[6]、石化[7]、建筑[1]、路面降溫[8]、工業(yè)[9]等領(lǐng)域，其顯著的降溫、節(jié)能效果得到業(yè)界的廣泛認(rèn)可。開發(fā)高性能、低成本的熱反射涂料是該技術(shù)發(fā)展及應(yīng)用的關(guān)鍵。

目前開發(fā)的熱反射涂料可分為水性和溶劑型涂料。水性熱反射涂料以水作為溶劑，較環(huán)保，但對(duì)基材平整度和耐蝕性有很大要求，而且其施工后表面平整度較差，粗糙，耐沾污性差，大大降低了涂層的使用壽命。溶劑型熱反射涂料一般以酯類、醚類作為溶劑，大多數(shù)選擇丙烯酸樹脂作為成膜基料。丙烯酸樹脂的顏色極淺，可達(dá)到水白程度，且柔韌性可調(diào)，但由于在合成時(shí)難免會(huì)殘留雙鍵，應(yīng)用在熱反射涂料中涂膜會(huì)出現(xiàn)泛黃現(xiàn)象，尤其是吸收太陽(yáng)熱后，涂層壽命較短。相比之下，氟碳樹脂因耐候性優(yōu)異，耐暴曬，抗酸雨，不易污染，成為工程界關(guān)注的對(duì)象，但其成本高。因此，如何以氟碳樹脂為主要成膜物質(zhì)，以獲得高性能、低成本的太陽(yáng)熱反射涂料成為具有實(shí)際應(yīng)用前景的重要問(wèn)題。

因氟碳樹脂作為主成膜物質(zhì)時(shí)對(duì)顏填料的濕潤(rùn)性差，固化后交聯(lián)密度低，附著力差，漆膜較軟，故需要進(jìn)行改性[10]。利用丙烯酸樹脂成膜性好，施工方便，涂膜耐堿性、保色性好等優(yōu)點(diǎn)進(jìn)行聚合改性是主要技術(shù)途徑，但聚合過(guò)程較繁瑣和困難。在此考慮利用樹脂的相容性，引入相對(duì)廉價(jià)的丙烯酸樹脂與氟碳樹脂混合作為成膜物質(zhì)以降低制備成本，改善涂層綜合性能。另外，在選擇影響反射性能的主要填料時(shí)，鑒于美國(guó)國(guó)家航天局的科技人員開發(fā)的太空絕熱瓷層以玻璃微珠為重要組分而表現(xiàn)出優(yōu)異的絕熱反射性能，國(guó)內(nèi)的熱反射涂料也多沿襲采用玻璃微珠作為反射填料。玻璃微珠本身價(jià)格昂貴，使得涂料成本高居不下，如果采用折光指數(shù)高的鈦白粉來(lái)替代玻璃微珠，能大大地降低成本。二氧化鈦屬極性物質(zhì)，鈦白粉表面往往呈強(qiáng)親水性，同時(shí)要實(shí)現(xiàn)高反射性還需較小的粒徑分布[9,11]，但隨著顆粒細(xì)化，一方面其表面結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，減輕了靜電排斥現(xiàn)象，另一方面羥基間的范德華力及氫鍵的產(chǎn)生使粉體間的排斥力變?yōu)橐12]，造成在生產(chǎn)和儲(chǔ)存的過(guò)程中TiO2顆粒團(tuán)聚，難以得到較好的分散。因此需要采取合適的表面改性技術(shù)使鈦白粉均勻分散在樹脂中，且粒徑分布達(dá)到反射太陽(yáng)光的要求。本文考察了丙烯酸樹脂與氟碳樹脂的配制以使二者較好地相容，并對(duì)鈦白粉進(jìn)行表面改性處理，以探索低成本的混合樹脂基太陽(yáng)熱反射涂料的制備，為開發(fā)高性能、低成本的熱反射涂料提供技術(shù)支持。

1 實(shí)驗(yàn)

1. 1 原料

丙烯酸樹脂BS965，固體分65%，江蘇三木集團(tuán)；氟碳樹脂GK570，固體分65% ± 2%，大金公司；鈦白粉R930，西安藍(lán)翔化工公司。以上各原料的純度均大于95%。硅烷偶聯(lián)劑KH570，純度99%，南京創(chuàng)世化工；乙醇，分析純，西安化工廠；乙酸丁酯，化學(xué)純，天津富宇化工；氧化鋅，分析純，西安化工廠；高嶺土，化學(xué)純，南京化學(xué)試劑；黑瓷漆WZ78(含中空玻璃微珠的溶劑型熱反射型涂料，反射率0.80)和WX黑色聚氨酯漆，德美建筑材料工程(太原)有限公司。

1. 2 混合樹脂制備

將丙烯酸樹脂的質(zhì)量視為1，再分別加入其1、2、3、4和5倍質(zhì)量的氟碳樹脂，用玻璃棒手工攪拌均勻，靜置2 h后待用。

1. 3 鈦白粉的有機(jī)表面改性

各取15 g鈦白粉R930(篩分控制粒徑在0.3 μm)置于100 °C干燥箱內(nèi)烘烤30 min后移入干燥三口瓶中，再向其中加入20 mL無(wú)水乙醇。然后依次加入分別占鈦白粉質(zhì)量0%、2%、4%、6%和8%的硅烷偶聯(lián)劑KH570以及40 mL乙醇，隨后置于水浴中升溫，回流冷凝，攪拌反應(yīng)1 h，體系溫度穩(wěn)定在80 °C[13]，整個(gè)過(guò)程體系始終為白色穩(wěn)定乳液。反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，再將產(chǎn)物移至燒杯并放入干燥箱中，在100 °C下烘24 h，即得到用KH570表面改性過(guò)的鈦白粉。

1. 4 反射涂料的制備

將75 g氟碳樹脂與25 g丙烯酸樹脂混合，再加入20 ～ 30 g乙酸丁酯，在高速(3 000 r/min，后同)攪拌下分多次加入25 g氧化鋅和13 g高嶺土。另取30 ～ 35 g改性鈦白粉在高速攪拌下分多次加入20 ～ 30 g乙酸丁酯，乳化1 h后與前者混合，即得可直接涂覆的混合樹脂基有機(jī)溶劑型涂料。

1. 5 涂層的制備

基材選用120.00 mm × 50.00 mm × 0.28 mm馬口鐵板和120.00 mm × 70.00 mm × 1.00 mm的1050純鋁板。較厚的鋁板用于測(cè)試熱反射性能，馬口鐵用于測(cè)試其他性能?；慕?jīng)過(guò)水砂紙機(jī)械磨削到1000#后，再經(jīng)丙酮超聲清洗后熱風(fēng)干燥。將所制涂料用潔凈壓縮空氣噴涂到基材，自然風(fēng)干6 h，控制干膜厚度在200 ～ 300 μm。

1. 6 表征與性能測(cè)試

1. 6. 1 樹脂的相容性

兩種透明的無(wú)定形聚合物若相容，制成的共混物也應(yīng)是透明的；若不相容，入射光將在兩相界面處被散射，使得共混物呈現(xiàn)不透明狀，因此，通過(guò)目視可較方便地初步判斷相容性。同時(shí)用顯微鏡觀察成膜樹脂，利用兩相折光指數(shù)的微小差異就會(huì)引發(fā)不相容體系的相分離形態(tài)來(lái)判斷樹脂的相容性。

1. 6. 2 硅烷偶聯(lián)劑改性鈦白粉在溶劑中的分散效果及粒徑分布

取5 g改性后的鈦白粉加到20 mL乙酸丁酯中，高速乳化30 min，超聲分散30 min后放入10 mL刻度試管，30 min后記錄其沉降體積比。借助歐美克ls800型激光粒度儀測(cè)試其粒度分布。

1. 6. 3 熱反射涂膜的機(jī)械性能

依據(jù)GB/T 1732–1993《漆膜耐沖擊測(cè)定法》，利用上海樂(lè)傲試驗(yàn)儀器廠的QCJ沖擊試驗(yàn)儀測(cè)試膜層的沖擊強(qiáng)度；根據(jù)GB/T 1731–1993《漆膜柔韌性測(cè)定法》，在天津中環(huán)試驗(yàn)儀器廠的QTB柔韌性測(cè)定器上測(cè)試膜層的柔韌性；按GB/T 1720–1979《漆膜附著力測(cè)定法》，借助天津中環(huán)試驗(yàn)儀器廠的QFD涂料附著力測(cè)試儀評(píng)價(jià)附著力。

1. 6. 4 熱反射涂膜的熱反射性能

參照美國(guó)軍標(biāo)MIL-E-46136A(MR) Enamel, Semi-Gloss, Alkyd, Solar Heat Reflecting, Olive Drab自行設(shè)計(jì)了熱反射試驗(yàn)裝置，如圖1所示。測(cè)試步驟[14]為：

(1) 在2塊鋁板上均勻噴涂WX黑色聚氨脂漆(黑漆)，膜厚200 ～ 300 μm；另取空白鋁板若干，均勻涂覆所制涂料，用恒溫鼓風(fēng)干燥箱干燥2 h，待測(cè)；

(2) 將2塊噴涂黑漆(吸收率＞97%)的鋁板平行安放在聚苯乙烯泡沫塑料板上，噴漆的一面朝上，兩樣板邊緣相距50 mm，位于碘鎢燈的正下方；

(3) 調(diào)節(jié)燈泡與樣板之間的距離以及碘鎢燈的電源電壓，使2塊樣板在30 min內(nèi)達(dá)到θb[(87.8 ± 1) °C]，按此校正試驗(yàn)狀態(tài)，每次保持統(tǒng)一；

(4) 達(dá)到平衡溫度后，立即撤走1塊黑漆樣板，換上1塊待測(cè)樣板；

(5) 在溫度重新達(dá)到平衡后(約15 min)，記錄此時(shí)待測(cè)試板的溫度θx；

(6) 按式(1)計(jì)算熱反射率ρ(%)。

式中，θn為當(dāng)時(shí)室溫，取25.0 °C；θb為黑板溫度，取87.8 °C；θx為實(shí)測(cè)試板的溫度，°C。

圖1 測(cè)試涂層反射率的裝置Figure 1 Device for testing reflectivity of coating

2 結(jié)果與討論

2. 1 混合樹脂相容性優(yōu)選

混合樹脂雖然能綜合不同聚合物的優(yōu)點(diǎn)，但混容性或相容性會(huì)顯著影響其性能，如可能出現(xiàn)相分離導(dǎo)致沉淀，或溶液體系不均勻而在貯存過(guò)程中凝聚，又或是在干燥時(shí)由于樹脂的收縮率不同，造成干燥涂膜產(chǎn)生橘皮、不平整、消光等問(wèn)題。根據(jù)1972年Krause公布的342對(duì)聚合物的相容性研究結(jié)果[15]，氟碳樹脂與丙烯酸樹脂屬于部分相容體系。分別配制了氟碳樹脂與丙烯酸樹脂質(zhì)量比分別為1∶1、2∶1、3∶1、4∶1和5∶1的混合樹脂，它們宏觀上的相容性如圖2所示，可見(jiàn)質(zhì)量比為3∶1的混合樹脂的透明性最好，低于或高于該比值所得混合樹脂的相容性均變差。將不同配比的混合樹脂涂刷在載玻片上，晾干5 h后置于載物臺(tái)上用光學(xué)顯微鏡觀察膜的表面形態(tài)，如圖3所示?？梢?jiàn)配比為3∶1的混合樹脂分散均勻，其他試樣均出現(xiàn)樹脂凝聚，因此選擇氟碳樹脂與丙烯酸樹脂的質(zhì)量比為3∶1。

圖2 按不同質(zhì)量比混合的樹脂外觀Figure 2 Appearance of resins mixed with different mass ratios

圖3 按不同質(zhì)量比混合所得樹脂的成膜照片F(xiàn)igure 3 Photos showing films formed by resins mixed with different mass ratios

2. 2 鈦白粉R930改性及其分散研究

雖然不像玻璃微珠是通過(guò)中空絕熱和熱反射來(lái)共同實(shí)現(xiàn)隔熱，但二氧化鈦的折光指數(shù)(2.8)比其他顏填料都高，通過(guò)在涂料中加入高折射率的鈦白粉，可以獲得單純的高反射性能，有望替代昂貴的玻璃微珠。不考慮無(wú)工業(yè)價(jià)值的板鈦型，可供選擇的TiO2主要有金紅石型(折光指數(shù)2.7)或銳鈦礦型(折光指數(shù)2.5[11])。由于銳鈦礦型鈦白粉的遮蓋力差，且在同等條件下反射率普遍更低，硬度、折射率、密度和耐候性均優(yōu)異的金紅石型鈦白粉成為首選。太陽(yáng)輻射能量主要集中在可見(jiàn)光區(qū)(0.40 ～ 0.72 μm，占太陽(yáng)能量的45%)和紅外光區(qū)(0.40 ～ 2.50 μm，占太陽(yáng)能量的50%)[16]。金紅石型鈦白粉對(duì)可見(jiàn)光的反射率高[11,17]，同時(shí)可通過(guò)調(diào)節(jié)鈦白粉的粒徑來(lái)反射近紅外區(qū)光波[18-19]。譬如，粒徑0.3 μm的二氧化鈦可以有效地反射最大波長(zhǎng)為0.60 μm的太陽(yáng)光輻射；粒徑1.1 μm的二氧化鈦能有效反射最大波長(zhǎng)2.50 μm附近的太陽(yáng)光輻射。綜合考慮反射波長(zhǎng)范圍和工藝制備，鈦白粉的平均粒徑控制在0.3 μm左右為宜。為防止鈦白粉粒子凝聚，形成大顆粒，從而降低顏料的光學(xué)性質(zhì)和耐候性，對(duì)磨細(xì)的鈦白粉進(jìn)行了表面改性。

2. 2. 1 硅烷偶聯(lián)劑用量對(duì)鈦白粉在乙酸丁酯中分散性能的影響

圖4顯示了硅烷偶聯(lián)劑KH570用量對(duì)鈦白粉在乙酸丁酯中分散性能的影響?？梢?jiàn)與未經(jīng)改性的鈦白粉相比，經(jīng)過(guò)KH570改性的鈦白粉的分散性都得到了一定程度的提高，且當(dāng)KH570用量為4%時(shí)，沉降體積比最大，繼續(xù)增加用量，沉降體積比反而減小。KH570全稱γ?甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，化學(xué)式為CH2═C(CH3)COOC3H6Si(OCH3)3，是一種雙官能團(tuán)物質(zhì)，其中─OCH3為可水解的基團(tuán)，它的一端可與有機(jī)基團(tuán)產(chǎn)生物理或化學(xué)作用，另一端與TiO2表面的羥基作用，形成有機(jī)官能團(tuán)，降低粒子表面的界面張力。經(jīng)硅烷偶聯(lián)劑處理后，TiO2的親水性減弱，親油性增強(qiáng)，有利于分散在樹脂中，并能有效地阻止粒子團(tuán)聚。用6%和8%硅烷偶聯(lián)劑改性的鈦白粉在乙酸丁酯中的分散性下降，這可能是KH570的水解性基團(tuán)甲氧基與TiO2表面的─OH之間產(chǎn)生牢固的鍵合作用(包括脫水作用、氫鍵、范德華作用等)，用適量KH570改性所得二氧化鈦粒子易于聚集橋聯(lián)，因橋聯(lián)間留有空隙而形成疏松的沉降物，故沉降體積比較大。但鈦白粉表面提供反應(yīng)和結(jié)合的基團(tuán)有限，改性劑過(guò)多就有可能形成多層包覆(化學(xué)或物理鍵合)，親油基會(huì)相互結(jié)合，而親水基伸展在外，導(dǎo)致親油性下降，又使鈦白粉粒子發(fā)生團(tuán)聚，分散性能反而下降，還可能影響到鈦白粉的遮蓋性能[20]，故選擇KH570用量為4%。

2. 2. 2 硅烷偶聯(lián)劑改性對(duì)鈦白粉在有機(jī)相中粒度的影響

將經(jīng)過(guò)4% KH570改性和未改性的鈦白粉加到同量的乙酸丁酯和2倍量的混合樹脂中，在3 000 r/min下乳化1 h，再超聲分散30 min，靜置24 h后測(cè)試它們的粒度，結(jié)果見(jiàn)圖5。

圖4 硅烷偶聯(lián)劑用量對(duì)鈦白粉在乙酸丁酯中分散性的影響Figure 4 Effect of silane coupling agent amount on the dispersion of titania in butylacetate

圖5 改性及未改性鈦白粉在有機(jī)相中的粒徑分布Figure 5 Particle size distribution of the titania with and without modification in organic phase

由圖5可知，直接將鈦白粉分散于有機(jī)相會(huì)出現(xiàn)嚴(yán)重的凝聚，凝聚后粒徑是單個(gè)粉體粒徑的10倍左右，達(dá)3.5 μm，而太陽(yáng)熱反射涂料要求顏料粒徑分布在200 ～ 1 100 nm，可見(jiàn)鈦白粉直接分散不能起到很好的反射作用，經(jīng)過(guò)4% KH570改性后，鈦白粉的平均粒度變小，僅為765 nm，而且集中分布在600 ～1 000 nm，大小一致性也顯著改善，這有助于反射太陽(yáng)光和提升涂層的性能。

2. 3 鈦白粉用量的確定

鈦白粉的含量分別為10%、15%、20%、25%和30%時(shí)，測(cè)得涂膜的反射率依次為0.70、0.72、0.78、0.82和0.83，可見(jiàn)隨著鈦白粉含量增多，反射率逐漸增大，但當(dāng)鈦白粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過(guò)25%，反射率變化幅度不大?？紤]到經(jīng)濟(jì)性及涂料的其他性能，鈦白粉含量以25% ～ 30%為宜。

2. 4 涂層的基礎(chǔ)性能

在優(yōu)化條件下制備了200 ～ 300 μm厚的熱反射涂膜，其沖擊強(qiáng)度為50 kg·cm，柔韌性1 mm，附著力2級(jí)，熱反射率0.82，可見(jiàn)所制混合樹脂基全反射涂料滿足使用的基本要求。相比某市售含中空玻璃微珠的熱反射率為0.80的黑瓷漆，所制混合樹脂基全反射涂料具備了與其相當(dāng)?shù)臒岱瓷湫阅堋?/p>

3 結(jié)論

(1) 將氟碳樹脂與丙烯酸樹脂按質(zhì)量比3∶1混合，可以形成穩(wěn)定的均相體系，相容性較好，兩種樹脂可發(fā)揮正協(xié)同作用。

(2) 直接將鈦白粉分散于混合樹脂中會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重的團(tuán)聚現(xiàn)象，其粒徑分布不能滿足反射太陽(yáng)光的要求，而采用4%硅烷偶聯(lián)劑KH570改性后，不僅明顯改善了鈦白粉在有機(jī)相中的分散性，而且粒徑分布符合反射太陽(yáng)光的要求，從而實(shí)現(xiàn)了代替玻璃微珠的可能。

(3) 所制較低成本的混合樹脂基熱反射涂料(熱反射率0.82)具有甚至略超過(guò)目前商品化的反射涂料(熱反射率0.80)的性能。

(4) 所制熱反射涂料的成本核定為42.3元/kg(市場(chǎng)上氟碳漆的銷售價(jià)格為65.0元/kg)，初步估計(jì)使用期限應(yīng)在15年以上，市場(chǎng)上水性熱反射涂料的價(jià)格在30.0元/公斤左右，雖然價(jià)格更便宜，但使用年限較短，僅3 ～ 5年，可見(jiàn)本文所制太陽(yáng)熱反射涂料的樹脂及填料成本不高，服役年限增加，具有一定的成本競(jìng)爭(zhēng)優(yōu)勢(shì)。綜上所述，本文所制涂料具有較好的實(shí)用前景。

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[ 編輯：杜娟娟 ]

Preparation of fluorocarbon–acrylic mixed resin-based solar-reflective coating with low cost

// YU Xian, LI Wei,JI Wen-lang, HE Zhao-hui, TANG Chang-bin*

An organic solvent-type solar-reflective coating with low cost was developed from a mixed resin, which is composed of fluorocarbon resin with excellent weather resistance and acrylic resin with good film-forming ability, with high refractive titania modified by silane coupling agent KH570 as a substitute to the expensive glass beads. The compatibility of the two kinds of resin mixed with different mass ratios was studied. The effect of silane coupling agent amount on dispersion of titania was discussed. The coating prepared at a fluorocarbon resin/ acrylic resin mass ratio of 3:1 with silane coupling agent 4wt% and titania 25-30wt% has a heat reflectivity of 0.82, is comparable to a commercially available black enamel coating containing glass beads, and shows good mechanical properties.

solar-reflective paint; fluorocarbon; acrylic resin; compatibility; titania; dispersibility; silane coupling agent; modification

TQ630.7

A

1004 – 227X (2017) 02 – 0075 – 06

10.19289/j.1004-227x.2017.02.003

2016–04–19

2016–08–11

“國(guó)家級(jí)大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓(xùn)練計(jì)劃”課題“建筑絕熱涂料制備與研究”項(xiàng)目（201210703060）。

于獻(xiàn)（1969–），女，河北辛集人，高級(jí)工程師，主要從事材料環(huán)境損傷與表面工程技術(shù)的研究工作。

唐長(zhǎng)斌，副教授，(E-mail) tcbtop@126.com。