劉晉紅， 張方輝

(陜西科技大學(xué) 電氣與信息工程學(xué)院， 陜西 西安 710021)

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OLED薄膜干燥劑的制備及其對OLED的影響

劉晉紅， 張方輝*

(陜西科技大學(xué) 電氣與信息工程學(xué)院， 陜西 西安 710021)

有機(jī)電致發(fā)光顯示器對水和氧氣非常敏感，滲入器件后會和有機(jī)功能層及電極材料反應(yīng)而影響器件的壽命及穩(wěn)定性。本文提出了一種液體可涂覆干燥劑的制備方法，采用了氯化物干燥劑和價格低廉的陽離子成膜劑結(jié)合合成一種具有很好成膜性、且吸水效果很強(qiáng)的涂覆干燥劑。封裝240 h后，使用薄膜干燥劑的器件的亮度分別為平均值的103.5%、83.3%以及119.8%，效率為平均值的130.7%、65.6%以及126.0%。與傳統(tǒng)干燥劑相比，該薄膜干燥劑的吸濕效果更佳，且可延緩OLED的老化。

OLED； 薄膜干燥劑; 封裝

1 引 言

有機(jī)電致發(fā)光器件被認(rèn)為是最具發(fā)展前景的第三代顯示器件，OLED可以應(yīng)用于平板顯示和照明領(lǐng)域，作為顯示器件具有全固態(tài)、主動發(fā)光、高亮度、高對比度、超薄、快速響應(yīng)、寬視角、工作溫度范圍高、工作電壓低和可彎曲的特點并且還具有大面積和低成本的潛力[1-4]。雖然OLED的各方面性能優(yōu)異，但有機(jī)發(fā)光材料對外界環(huán)境十分敏感，器件易老化，使用壽命短[5-6]。因此，要實現(xiàn)OLED器件的大規(guī)模量產(chǎn)必須解決其封裝可靠性問題。

OLED的封裝技術(shù)[7-10]也是其制程中至關(guān)重要的一部分。傳統(tǒng)OLED的封裝技術(shù)是對剛性基板上各有機(jī)功能層及電極進(jìn)行封裝，一般是給器件加一個蓋板，內(nèi)附有干燥劑，再通過環(huán)氧樹脂等密封膠將基板和蓋板相結(jié)合[11-13]，從而把器件和空氣隔開，因而可有效地防止OLED各功能層以及陰極與空氣中的水、氧等成分發(fā)生反應(yīng)。這種封裝技術(shù)雖然有效，但很笨拙，而且成本高。

常規(guī)封裝方法中的干燥劑一般是固體的條狀干燥劑(如氧化鋇或氧化鈣)，將其貼敷于封裝蓋內(nèi)。氧化鈣的吸濕力強(qiáng)，吸收速度快，但使用期限較短，吸濕率較弱；而氧化鋇吸濕效果和使用期限比較好，但有毒且不易工作。所以尋求一種既能高效吸水又無毒的干燥劑，對于OLED的發(fā)展具有相當(dāng)大的意義。本文制備了一種能粘在封裝蓋內(nèi)的吸濕力強(qiáng)且可重復(fù)利用的性價比較高的新型干燥劑，并且能克服傳統(tǒng)干燥劑的缺點又不影響器件的特性[14]。

2 干燥劑的制備

2.1制備薄膜干燥劑的材料

擬采用一種利用可涂覆于封裝蓋板的液態(tài)薄膜干燥劑來封裝OLED。該方法利用價格低廉的陽離子成膜劑和氯化物干燥劑，配置成用于OLED封裝的可涂覆干燥劑[15]。以下是對制備薄膜干燥劑所用材料的簡介。

2.1.1 氯化物干燥劑

常用氯化物干燥劑有氯化鋅、氯化鈣、氯化錫以及氯化銻，表1為幾種干燥劑的簡介。

除了氯化物干燥劑之外，還常用到氧化鈣(CaO)，它是堿性干燥劑，常用于氣體干燥管和液體中，吸水量大，但是干燥速度略慢且不可再生。氯化鈣為中性干燥劑，因此它可以干燥酸性或堿性的氣體和有機(jī)液體，與氧化鈣一樣干燥速度慢，但吸水量大，并且它使用后可再生。

表1 氯化物干燥劑的對比

2.1.2 高分子吸水樹脂

高吸水性樹脂(Super-absorbent polymer,SAP)是一類新型功能高分子材料，其分子中含有大量的親水性基團(tuán)(如羧基、羥基、酰胺基、磺酸基等)，從而形成具有一定交聯(lián)密度的三維空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，因此這類高分子材料具備奇特的吸水和保水特性，能吸收相當(dāng)于自身質(zhì)量幾百倍甚至幾千倍的水[16]。目前，高分子吸水樹脂已廣泛應(yīng)用于石油化工、農(nóng)林業(yè)生產(chǎn)、醫(yī)療衛(wèi)生、建筑工程等諸多領(lǐng)域[17-18]。

高吸水性樹脂在吸水后呈膠狀， 具有很好的成膜性，適合作為薄膜干燥劑的成膜劑。將無機(jī)物和有機(jī)物與氯化物復(fù)合，如原料選用合適，配方得當(dāng)，都可制得復(fù)合干燥劑，并且可以有效地解決某些氯化物的液解問題。氯化物復(fù)合有機(jī)物制得的干燥劑的吸濕倍率遠(yuǎn)大于氯化物復(fù)合無機(jī)物制得的干燥劑[19-24]。

2.2薄膜干燥劑的制備

2.2.1 材料的篩選

基于上述討論以及實驗室的實際條件，擬采用的氯化物干燥劑為氯化鋅和氯化鈣的復(fù)合物，并加入少許的氧化鈣。而高分子吸水樹脂即陽離子成膜劑將采用聚氨酯(URC)、通用型丙烯酸(AC)及酪素(PB)等。將上述氯化物干燥劑與成膜劑復(fù)合，選出最佳方案。具體過程如下：

(1)氯化物干燥劑的選擇:實驗室現(xiàn)有氯化鋅、氯化鈣和氯化錫，擬采用氯化鋅和氯化鈣。

(2)陽離子成膜劑的選擇:實驗室現(xiàn)有聚氨酯(URC)、通用型丙烯酸(AC)及酪素(PB)。分別取以上3種成膜劑各0.6 mL及氯化鋅溶液0.6 mL，按1∶1的比例混合，再分別加入氧化鈣(40 mg)，將溶液均勻混合。發(fā)現(xiàn)3種配比中，含聚氨酯和通用性丙烯酸的溶液中都會產(chǎn)生絮狀沉淀，故排除這兩種成膜劑，最終選用酪素作為成膜劑。

2.2.2 方案的篩選

最初我們打算使用的氯化物是氯化鋅或者氯化鋅與氯化鈣混合，但發(fā)現(xiàn)加入氯化鋅之后的薄膜干燥劑極易液解，改進(jìn)后就加入了粉末狀的CaO，并設(shè)置了對照組，如下所示：

(1)ZnCl2(0.8 mL)∶PB(1.0 mL)∶CaCl2(80 mg)；

(2)ZnCl2(0.8 mL)∶PB(1.0 mL)∶CaCl2(80 mg)∶CaO(70 mg)。

干燥劑加入ZnCl2后易液解，而加入CaO的那一組成膜性較好且可重復(fù)使用性也較佳。這可能是由于ZnCl2是液態(tài)的，與 CaCl2和PB混合后制成的薄膜干燥劑不易成膜，吸水后就容易液解。而加入了CaO之后，由于它本身就是粉末狀的，吸水后也不易變成液態(tài)到處流動，吸濕性能強(qiáng)大，也使得二次利用的時候不影響它的性能。故而，未加入ZnCl2溶液的效果好一些。

再次改進(jìn)后(再多加入CaCl2的量，直到溶液呈乳膠狀)，發(fā)現(xiàn)薄膜干燥劑的吸收效果更佳。

最終確定的最佳方案如下：

(1)PB(1.0 mL)∶CaCl2(150 mg)∶CaO(80 mg)；

(2)PB(1.0 mL)∶CaCl2(200 mg)∶CaO(80 mg)。

確定最佳方案后，開始進(jìn)行最佳配比的測試。將配好的干燥劑溶液分別涂覆在兩片玻璃板上，烘干后置于電子分析天平中，測試它在空氣中的吸濕時間及吸濕量。

2.2.3 薄膜干燥劑的具體制備過程

具體操作步驟如下：

(1)蓋前處理：使用有機(jī)溶劑(酒精、丙酮)利用超聲清洗儀對封裝蓋進(jìn)行清洗；

(2)干燥劑溶液的制備：按質(zhì)量份數(shù)計，取適量的陽離子成膜劑和的氯化物干燥劑，并在室溫下將干燥劑溶于水形成氯化物干燥劑的飽和溶液，制得干燥劑前驅(qū)液。分別按照不同的配比，進(jìn)行對照實驗，選出最佳方案；

(3)干燥劑的涂覆：將(2)中得到的干燥劑前驅(qū)液涂覆在封裝蓋的內(nèi)表面上；

(4)烘干成膜：將內(nèi)表面涂覆有干燥劑前驅(qū)液的封裝蓋放入干燥箱中進(jìn)行烘干，干燥溫度為150～200 ℃，干燥時間為20～30 min。

2.3干燥劑性能測試

對干燥劑性能的測試主要包括吸濕性測試、成膜性測試、重復(fù)使用性測試以及封裝后干燥劑對OLED器件性能的影響測試。

(1)成膜性

觀察烘干好的玻璃片上的干燥薄膜是否平整，有沒有干裂、脫落之類的現(xiàn)象。

(2) 吸濕性

考慮到器件的實際應(yīng)用性，我們的測試是在一般環(huán)境下進(jìn)行的。主要是通過將涂有薄膜干燥劑并烘干好的玻璃片放置于空氣中，觀察它的吸水效果來判斷的。圖1為根據(jù)實驗數(shù)據(jù)繪制的吸水性曲線圖。

圖1 兩種不同配比干燥劑溶液的吸水曲線圖

由圖1可看出，加入CaCl2的量不同，開始吸水的時間也不同。CaCl2加入量為0.15 g時，靜置于空氣中24 s時開始吸水；而加入量為0.20 g時，16 s就開始吸水。而且，觀察曲線可看出，圖中CaCl2(0.15 g)的曲線較平滑，且35 min時吸水量趨于平衡；CaCl2(0.20 g)的曲線波動較大，在40 min左右趨于平衡。

(3)可重復(fù)使用性

將已經(jīng)吸水平衡后的干燥劑再次放置于干燥箱內(nèi)烘干，然后測定其吸水性，以此來評價干燥劑的可重復(fù)使用性。這里有兩個比較重要的名詞：再生溫度和再生率。再生率是指再生后吸水量與原生吸水量之比[25-26]，實驗中主要是通過測定它原生和再生吸水量的質(zhì)量來計算的。而再生溫度則是它的再生條件之一，實驗時的再生溫度設(shè)為150 ℃。

圖2 兩種不同配比干燥劑溶液的第二次吸水測試

由所得實驗數(shù)據(jù)可計算出兩種配比方式下薄膜干燥劑的再生率(圖2)，CaCl2加入量為0.15 g的干燥劑的再生率接近90%，CaCl2加入量為0.20 g的干燥劑的再生率僅為70%左右。并且觀察二者的二次吸水曲線，依然是前者的吸水量大一些，且曲線比較平緩，說明它的吸水性能較好也較穩(wěn)定。綜上，得出的最佳方案為CaCl2加入量為0.15 g，這種配比的薄膜干燥劑的各方面性能更為優(yōu)越。

(4)干燥劑對OLED性能的影響

干燥劑對器件的影響主要是體現(xiàn)在它對OLED的亮度、效率等方面，具體測試數(shù)據(jù)及結(jié)果見第3部分。

3 OLED器件的制備

3.1主要實驗儀器及材料

表2所為實驗中使用的主要儀器，表3所示為實驗中使用的主要試劑。

表2 主要實驗儀器

表3 主要實驗試劑

3.2OLED器件的制備流程

3.2.1 封裝蓋板的制備

蝕刻技術(shù)是利用特定的溶液與薄膜間所進(jìn)行的化學(xué)反應(yīng)來去除薄膜未被覆蓋的部分，而達(dá)到蝕刻的目的，這種蝕刻方式也就是所謂的濕式蝕刻。在實驗過程中，將所需圖形用膠帶覆蓋，然后將其置于一定濃度的鹽酸中，經(jīng)過一定時間后取出，得到所需圖形就保留下來。封裝蓋板的尺寸如圖3所示。

圖3 (a)封裝蓋俯視圖；(b)封裝蓋左視圖。

Fig.3 (a) Top view of encapsulating cover.(b) Left view of encapsulating cover.

3.2.2 OLED器件的制備

此次制備的OLED器件為綠色磷光器件，具體結(jié)構(gòu)如下:

ITO/MoO3(40 nm)/NPB(40 nm)/TCTA(10 nm)/CBP∶GIrl(14%)(40 nm)/TPBi(10 nm)/Alq3(40 nm)/LiF(1 nm)/Al(100 nm)。

ITO為氧化銦錫玻璃，作為器件的陽極。MoO3有助于空穴的注入。NPB(N,N′-二(1-萘基)-N,N′-二苯基-1, 1′-聯(lián)苯-4-4′-二胺)為空穴傳輸材料。TCTA(4,4′,4″-三(咔唑-9-基)三苯胺)為電子阻擋材料。

CBP( 4,4′-二(9-咔唑)聯(lián)苯)為主體發(fā)光材料，GIrl為綠色磷光摻雜材料，這兩者構(gòu)成了器件的發(fā)光層。

TPBi(1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯)為空穴阻擋材料。Alq3(8-羥基喹啉鋁)為電子注入/傳輸材料。LiF/Al為復(fù)合陰極，LiF有助于電子的注入。

3.2.3 性能測試

測量系統(tǒng)由PR-655掃描光譜輻射計、吉士利2400程控電源、樣品固定夾具、電腦控制軟件等幾部分構(gòu)成。將樣品固定于夾具上，連接正負(fù)電極，通過吉士利程控電源設(shè)置電壓和電流。打開光譜輻射計，使樣品的發(fā)光中心與光譜輻射計的物鏡焦點處在同一直線上。打開測量軟件，設(shè)置參數(shù)，直接進(jìn)行測量。樣品所發(fā)出的光經(jīng)過光譜輻射計，其色度、亮度數(shù)據(jù)經(jīng)過光譜輻射計處理后傳送到電腦中，電腦自動繪制光譜、色坐標(biāo)等曲線。

3.3器件的封裝

OLED封裝過程主要包括以下幾個步驟：蓋前處理、干燥劑的涂覆與烘干、封框膠涂布和對位貼合。

圖4中從左往右數(shù)，第一個是傳統(tǒng)貼片式干燥劑，2～4均為實驗所制的新型薄膜干燥劑。Device 1和device 2～4除了使用的干燥劑不同以外，其他的制備、封裝及測試環(huán)境都相同。

圖4 封裝好的器件

3.4實驗分析與總結(jié)

制備好的OLED器件在封裝后，每隔24 h測試一次，連續(xù)10天測得10組數(shù)據(jù)，圖5和圖6為根據(jù)數(shù)據(jù)繪出的亮度及效率變化曲線圖。

由圖5可以很直觀地看出4個樣片在不同的測試電壓下亮度隨著時間的變化。首先，device 2、4的亮度整體上來說較device 1、3要高一些；其次，隨著時間的推移，device 2～4的變化相對device 1來說比較平緩一些，也沒有急劇下降的現(xiàn)象。

由圖6可以看出，device 1、3的效率曲線波動較大，尤其是device 3在測試后期，從第6天以后效率值就一直在一個很低的范圍內(nèi)波動。而device 2、4則是在施加電壓較低時的效率值較低，隨著電壓的升高，效率值有明顯的提高。并且由兩者的曲線可以看出效率隨時間的變化平緩，且無下降趨勢。

圖5 亮度變化對比圖。 (a) Device 1；(b) device 2；(c) device 3；(d) device 4。

圖6 效率變化對比圖。(a) Device 1；(b) device 2；(c) device 3；(d) device 4。

4 實驗結(jié)果與分析

由以上所有的實驗數(shù)據(jù)以及相關(guān)的圖像可以看出，10天以來，device 1、3已逐漸失效，而device 2、4與封裝后第一次測試相比，無明顯變化。

Device 1的干燥劑采用的是傳統(tǒng)貼片式干燥劑。最后一次測量時，觀察到器件點亮后有許多黑斑，且集中在左上部，而第一次測試時沒有。造成黑斑的原因可能是在封裝的時候有漏氣，因此在空氣中放置久了，有水汽進(jìn)入；或者是水蒸氣等通過封框膠(或玻璃)進(jìn)入器件內(nèi)部，也有可能是封裝后的器件在一般環(huán)境中的自然老化所導(dǎo)致。

圖7 樣片點亮后的照片。(a) Device 1；(b) device 2；(c) device 3；(d) device 4。

Fig.7 Photographs of OLED devices after lighting. (a) Device 1. (b) Device 2. (c) Device 3. (d) Device 4.

Device 2、3、4均采用薄膜干燥劑。Device 2在點亮后有3個黑點，造成黑點的原因可能是基板不平整，產(chǎn)生了尖端放電，幾個黑點所在的部位被燒壞；也有可能是在ITO刻蝕后沒有清洗干凈。最后一次測試，它的亮度及效率都無太大變化，下降速度較低，證明實驗制備的薄膜干燥劑效果良好。Device 3在最后一次測量時，同樣觀察到器件點亮后有許多黑斑，中間較集中，而第一次測試時沒有。造成黑斑的原因可能是封裝時有漏氣。Device 4在最后一次測試時，亮度均勻，無黑斑、黑點的產(chǎn)生，且最后一次測量的亮度達(dá)到1 038 cd/m2，證明此次制備的薄膜干燥劑是成功的。

5 結(jié) 論

利用價格低廉的陽離子成膜劑和氯化物干燥劑，制備了用于OLED封裝的可涂覆干燥劑。實驗共封裝了4個OLED樣片，device 1使用的是傳統(tǒng)的貼片式干燥劑，device 2～4使用的是此次實驗所制備的薄膜干燥劑。封裝后對它們進(jìn)行性能測試，并將4個樣片進(jìn)行對比。在經(jīng)過了10天的測試后，發(fā)現(xiàn)涂覆有薄膜干燥劑的3個樣片(device 2～4)，除了在封裝過程中漏氣的片子已失效外，另外兩個片子的發(fā)光性能都良好，與封裝后的第一次測試相比，亮度和效率等都較穩(wěn)定。在最后一次測量時(第10天)，性能最佳的器件的亮度達(dá)到1 038 cd/m2，高于這10次測量的平均值(866.58 cd/m2)。實驗結(jié)果表明，氯化物干燥劑與陽離子成膜劑復(fù)合而制成的薄膜干燥劑具備一定的干燥功能，且在一定程度上可以提高OLED的性能，尤其是可以延緩器件的老化。

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[25] 賀楊堃, 楊繼萍, 付悍巍, 等. 新型硅膠復(fù)合干燥劑的制備與性能研究 [J]. 高校化學(xué)工程學(xué)報, 2012, 26(6):1054-1059. HE Y K, YANG J P, FU H W,etal.. Research on a modified silica gel-based desiccant [J].J.Chem.Eng.Chin.Univ., 2012, 26(6):1054-1059. (in Chinese)

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劉晉紅(1993-)，女，陜西咸陽人，碩士研究生，2015年于陜西科技大學(xué)大學(xué)獲得學(xué)士學(xué)位，主要從事有機(jī)電致發(fā)光器件和LED方面的研究。

E-mail: LiujinhongCN@163.com張方輝(1966-)，男，山西曲沃人，博士，教授，2008年于陜西科技大學(xué)獲得博士學(xué)位，主要從事有機(jī)照明顯示和 LED 方面的研究。

E-mail: zhangfanghui@sust.edu.cn

Preparation of OLED Desiccant Film and The Impact for OLED

LIU Jin-hong, ZHANG Fang-hui*

(CollegeofElectricalandInformationEngineering,ShaanxiUniversityofScienceandTechnology,Xi’an710021,China)
*CorrespondingAuthor,E-mail:zhangfanghui@sust.edu.cn

The organic light-emitting display is quite sensitive to vapor and oxygen, which would react with organic functional layer and electrode material after permeating through the OLED device, therefore influencing the working life and stability of the device. This research will combine chloride desiccant and cheaper cationic filmogen to produce a kind of desiccant film, which would have better film-forming property and moisture absorption performance. After 240 h, the brightness of devices with desiccant film is 103.5%, 83.3% and 119.8% of the average, the efficiency of devices is 130.7%, 65.6% and 126.0% of the average, respectively. Compared with the traditional desiccants, it seems that the encapsulation with the desiccant film is a simple and efficient way to improve the performance of OLED and delay its degradation .

organic light-emitting diode (OLED); desiccant film; encapsulation

2016-07-18；

2016-08-19

國家自然科學(xué)基金(61076066,61605105); 陜西科技發(fā)展計劃(2011KTCQ01-09)資助項目 Supported by National Natural Science Foundation of China(61076066,61605105); Shaanxi Science & Technology Development Program(2011KTCQ01-09)

1000-7032(2017)01-0076-09

TN383+.1

A

10.3788/fgxb20173801.0076