金善龍，范桂芬，呂文中，王 凱，徐 星

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BiScO3-PbTiO3基高溫壓電陶瓷研究進(jìn)展

金善龍，范桂芬，呂文中，王 凱，徐 星

（華中科技大學(xué) 光學(xué)與電子信息學(xué)院，湖北 武漢 430074）

兼具優(yōu)異壓電性能和高居里溫度（C）的壓電陶瓷在高溫極端環(huán)境條件下具有非常重要的用途，是當(dāng)今壓電鐵電材料研究熱點之一。簡要總結(jié)了壓電陶瓷的居里溫度、壓電介電性能等的影響因素，重點介紹鈣鈦礦結(jié)構(gòu)BiScO3-PbTiO3（BSPT）二元體系，從離子取代、化合物復(fù)合、氧化物摻雜等方面歸納總結(jié)該體系的改性研究進(jìn)展。

鈣鈦礦結(jié)構(gòu)；壓電陶瓷；綜述；居里溫度；BSPT；壓電介電性能

壓電材料是利用正、逆壓電效應(yīng)，將機(jī)械能與電能進(jìn)行相互轉(zhuǎn)換的換能材料，被廣泛應(yīng)用到航空航天、雷達(dá)通信、醫(yī)療、家電、深井勘探等生活、工作各領(lǐng)域。特別是高溫領(lǐng)域，主要應(yīng)用于外太空探測、冶金、石油化工以及汽車行業(yè)等[1-4]，工作溫度高達(dá)200℃乃至300℃。而退極化效應(yīng)[5]通常限制了壓電陶瓷在居里溫度（C）的一半以下范圍內(nèi)能正常工作。其中，鉍層結(jié)構(gòu)體系、四方鎢青銅體系以及鈮酸鹽體系的壓電陶瓷，雖然它們的C比較高，滿足高溫領(lǐng)域的應(yīng)用，但是壓電介電活性偏低[6]，或者難于燒結(jié)制備等各種原因，應(yīng)用受限。

目前，應(yīng)用廣泛的壓電陶瓷主要是鈣鈦礦結(jié)構(gòu)，化學(xué)通式為ABO3，其晶胞結(jié)構(gòu)如圖1。A位離子位于立方體的8個頂角上，B位離子位于立方體的體心上，O2–則位于立方體的六個面心上。A位離子、B位離子、O2–的配位數(shù)分別是12，6，6，三者的化學(xué)計量比是1:1:3。并且A位離子半徑大于B位離子半徑。鈣鈦礦結(jié)構(gòu)是四方相時，可認(rèn)為是立方體的某一個軸被拉伸而成；鈣鈦礦結(jié)構(gòu)是菱方相時，則可認(rèn)為是立方體沿著體對角線拉伸而成。

圖1 鈣鈦礦結(jié)構(gòu)

最典型的鈣鈦礦結(jié)構(gòu)是四方相PbTiO3，其C高達(dá)490℃，可以滿足某些高溫領(lǐng)域的應(yīng)用要求。但是燒結(jié)好的坯體在冷卻過程中，會由立方相轉(zhuǎn)變?yōu)樗姆较?，各向異性逐漸顯現(xiàn)，產(chǎn)生應(yīng)變，晶界處出現(xiàn)應(yīng)力，導(dǎo)致陶瓷片發(fā)生熱膨脹而破裂。傳統(tǒng)的復(fù)合鉛基壓電陶瓷的壓電性能優(yōu)異，最具代表性的是PZT基壓電陶瓷，然而，其C一般為300~360℃，限制了它們在高溫領(lǐng)域的應(yīng)用。這使得研究高C的壓電陶瓷更顯急迫。

若以鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的BiMeO3（其中Me是代表Sc、In、Yb、Ga等化合價為+3的離子，也可以是Mg0.5Ti0.5、Zn0.5Ti0.5、Ni1/3Nb2/3等氧化數(shù)為+3的復(fù)合離子）物質(zhì)作為壓電陶瓷，由于其容差因子偏低，A、B位離子的電負(fù)性差值較小，在常溫常壓下通常不具備穩(wěn)定的鈣鈦礦結(jié)構(gòu)[7]。

2001年，(1–)BiScO3-PbTiO3(BSPT)被首次制備出[8]，它具有優(yōu)于PZT的高C、髙介電壓電性能，其性能見表1。

表1 (1–)BiScO3-PbTiO3的性能參數(shù)

Tab.1 The property coefficients for (1–x)BiScO3-xPbTiO3

從表1可以看出，隨著值從0.57升至0.66時，晶體結(jié)構(gòu)逐漸由菱方相向四方相過渡，C逐漸升高，這和PbTiO3的C高是相關(guān)聯(lián)的。其中，=0.64時，BSPT處于菱方相和四方相共存的準(zhǔn)同相界（MPB），壓電性能最為優(yōu)異：33=460 pC/N，C=450℃，P=0.56，r=2 010。它可以同時滿足高居里溫度和高壓電性能的要求。除此之外，ZHANG等[11]另外研究表明：0.34BiScO3-0.66PbTiO3的居里溫度為460℃，c=3.4×10–3V/mm、33=0.73、t=0.60~0.64、33=200 pC/N、m=200。這些都表明BSPT是目前綜合性能最為優(yōu)異的壓電陶瓷之一，并為后續(xù)研究提供了新突破口?？蒲泄ぷ髡咴贐SPT取代、固溶、摻雜以及工藝改進(jìn)等環(huán)節(jié)，逐步拓展出了BiMeO3-PbTiO3體系的高溫壓電陶瓷。

鑒于BSPT體系是目前綜合性能最為優(yōu)異的壓電陶瓷之一，在提高該體系綜合性能的基礎(chǔ)上，兼顧降低稀有貴金屬氧化物Sc2O3的使用生產(chǎn)成本，使得它可以在高溫領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。本文便以此為研究對象，從離子取代、化合物復(fù)合、氧化物摻雜等方面歸納總結(jié)出綜合性能優(yōu)異的低Sc高溫壓電陶瓷。

1 離子取代

壓電陶瓷的C、壓電活性與A、B位離子種類、離子半徑、電負(fù)性、離子配位數(shù)乃至晶體結(jié)構(gòu)、畸變程度、氣孔率等各方面因素都有關(guān)系。

1.1 A位離子取代

利用有半徑差的離子對A位離子進(jìn)行取代，引起晶格畸變，改變C，調(diào)整準(zhǔn)同相界，改善壓電活性。但是，一般認(rèn)為：A位取代量大，陶瓷的居里溫度下降明顯。故研究偏少。

JIANG等[12-13]研究了0.38BiScO3-0.62PbTiO3。之后YAO等[14]進(jìn)一步通過取代系統(tǒng)研究了(1–)(Bi0.9La0.1)ScO3–PbTiO3（0.47<<0.62）體系，其中，壓電性能參數(shù)以及XRD數(shù)據(jù)隨PbTiO3含量的變化見圖2和圖3，C的變化見表2。

圖2 (1–x)(Bi0.9La0.1)ScO3-xPbTiO3的壓電性[14]

圖3 (1–x)(Bi0.9La0.1)ScO3-xPbTiO3的XRD[14]

表2 (1–)(Bi1–yLa)ScO3-PbTiO3的居里溫度

Tab.2 Curie temperature for (1–x)(Bi1–yLay)ScO3-xPbTiO3

從表2可看出，La3+未取代Bi3+時，降低PbTiO3的含量，C會降低，這是因為BSPT逐漸向著低C的菱方相BiScO3端偏移；當(dāng)La3+對Bi3+進(jìn)行取代時，C則會升高，盡管La3+可以降低矯頑場強(qiáng)，降低C，改善壓電活性[16]，實則不然，真正原因是La3+半徑為0.106 1 nm，Bi3+半徑是0.108 nm，取代后，會提高四方度/，從而提高居里溫度；La3+定量取代后，提高PbTiO3含量，C會升高，這是因為PbTiO3是四方相，四方度較大，C本來就高。

其次，(1–)(Bi0.9La0.1)ScO3-PbTiO3（0.47 << 0.62）的壓電性能見圖2，可以看出定量取代后，當(dāng)=0.52時，壓電參數(shù)33和機(jī)電耦合系數(shù)P均達(dá)到最大值，對于壓電陶瓷而言，33最大值通常意味著處于準(zhǔn)同相界，這可以從XRD譜（圖3）得到印證：<0.52時，峰（002）是菱方相的單峰；=0.52時，菱方相和四方相共存；>0.52時峰（002）分裂為四方相的兩個峰。并且La3+的取代，使得準(zhǔn)同相界向著低PbTiO3端偏移。

1.2 B位離子取代

對于BiMeO3-PbTiO3的鈣鈦礦結(jié)構(gòu)B位離子進(jìn)行取代，C的大小與鈣鈦礦晶體結(jié)構(gòu)的容差因子之間有緊密的聯(lián)系：

式中：A、B、O分別代表鈣鈦礦結(jié)構(gòu)中A位離子、B位離子和O2–的半徑。0.88≤≤1.09時，才能保持鈣鈦礦晶體結(jié)構(gòu)的相對穩(wěn)定。該概念是由Goldschmidt于1927年提出的。BiMeO3與PbTiO3復(fù)合后，隨著非PbTiO3組元的容差因子的降低，二元體系的C（準(zhǔn)同相界）提高[8]。容差因子與C之間的關(guān)系見表3。

因此，可以用低容差因子的元素對BSPT的B位離子進(jìn)行取代，調(diào)整C和改變壓電陶瓷的準(zhǔn)同相界，進(jìn)而改善壓電活性。但是還要考慮到固溶體互溶度的限制和壓電活性的變化。各種離子對BSPT的B位離子Sc3+進(jìn)行取代后，化學(xué)通式簡寫為(1–)Bi(Sc1–yM)O3-PbTiO3，最佳性能參數(shù)如表4。

表3 非PbTiO3的容差因子與C列表

Tab.3 Tolerance factor and tC for non-PbTiO3

表4 (1–)Bi(Sc1–yM)O3-PbTiO3的最佳性能參數(shù)

Tab.4 Optimal property coefficients for (1–x) Bi(Sc1–yMy)O3-xPbTiO3

從表4中可以看出：對BSPT的Sc3+進(jìn)行取代，改變C和準(zhǔn)同相界，從而改善壓電活性。其中，C與壓電活性的變化趨勢相反，這是因為C反映了壓電陶瓷的溫度穩(wěn)定性，高C意味著高活化能，即B位離子所處的勢阱較深，從而壓電活性偏低。例如Y3+的取代[19]，C提高至490℃，但是壓電參數(shù)33顯著降低至147 pC/N。

其次，某些離子對Sc3+進(jìn)行取代后，可以改變晶粒大小和致密度，或者進(jìn)入到A/B位，充當(dāng)軟/硬性改性，從而改善介電壓電活性。例如Ga3+的取代[20]可以降低矯頑場強(qiáng)，細(xì)化顆粒尺寸，起到軟性改性，同時，Ga3+也可以進(jìn)入Ti4+位，成為硬性摻雜物，降低介電損耗，保持了溫度穩(wěn)定好的特性；Zn0.5Ti0.5的引入[22-23]，導(dǎo)致位錯加劇，提高C，并會導(dǎo)致Pb2+、Bi3+富集在晶界處，提高介電常數(shù)。

2 多元復(fù)合

向BSPT體系中引入第三組元，甚至第四組元：一方面可以降低Sc3+的相對含量，另一方面伴隨著MPB位置的變化，改善了壓電陶瓷介電壓電性能和C。最佳綜合性能如表5。

其中，Pb(Mn1/3Nb2/3)O3的引入[32]，仍然可以維持C在400℃以上，和未摻雜改性的純BSPT相比，雖然壓電常數(shù)降低了一些，但是顯著提高了機(jī)械品質(zhì)因數(shù)，并且在室溫到350℃范圍內(nèi)，保持P相對穩(wěn)定。

表5 引入組元的BSPT性能參數(shù)

Tab.5 Property coefficient of BSPT with the introduction of end member

3 添加金屬氧化物

在已知的體系中，摻入金屬氧化物，達(dá)到改變C和壓電性能：某些具有變價的金屬氧化物添加后，利用它在體系中不同價態(tài)，起到施主或者受主的功能，從而軟性或者硬性改性；有些金屬氧化添加到體系中后，會抑制晶粒長大，細(xì)化晶粒，提高致密度，降低損耗，同時改變壓電活性；有些金屬氧化物添加到體系中，不僅會進(jìn)入晶胞內(nèi)，引起晶胞畸變，同時會在晶界等處富集，達(dá)到改性。

常見的添加物有MnO2，Nb2O5等，性能參數(shù)如見表6。

表6 引入金屬氧化物的BSPT基壓電陶瓷壓電性能和C

Tab.6 Property coefficients and tC for BSPT-based ceramics with metallic oxide introducing

例如，當(dāng)引入MnCO3[38]，和未引入的體系相比，C提高了20℃，之后重?fù)诫s則會導(dǎo)致C急劇降低，這是因為燒結(jié)過程中，變價的錳會以+2，+3兩種價態(tài)存在，可以起到兼具軟性和硬性的改性；而引入MnO2[40-41]，則會略微降低介電壓電活性，卻可以改善電阻率和時間響應(yīng)常數(shù)，降低老化系數(shù)，此時錳起到的是硬性改性。CeO2的引入[42]，可以提高晶粒的均勻性和陶瓷的致密度，改善壓電活性。Fe2O3的引入[42]，聚集在晶界處，限制晶粒的長大，從而顯著降低晶粒尺寸，提高了相對致密度，增強(qiáng)了機(jī)械強(qiáng)度；另外，F(xiàn)e的引入[45]，可以起到硬性改性，提高m，降低介電損耗。

4 結(jié)束語

通過歸納總結(jié)前輩同儕們的研究成果，發(fā)現(xiàn)對于高C的BSPT壓電陶瓷可以從以下幾方面進(jìn)行改性：（1）用低容差因子的元素對BSPT體系的離子進(jìn)行取代，隨著非PbTiO3組元的容差因子降低，C升高；（2）提高四方度（/），意味著極化軸方向的離子可移動間距變大，偏移平衡位置幾率高，從而提高C；（3）居里溫度相對高的第三組元固溶到已知體系中，改變MPB，從而改變C；（4）在已知的體系中，加入低價受主金屬氧化物，與氧空位形成釘扎效應(yīng)，從而提高C。

除此之外，還有一種理論：Bi2O3和PbO的熔點分別為825℃和888℃，熔點的高低反映了離子之間結(jié)合能的大小，熔點高的物質(zhì)，鍵能比較大。則在密堆積的ABO3鈣鈦礦結(jié)構(gòu)中，Bi3+和O2–的結(jié)合力比較小，導(dǎo)致B位離子偏離正負(fù)電荷重心時，會與O2–形成強(qiáng)的相互耦合，達(dá)到相對穩(wěn)定態(tài)。為了克服這種電荷不平衡的暫穩(wěn)態(tài)，就必需更強(qiáng)的熱運動，從而提高了C。

同時，C的高低反映了穩(wěn)定性的強(qiáng)弱，C高，矯頑場強(qiáng)C相對大[46-47]，釘扎效應(yīng)[48]使得壓電活性降低，導(dǎo)致C和壓電活性之間相互抑制。在研究高溫壓電陶瓷時，就需權(quán)衡兩者的關(guān)系：提高C的同時，壓電性能不能惡化太過嚴(yán)重，從而滿足壓電陶瓷在高溫極端條件下的應(yīng)用。

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（編輯：曾革）

Research progress of piezoelectric ceramics based on BiScO3-PbTiO3with high Curie temperature

JIN Shanlong, FAN Guifen, LYU Wenzhong, WANG Kai, XU Xing

(School of Optical and Electronic Information, Huazhong University of Science and Technology, Wuhan 430074, China)

The piezoelectric ceramics with outstanding piezoelectric properties and high Curie temperature are significantly applied to the severe condition of high temperature, and it is one of the mostly researched piezoelectric and ferroelectric ceramics nowadays. It is briefly summarized that the factors influence the curie temperature and piezoelectric, dielectric properties of piezoelectric ceramics, focused on binary system of BiScO3-PbTiO3(BSPT) with perovskite structure, where the researching progress of the modification is summarized from the aspects of ionic substitution, compound composite, oxide doping.

perovskite structure; piezoelectric ceramics; review; Curie temperature; BSPT; piezoelectric and dielectric properties

10.14106/j.cnki.1001-2028.2017.01.002

TM28

A

1001-2028（2017）01-0008-06

2016-10-25

范桂芬

國家自然科學(xué)基金資助項目（No. 61201051; No. 51302093）

范桂芬（1974－），女，湖北蘄春人，副教授，主要從事鐵電壓電材料與器件研究，E-mail: hustfgf2009@163.com；

金善龍（1990－），男，湖北十堰人，研究生，從事鐵電材料與器件研究，E-mail: 1130351257@qq.com。

http://www.cnki.net/kcms/detail/51.1241.TN.20161230.1018.002.html

網(wǎng)絡(luò)出版時間：2016-12-30 10:18:54