李 叢,張玉妥

(沈陽理工大學 材料科學與工程學院,沈陽 110159)

9Ni鋼臨界區(qū)熱處理

李 叢,張玉妥

(沈陽理工大學 材料科學與工程學院,沈陽 110159)

采用熱力學軟件Thermo-Calc計算了9Ni鋼相圖、相變溫度以及合金元素Ni在奧氏體和鐵素體中的含量。計算結果表明：Ni擴大了奧氏體區(qū)，并且當溫度低于700℃時在奧氏體中形成偏聚。利用X射線衍射儀(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)等對經(jīng)淬火+臨界區(qū)淬火+回火處理的9Ni鋼進行了觀察。結果表明：9Ni鋼顯微組織為回火馬氏體組織和逆變奧氏體，逆變奧氏體約占7%，9Ni鋼的沖擊斷口含有大量韌窩，強韌性滿足性能要求。

9Ni鋼；臨界區(qū)熱處理；逆變奧氏體

9Ni鋼是一種在深冷環(huán)境下使用的低溫用鋼，以其具有高的屈服強度、抗拉強度、優(yōu)良的低溫韌性、良好的可焊性及較低的成本等，廣泛用于低溫儲罐板材[1-3]。9Ni鋼常用的熱處理工藝有三種，即：淬火之后進行回火處理、雙正火之后進行回火處理、淬火之后進行臨界區(qū)淬火然后進行回火處理。其中，淬火+臨界區(qū)淬火+回火熱處理是指鋼在Ac3溫度以上的普通淬火加熱溫度奧氏體化后淬火，獲得馬氏體組織，然后，在馬氏體組織狀態(tài)將鋼再加熱至臨界區(qū)Ac1-Ac3溫度之間奧氏體化一定時間淬火，繼以高溫回火的一種熱處理工藝方法。臨界區(qū)熱處理提高了鋼的韌性，尤其是低溫韌性，并顯著地抑制鋼的可逆回火脆性[4-8]。

隨著9Ni鋼的廣泛應用，現(xiàn)已應用于生產(chǎn)像泵體等受力情況復雜的鍛件，因此，有必要對其熱處理之后的性能進行研究。本文首先利用熱力學軟件Thermo-Calc計算了9Ni鋼相圖，而后根據(jù)熱力學計算，采用臨界區(qū)熱處理工藝對9Ni鋼組織與力學性能進行研究。

1 9Ni鋼相圖計算

試驗用9Ni鋼的化學成分(質量分數(shù)，%)為：0.02C、0.37Si、0.66Mn、0.005P、0.005S、9.25Ni、Fe余量。利用Thermo-Calc軟件計算了Fe-9.25Ni-0.37Si-0.66Mn-C系偽二元相圖，如圖1所示。熱力學計算顯示，平衡狀態(tài)下，9%Ni鋼液相線為1500℃，固相線為1489℃，液相凝固后直接進入奧氏體單相區(qū)，無高溫鐵素體相區(qū)，因此，實際生產(chǎn)中鍛造溫度范圍較寬。奧氏體到鐵素體的轉變開始溫度Ac3為700℃，Ac1為548℃，較一般碳鋼的低。

圖1 Fe-C-9.25Ni-0.37Si-0.66Mn系垂直截面圖

圖2為計算的9Ni鋼中Ni在奧氏體中和鐵素體中的質量分數(shù)，當溫度低于700℃時，隨著溫度的降低Ni在奧氏體中的含量急劇增加。從圖2中可以看出，平衡狀態(tài)下兩相區(qū)溫度區(qū)間內，奧氏體中Ni含量顯著高于鐵素體中Ni含量，隨著溫度的升高，奧氏體中Ni含量逐漸降低。圖3為計算的9Ni鋼Ac3隨C、Ni、Mn含量的變化。圖4為計算的9Ni鋼Ac1隨Ni、Mn含量的變化。C、Ni、Mn為奧氏體穩(wěn)定化元素，隨著C、Ni、Mn含量的增加，使得奧氏體到鐵素體轉變的開始溫度降低。與普碳鋼比較，Ni明顯擴大了奧氏體區(qū)，并在奧氏體中形成偏聚。上述變化趨勢說明隨著熱處理工藝中兩相區(qū)處理溫度的升高，奧氏體中Ni含量逐漸降低，奧氏體熱穩(wěn)定性下降，因此為得到一定量的逆變奧氏體改善材料低溫韌性，回火溫度不宜太高。同時，溫度過低時，原子的擴散能力差，馬氏體逆轉變生成的逆變奧氏體量少，為了得到適量的逆變奧氏體本文在580℃進行回火處理。

圖2 9Ni鋼中Ni在奧氏體中和鐵素體中的質量分數(shù)

2 試驗方法

試驗用9Ni鋼由實驗室真空感應冶煉爐冶煉，澆注成25kg的鋼錠。鋼錠首先在1150℃～900℃范圍內三鐓三拔，鍛造成截面尺寸為50mm×50mm的長棒，然后進行鍛后熱處理，鍛后熱處理工藝為800℃×4h正火+600℃×8h回火。而后，在箱式電阻爐中進行性能熱處理，具體處理工藝為：780℃油冷+640℃油冷+580℃油冷。

從熱處理試樣上切取拉伸和沖擊試樣,室溫拉伸和低溫沖擊試驗分別依GB/T 228-2002《金屬材料室溫拉伸試驗方法》和GB/T 229-2007《金屬材料夏比擺錘沖擊試驗方法》進行。用掃描電鏡(SEM)對熱處理后試樣進行觀察，用X射線衍射儀(XRD)測定逆變奧氏體含量。

圖3 A3溫度隨C、Ni、Mn含量的變化

圖4 Ac1溫度隨Ni、Mn含量的變化

3 試驗結果與分析

圖5a、5b、5c分別為9Ni鋼經(jīng)780℃油冷+640℃油冷+580℃油冷的金相、SEM組織以及沖擊斷口形貌。熱處理后，材料的顯微組織呈現(xiàn)出典型的回火馬氏體組織形貌，該類型的顯微組織微觀界面彌散、數(shù)量大，有利于在此類界面處形成尺寸極小的逆變奧氏體，對改善材料的低溫韌性十分有利，同時馬氏體的強度較高，能滿足性能對材料強度的要求。

由圖1計算結果可知，780℃保溫時，9Ni鋼處于奧氏體單相區(qū)，且不含未溶碳化物，成分均勻，因此油冷淬火后得到成分均勻的馬氏體組織。在隨后的640℃兩相區(qū)處理保溫過程中，由于C、Ni、Mn元素在鐵素體和奧氏體兩相中的溶解度不同而發(fā)生元素再分配，在原奧氏體界面和馬氏體板條間出現(xiàn)元素富集區(qū)(圖5b中白亮區(qū)域)，這種元素富集區(qū)的形成有利于逆變奧氏體的產(chǎn)生。馬氏體轉變成一定數(shù)量的Ni、Mn、C元素富集的奧氏體，成為逆變奧氏體。由于板條界面處能量高，逆變奧氏體優(yōu)先在板條界面處形成。因此，逆變奧氏體位于馬氏體板條的板條間，尺寸細小，連續(xù)或者彌散分布。臨界區(qū)處理保溫過程中產(chǎn)生的逆變奧氏體，在冷卻過程中，一部分會轉變成新的馬氏體，留下來的則是合金元素高度富集的沉淀奧氏體相，它在極低溫度下也能保持穩(wěn)定。新形成的馬氏體和合金元素富集的逆變奧氏體錯綜交織在一起，形成比較復雜的混合組織，光學顯微鏡很難分辨。在SEM電鏡下，由于逆變奧氏體中溶解了更多的原子序數(shù)高的Ni元素，逆變奧氏體較基體有更亮的反差，因此室溫組織可觀察到逆變奧氏體，并具有很高的穩(wěn)定性。

圖5 9Ni鋼經(jīng)淬火+臨界區(qū)淬火+回火處理后的組織

臨界區(qū)淬火形成的新的馬氏體合金元素含量高，在隨后的回火處理過程中，這些合金元素富集的部分區(qū)域的Ac1降低，低于回火溫度，因此，在回火過程中這些區(qū)域合金元素富集的臨界區(qū)淬火形成的馬氏體會重新轉變形成逆變奧氏體。XRD分析測量9Ni鋼經(jīng)780℃油冷+640℃油冷+580℃油冷處理逆變奧氏體量約為7%。該逆變奧氏體的存在，顯著改善了材料的低溫沖擊韌性，圖5c為9Ni鋼試樣的沖擊斷口形貌，試樣的斷裂方式都為韌性斷裂，有大量深的韌窩，大韌窩周圍還伴隨著小韌窩，所以其低溫韌性比較好。測試得到9Ni鋼經(jīng)780℃油冷+640℃油冷+580℃油冷處理的力學性能如表1所示，強韌性和沖擊性能均滿足要求。

表1 經(jīng)淬火+臨界區(qū)淬火+回火的9Ni鋼力學性能

4 結論

(1)利用Thermo-Calc計算的9Ni鋼奧氏體到鐵素體的轉變開始溫度Ac3為700℃，Ac1為548℃，Ni擴大了奧氏體區(qū)，當溫度低于700℃時Ni在奧氏體中形成偏聚。

(2)9Ni鋼經(jīng)780℃油冷+640℃油冷+580℃油冷處理后，顯微組織為回火馬氏體和逆變奧氏體，逆變奧氏體約占7%。

(3)9Ni鋼的沖擊斷口為韌性斷裂，含有大量韌窩，強韌性滿足性能要求。

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(責任編輯：馬金發(fā))

Intercritical Heat Treatment of 9Ni Steel

LI Cong,ZHANG Yutuo

(Shenyang Ligong University,Shenyang 110159,China)

Phase diagram,phase transformation temperature and the mass fraction of Ni in austenite and ferriteof 9Ni steelwere calculated by Thermo-Calc.The calculation results indicated that Ni enlarge the austenite phase region and Ni enrichment in austenite.The present 9Ni steel that was processed by the heat treatment of normal quenching and intercritical quenching,followed tempering was studied by X-ray diffraction (XRD),scanning electron microscope.The experimental results indicate that the microstructure contained tempered martensite and 7% austenite.Amount of dimples was found in the morphology of impact fracture surface.The micro-morphologies of the fracture exhibited as micro-dimples.The strength and toughness of the studied 9Ni steel meet the technical requirement.

9Ni steel;intercriticalheat treatment;reversed austenite

2015-09-15

國家自然科學基金資助項目(51201167)

李叢(1990—)，男，碩士研究生；通訊作者：張玉妥(1966—)，女，教授，博士，研究方向：金屬材料制備工藝。

1003-1251(2016)06-0013-04

TG162.9

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