史長(zhǎng)瑩，李子晗，張寶磊，代業(yè)寧

(黑龍江大學(xué) 水利電力學(xué)院，哈爾濱 150080)

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激光粒度分析儀在非黏性土顆粒分析中的應(yīng)用

史長(zhǎng)瑩，李子晗*，張寶磊，代業(yè)寧

(黑龍江大學(xué) 水利電力學(xué)院，哈爾濱 150080)

闡述了激光粒度分析原理及馬爾文MS3000型號(hào)激光粒度分析儀的改進(jìn)，對(duì)非黏性土的粒徑分布進(jìn)行了研究。利用馬爾文激光粒度分析儀，通過(guò)試驗(yàn)分析確定此種土的激光粒度的各參數(shù)變量(遮光度、泵速、光學(xué)參數(shù)、分散劑等),并選擇最優(yōu)參數(shù)進(jìn)行粒徑分布的重復(fù)性和重現(xiàn)性試驗(yàn)。對(duì)比了使用不同分散劑的試驗(yàn)結(jié)果，發(fā)現(xiàn)采用六偏磷酸鈉為分散劑進(jìn)行非黏性土粒徑分析時(shí)，其結(jié)果更準(zhǔn)確，應(yīng)用范圍更具有普適性。

顆粒分析;激光粒度分析;非黏性土;分散劑

傳統(tǒng)的土粒粒度測(cè)量方法一般有篩分法和密度計(jì)法等，存在著各種各樣的弊端。例如篩分法只適用于粒徑≥75 μm的土粒，而且難以測(cè)量粘連和團(tuán)聚的樣品；密度計(jì)法可以測(cè)量粒徑<75 μm的土粒，但其操作復(fù)雜，計(jì)算量與誤差較大[1]。這兩種測(cè)量方法的分辨率和重復(fù)性很低，只適用于現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn)或者條件較為落后的地區(qū)。而近年來(lái)，隨著國(guó)內(nèi)對(duì)英國(guó)馬爾文公司的MS系列激光粒度分析儀的引進(jìn)，激光衍射法這種簡(jiǎn)便、快速的顆粒粒度分析技術(shù)逐步被運(yùn)用到各行業(yè)的科學(xué)研究中[2]。它具有檢測(cè)速度快,智能化程度較高,能夠以各種人性化的方式輸出操作者所需要的結(jié)果形式[3]；測(cè)量粒徑范圍大,無(wú)信號(hào)盲區(qū)(在采用三維扇形檢測(cè)器之后),實(shí)際分辨率高[4]等優(yōu)點(diǎn)。本文采用馬爾文公司最為先進(jìn)的MS3000激光粒度分析儀對(duì)黑龍江干流堤防工程所用土粒進(jìn)行了適宜此種土粒的各參數(shù)變量及分散劑的確定與優(yōu)選，并進(jìn)行了粒徑分布測(cè)量。

1 激光粒度分析方法原理與改進(jìn)

1.1 馬爾文MS系列激光粒度分析原理

目前，激光粒度儀主要基于Mie模型和Fraunhofer模型這兩種理論。這兩種衍射模型都通過(guò)不同大小的粒子所衍射的光落在不同的位置信息，反映出顆粒的大小。同樣大小的粒子所衍射的光會(huì)落在相同的位置，此處疊加的光強(qiáng)度可以反映出這一大小顆粒所占的百分比。本文使用的馬爾文MS3000激光粒度儀采用的是Mie衍射模型，這種理論考慮到了光與物質(zhì)的相互作用，適合于所有波長(zhǎng)、衍射角度及粒徑范圍[5-6]。Mie 衍射模型需要在測(cè)量前確定3個(gè)光學(xué)參數(shù)，即：樣品的折射率，樣品對(duì)光的吸收率，分散介質(zhì)的折射率。

1.2 馬爾文MS3000較MS2000的改進(jìn)

馬爾文MS3000激光粒度分析儀是馬爾文公司近幾年出品的最新型號(hào)，其在MS2000的基礎(chǔ)上實(shí)現(xiàn)了多方面的進(jìn)步。國(guó)內(nèi)對(duì)于這一最新產(chǎn)品的引進(jìn)比較少，這里簡(jiǎn)要說(shuō)明MS3000較MS2000的部分改進(jìn)。

1)測(cè)量量程由0.02～2 000 μm增加至0.01～3 500 μm。

2)由于光學(xué)設(shè)計(jì)的改進(jìn)，MS3000更不易受多次散射的影響。在合適的遮光度范圍內(nèi)，較高的遮光度所帶來(lái)的散射現(xiàn)象引起的Dv10的減小更加緩和。這既保證了高遮光度帶來(lái)了好的重現(xiàn)性，又能降低由于Dv10的減小而產(chǎn)生的誤差。

3)MS3000的數(shù)據(jù)采集速率由MS2000的1 kHz增加到10 kHz。激光衍射的測(cè)量時(shí)間直接影響加入分散裝置的樣品抽樣。如果測(cè)量時(shí)間太短，則可能沒(méi)有足夠的時(shí)間讓所有顆粒在進(jìn)樣系統(tǒng)中循環(huán)，如果少量粗顆粒從多分散樣品中漏掉，那么可能引起結(jié)果的顯著變化。數(shù)據(jù)采集速率的增大將會(huì)進(jìn)一步改善材料的抽樣，即可在更短的測(cè)量時(shí)間內(nèi)獲得更好的測(cè)量結(jié)果，從而帶來(lái)更高的準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性。

4)濕法分散裝置使用超聲波分散團(tuán)聚顆粒，MS3000通過(guò)管路中內(nèi)置的線性超聲系統(tǒng)分散顆粒，提高了分散效率。較MS2000相比，其只用1/2的時(shí)間即達(dá)到了穩(wěn)定的分散狀態(tài)。

2 激光粒度分析儀測(cè)定非黏性土的粒徑分布

2.1 各試驗(yàn)參數(shù)變量的選擇

以黑龍江干流堤防工程項(xiàng)目研究為基礎(chǔ),取堤防基礎(chǔ)所用非黏性土為研究對(duì)象，其干密度較低，顆粒較為松散、易破碎，肉眼觀察其微小顆粒較多。試驗(yàn)按照土工試驗(yàn)規(guī)程[7]制備土樣：取已烘干松散土樣若干，過(guò)孔徑為2 mm的粗篩，不時(shí)稱量篩下土樣，直至篩足500 g土樣。將篩下土樣混合均勻，利用四分法進(jìn)行分組，每10 g土樣為一組備用。

2.1.1 樣品分散及泵速的選擇

任何激光衍射測(cè)量的關(guān)鍵是樣品制備和分散。由于主要的分析工作是測(cè)量原始顆粒的粒度，而不是團(tuán)聚材料的粒度，因此目標(biāo)是完全解聚團(tuán)聚物，同時(shí)不破壞原始顆粒。激光衍射法有濕法與干法兩個(gè)分散模式可供選擇：濕法分散使用水或有機(jī)分散劑，提供了較為柔和但又非常高效的解聚，對(duì)于細(xì)粉和易碎的顆粒尤其具有優(yōu)勢(shì)；干法分散是在一個(gè)快速流動(dòng)的壓縮空氣流中分散粉末樣品，速度很快，而且由于不需要處置分散劑，所以對(duì)環(huán)境無(wú)害。本文試驗(yàn)采用濕法測(cè)試。

本次試驗(yàn)樣品為非黏性土，其本身的團(tuán)聚現(xiàn)象較弱。同時(shí)，樣品中存在較多細(xì)小的顆粒，若采用超聲波進(jìn)行分散可能會(huì)導(dǎo)致土粒碰撞加劇，使土顆粒粉碎，對(duì)試驗(yàn)結(jié)果造成誤差。故本試驗(yàn)不進(jìn)行超聲波分散這一步驟，而是采用文獻(xiàn)[7]中所建議的有機(jī)分散劑進(jìn)行分散，分散結(jié)果在下文進(jìn)行詳述。

在選擇最優(yōu)泵速時(shí)，應(yīng)滿足使樣品盡可能分散同時(shí)不破壞樣品這一目的。取樣時(shí)必須迅速，防止沉淀發(fā)生，還應(yīng)注意攪拌泵速不能過(guò)高，防止出現(xiàn)由于離心力導(dǎo)致細(xì)小顆粒集中在容器中央的現(xiàn)象。試驗(yàn)分別進(jìn)行泵速為1 500，2 500，3 500 r/min情況下的預(yù)實(shí)驗(yàn)，從遮光度變化與肉眼觀察中可見(jiàn)：在低泵速時(shí)，遮光度變化幅度較大，樣品中的部分大顆粒在燒杯中有少許沉淀，可以認(rèn)為此泵速下對(duì)大顆粒樣品的分散作用較弱；在高泵速時(shí)，可明顯觀察到樣品池中有少許氣泡產(chǎn)生，同時(shí)較快的泵速會(huì)打碎土顆粒，導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果不可靠。故采取較為適中的2 500 r/min為最優(yōu)泵速進(jìn)行試驗(yàn)。

2.1.2 遮光度的選擇

進(jìn)行激光衍射測(cè)量時(shí)需要選擇合適的遮光度，以保證既能采集足夠的散射光又盡量避免發(fā)生多重散射。如果加入分散裝置的樣品量太少，則會(huì)因?yàn)榈偷男旁氡?，無(wú)法保證測(cè)試結(jié)果的重現(xiàn)性。如果遮光度太高，則會(huì)產(chǎn)生多次散射現(xiàn)象，導(dǎo)致粒徑測(cè)量結(jié)果降低。從預(yù)試驗(yàn)和密度計(jì)法試驗(yàn)中確定樣品顆粒粒度主要集中在0.5～500 μm。同時(shí)從上文可知，由于儀器的改進(jìn)，較高的遮光度可以帶來(lái)較好的重現(xiàn)性又會(huì)避免散射引起的誤差，故從馬爾文公司所提供的表1中選取15%為較適宜的遮光度。

表1 建議的遮光度范圍

Table 1 Advice obscuration range

樣品遮光度MS2000MS3000濕法(>20μm)5%～25%5%～25%濕法(1～20μm)1%～10%1%～13%濕法(<1μm)1%～5%1%～8%

圖1 光能擬合曲線Fig.1 Light fitting curve

2.1.3 樣品折射率和吸收率的選擇

樣品土樣的組成主要為非黏性褐土，褐土的礦物組成主要為石英，含有少量的高山石和云母成分[8]，通過(guò)軟件中的結(jié)果編輯功能，改變樣品土樣的折射率[9]，最終確定樣品土樣的折射率為1.54。土樣呈淺褐色粉末狀，按儀器對(duì)吸收率精確到10的倍數(shù)的要求，擬定為0.1。按此折射率及吸收率進(jìn)行預(yù)實(shí)驗(yàn)，其光能擬合曲線見(jiàn)圖1。

激光衍射的數(shù)學(xué)反演過(guò)程中有兩組數(shù)據(jù)，反演出的理論數(shù)據(jù)為紅色曲線，測(cè)量的原始衍射數(shù)據(jù)為綠色曲線，兩根曲線之間的區(qū)域被用來(lái)計(jì)算并得到殘差。其殘差值為0.18，加權(quán)殘差為0.24。

2.2 分散劑的選擇

本試驗(yàn)不采用超聲裝置，而是采用有機(jī)分散劑對(duì)易碎的樣品土粒進(jìn)行分散。根據(jù)文獻(xiàn)[7]建議利用六偏磷酸鈉溶液作分散劑及公路土工試驗(yàn)規(guī)程[10]中對(duì)于中性土粒用草酸鈉溶液作分散劑的規(guī)定，本試驗(yàn)選擇水、六偏磷酸鈉和草酸鈉3種分散劑進(jìn)行對(duì)比試驗(yàn)。

2.2.1 水

以蒸餾水作為樣品分散劑，其折射率選為系統(tǒng)給定的1.33。取5份土樣各進(jìn)行10組重復(fù)性試驗(yàn)。

2.2.2 六偏磷酸鈉

以六偏磷酸鈉溶液為分散劑，溶液的濃度選擇為文獻(xiàn)[7]中建議的1 000 mL蒸餾水中加入10 mL濃度為4%的六偏磷酸鈉。共制備5 000 mL六偏磷酸鈉溶液作分散劑及清洗系統(tǒng)用。因六偏磷酸鈉溶解較慢，采用儀器標(biāo)配的攪拌器進(jìn)行溶解攪拌。但應(yīng)注意的是，泵速應(yīng)設(shè)在較慢的轉(zhuǎn)速下，同時(shí)在清洗系統(tǒng)和試驗(yàn)時(shí)，應(yīng)保證攪拌溶解時(shí)所產(chǎn)生的氣泡已全部消除。草酸鈉溶液亦同。亦取5份土樣各進(jìn)行10組重復(fù)性試驗(yàn)。

2.2.3 草酸鈉

以草酸鈉溶液為分散劑，溶液的濃度選擇為文獻(xiàn)[10]規(guī)定的1 000 mL蒸餾水中加入0.25 mol/L的草酸鈉18 mL。共制備5 000 mL草酸鈉溶液作分散劑及清洗系統(tǒng)用。亦取5份土樣各進(jìn)行10組重復(fù)性試驗(yàn)。

3 結(jié)果與分析

3.1 不同分散劑條件下土粒顆粒分析結(jié)果

試驗(yàn)結(jié)果以體積密度輸出，每種分散劑下的多組實(shí)驗(yàn)最終取體積平均粒徑D[4,3]粒度分布表及曲線與累計(jì)粒徑Dv(10)，Dv(50)，Dv(90)。結(jié)果的模型類型選定為通用模型。

3.1.1 水分散劑試驗(yàn)結(jié)果

水作分散劑條件下的土粒體積密度見(jiàn)表2，其平均遮光度為13.5%。

3.1.2 六偏磷酸鈉分散劑試驗(yàn)結(jié)果

六偏磷酸鈉作分散劑條件下的土粒體積密度見(jiàn)表2，其平均遮光度為14.3%。

3.1.3 草酸鈉分散劑試驗(yàn)結(jié)果

草酸鈉作分散劑條件下的土粒體積密度見(jiàn)表3，其平均遮光度為14.2%。

表2 土粒體積密度

Table 2 Soil particle volume density

分散劑累計(jì)粒徑/μmDv(10)Dv(50)Dv(90)水14.587.9583六偏磷酸銨3.0523.0482草酸鈉3.9237.7649

3.2 綜合分析

將在3種分散劑條件下試驗(yàn)得到的粒度分級(jí)與體積密度的關(guān)系曲線匯總，見(jiàn)圖2。

圖2 3種分散劑的土粒體積密度曲線對(duì)比Fig.2 Soil particle volume density curve comparison of 3 dispersants

由圖2可見(jiàn)，在有機(jī)分散劑作用下，樣品土粒所產(chǎn)生的團(tuán)聚可以被很好的分散。其中，有機(jī)分散劑對(duì)于粒徑為5～500 μm的顆粒的分散作用尤為明顯，可認(rèn)為樣品土粒團(tuán)聚后主要集中在該區(qū)域所在的粒徑范圍內(nèi)。

通過(guò)比較六偏磷酸鈉和草酸鈉作分散劑條件下得到的顆粒分析曲線可見(jiàn)，草酸鈉作分散劑對(duì)粒徑為50～500 μm的顆粒的分散作用略強(qiáng)于六偏磷酸鈉分散劑。但在顆粒粒徑為5～50 μm，六偏磷酸鈉的分散作用要強(qiáng)于草酸鈉分散劑。

4 結(jié) 論

1)討論了激光粒度儀的優(yōu)點(diǎn)，并說(shuō)明了馬爾文MS3000型激光粒度儀較MS2000型的改進(jìn)。其在測(cè)量量程、光學(xué)設(shè)計(jì)、樣品采集速率方面都有較大的進(jìn)步，同時(shí)濕法分散裝置使用超聲波分散團(tuán)聚顆粒更加高效。

2)通過(guò)應(yīng)用實(shí)例得到非黏性土的顆粒分析結(jié)果與最優(yōu)參數(shù)和分散劑。對(duì)于黑龍江干流堤防工程所用非黏性土，在進(jìn)行激光粒度儀顆粒分析時(shí)，其泵速控制在2 500 r/min，遮光度選擇為15%上下，樣品土樣的折射率為1.54，吸收率為0.1。通過(guò)對(duì)比試驗(yàn)確定采取一定濃度的六偏磷酸鈉溶液作為分散劑可以在不破壞土粒樣品和保證分散效果的情況下，利用馬爾文3000激光粒度分析儀進(jìn)行該土樣的顆粒分析試驗(yàn)，可得到較精確的試驗(yàn)結(jié)果。

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Application of laser particle analyzer in particle size analysis of cohesionless soils

SHI Chang-Ying,LI Zi-Han*,ZHANG Bao-Lei,DAI Ye-Ning

(SchoolofHydraulicandElectricPower，HeilongjiangUniversity,Harbin150080,China)

The principle and improvement of Malvern MS3000 laser particle analysis was expounded.The characteristics of cohesionless soils’ particle size has been studied.Some variable parameters which contains obscuration level,pump speed,optical parameters and dispersant etc,have been determined by Malvern MS3000 laser particle analyzer,and some parameters were optimized by repeatable and reproducible experiments.The results show that the sodium hexametaphosphate which is as dispersant for analyzing the cohesionless soils’ particle size,can make the more accurate data and be applied in a wide range of scope.

particle size analysis; laser particle analyzer; cohesionless soils; dispersant

10.13524/j.2095-008x.2016.04.052

2016-05-27;

2016-07-01

黑龍江省黑龍江干流堤防工程科學(xué)研究實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目(GZ16B021;HGZL/KY-13)；黑龍江省自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(D201410)

史長(zhǎng)瑩(1964-)，男，河北樂(lè)亭人，教授，博士，研究方向：水利工程，E-mail: shicy2004@126.com；*通訊作者：李子晗(1993-)，男，黑龍江齊齊哈爾人，碩士研究生，研究方向：水利水電，E-mail:johnlee9598@163.com。

TU411.2

A

2095-008X(2016)04-0020-04