孟凡冰 蔣 勇 熊家艷 張仁龍 張晨曦 鐘 耕

(西南大學食品科學學院，重慶 400715)(重慶西大魔芋科技開發(fā)有限公司，重慶 400700)(萬源金橋魔芋開發(fā)有限責任公司，萬源 636450)

疣柄魔芋淀粉理化及功能性質研究

孟凡冰1, 2蔣 勇1熊家艷1張仁龍3張晨曦1鐘 耕1

(西南大學食品科學學院，重慶 400715)(重慶西大魔芋科技開發(fā)有限公司，重慶 400700)(萬源金橋魔芋開發(fā)有限責任公司，萬源 636450)

為了探索一種新的淀粉資源，對疣柄魔芋淀粉的性質進行了研究。通過電子顯微鏡、激光粒度分析、X-衍射分析、紅外光譜分析等分析手段，并以玉米淀粉和木薯淀粉進為比較，結果顯示：疣柄魔芋淀粉淀粉顆粒呈多面體形，棱角較尖銳突出；其粒徑小于木薯淀粉和玉米淀粉；結晶型為A-型，相對結晶度為37.4%；紅外光譜吸收峰、吸收強度與木薯淀粉和玉米淀粉基本相同；凝膠強度、糊化起始溫度和糊化熱焓高于木薯淀粉和玉米淀粉；且其抗酶解性優(yōu)于木薯淀粉和玉米淀粉。因此，疣柄魔芋淀粉是一種潛在的可被開發(fā)為抗性淀粉的新資源淀粉。

疣柄魔芋淀粉 玉米淀粉 木薯淀粉 理化性質 功能性質

淀粉是僅次于纖維素的第二大資源，需求量巨大，已經(jīng)被應用于各個行業(yè)。淀粉屬于高分子聚合物，來源不同的淀粉結構千差萬別，從而其性質也存在較大不同。性質的差異決定了淀粉應用的特異性，因而研究者一直致力于開發(fā)不同來源的淀粉，尋求新資源淀粉一直是淀粉研究領域的熱點。

魔芋屬(Amorphophallus)為天南星科多年生草本植物。魔芋屬有100多種，可分為3種類型：葡甘聚糖型，如花魔芋、白魔芋等；淀粉型，如疣柄魔芋、甜魔芋及南蛇棒；介于兩者之間的中間型，如攸樂魔芋、西盟魔芋[1-2]。疣柄魔芋資源分布廣泛，例如越南、泰國、老撾、緬甸、印度、孟加拉國、馬來西亞及我國的云南、廣西、廣東、海南、香港等地區(qū)均有分布，是一種可開發(fā)利用的天然野生植物資源。張盛林等[3]報道了雞爪芋(即疣柄魔芋)含淀粉77%，且不含葡甘聚糖。目前，國內(nèi)外鮮見關于疣柄魔芋淀粉研究的詳細報道，基本都集中在研究疣柄魔芋的有機溶劑提取物及其生理作用方向，例如護肝[4]、鎮(zhèn)痛[5]、清除腸道寄生蟲[6]等。本試驗以玉米和木薯淀粉作為對照，對疣柄魔芋淀粉的性質進行了研究，以期為疣柄魔芋的深加工利用和疣柄魔芋淀粉的應用提供一定的理論參考。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

疣柄魔芋淀粉：參照翟琨等[7]的方法提取；木薯淀粉：云南紅河紅楓農(nóng)業(yè)開發(fā)有限公司；玉米淀粉：西安國維淀粉有限責任公司。其他試劑均為分析純：成都市科龍化工試劑廠。

1.2 儀器與設備

5810型臺式高速離心機：德國Eppendorf公司；UV-2450紫外可見分光光度計：日本Shimadzu公司；A-Vatar360型傅里葉紅外光譜分析儀，DSC4000差示量熱掃描儀：美國Perkin Elmer公司；S-300N掃描電鏡：日本尼康公司；XRD-6000X射線衍射儀：日本Shimadzu公司；Mastersizer-2000激光粒度儀：英國Malvern公司；DHR-1流變儀：美國TA公司；MVAG803202黏度儀：德國Brabender GmbH公司。

1.3 方法

1.3.1 淀粉化學組成測定

淀粉含量測定GB/T 5009.9—2008；灰分含量測定GB/T 5009.3—2010；蛋白質含量測定GB/T 5009.5—2010；含水量測定GB/T 5009.10—2003；粗脂肪含量測定GB/T 5512—2008；直鏈淀粉含量測定GB/T 15683—2008/ISO 6647-1∶2007。

1.3.2 淀粉的掃描電鏡觀察

采用掃描電鏡對淀粉的顆粒形態(tài)及表面結構進行研究。將干燥的淀粉樣品均勻涂于固定于載樣器的雙面膠上，洗耳球吹去多余淀粉，離子濺射噴金后20 min，將載樣器置于掃描電鏡中，加速電壓為15 kV，在不同放大倍數(shù)下觀察拍照[8]。

1.3.3 淀粉的粒度分布測定

以蒸餾水為分散劑，配置1%(W/V)的淀粉懸浮液，在渦旋混合器上振蕩，使淀粉顆粒均勻分散。將樣液移入加有蒸餾水的儀器分散槽中，并調(diào)節(jié)遮光度為15%～20%，采用激光測粒儀測試淀粉粒度范圍及分布[9]。

1.3.4 淀粉的X-射線衍射試驗

將淀粉樣品進行充分干燥，在測定室中放置過夜，采用XRD-6000 X-射線衍射儀對其進行分析。測定參數(shù)為：采用Cu靶、石墨單色器，掃描范圍為2=4°～70°，管壓為40 kV，電流為30 mA，掃描速度為4(°)/min。步寬0.02°[10]。

1.3.5 淀粉的紅外光譜分析

采用紅外光譜儀進行測定，將待測淀粉和KBr在105 ℃分別干燥2 h，按淀粉∶KBr為1∶50比例混勻，研磨均勻，壓片后置于紅外光譜儀上測定。測定系數(shù)為：掃描波數(shù)范圍為4 000～400 cm-1，分辨率為4 cm-1[11]。

為了實現(xiàn)邊界地區(qū)夜間無人值守對非法越界人的智能監(jiān)測,論文提出首先使用混合高斯背景建模提取前景圖像并裁剪目標區(qū)域,減少HOG特征提取的計算復雜度,提高了算法的速度。進而通過STC跟蹤算法得出的目標運動軌跡,根據(jù)提出的軌跡判別方法,完成對目標的二次判斷達到正確監(jiān)測出越界人的目的。論文雖然提高了夜間越界人自動智能識別算法的速度和精度,但是精度還是不夠高,后續(xù)工作將結合深度學習算法提高算法的精度。

1.3.6 淀粉的凝膠強度測定

稱取一定量的淀粉樣品放入50 mL燒杯中，配置成質量分數(shù)為6%(W/W，以干基計)的淀粉乳，于磁力攪拌器上水化30 min，轉速為500 r/min，后于沸水中加熱糊化15 min，并適當攪拌，冷卻至室溫，于4 ℃的冰箱中冷藏，24、72 h后取出放置至室溫，采用物性測試儀對其凝膠特性進行分析。測定參數(shù)為：探頭TA5，測前速度2.0 mm/s，測試速度1.0 mm/s，返回速度1.0 mm/s，下壓距離20 mm，觸發(fā)力2.0 g，每個樣品重復壓2次[12]。

1.3.7 淀粉的布拉班德黏度測定

稱取一定量的淀粉，以14%含水量為標準水分含量，調(diào)整淀粉用量，配制成質量分數(shù)為6%的淀粉乳。測定參數(shù)為：轉速250 r/min，測試范圍700 cmg，黏度單位BU。過程設定：從35 ℃開始計時，以1.5 ℃/min的速率升溫至95 ℃，95 ℃保溫30 min，再以1.5 ℃/min的速度降溫至50 ℃，在50 ℃保溫30 min[13]。

1.3.8 淀粉的DSC 差熱分析

準確稱取5 mg干燥的淀粉樣品于鋁制樣品盤中，用微量移液器加入10 μL去離子水，上蓋密封，放置于室溫下平衡1～2 h。操作參數(shù)：加熱范圍20～120 ℃，加熱速率 10 ℃/min。記錄淀粉的糊化起始溫度(To)、糊化峰值溫度(Tp)、糊化結束溫度(Tc)和糊化焓值(ΔH)[14-15]。

1.3.9 淀粉的抗酶解性測定

稱取淀粉0.2 g于50 mL的燒杯中，加入2 mL 5%的淀粉酶、20 mL蒸餾水，39 ℃水浴90 min，不斷攪拌。加l mol/L HCl 1 mL，定容至50 mL，搖勻后過濾，濾液稀釋至6倍，取0.5 mL稀釋液和0.5 mL DNS于比色管中，沸水浴5 min，迅速冷卻，再加10 mL蒸餾水，在540 nm波長下測定吸光值，以蒸餾水做空白。用每克淀粉的吸光值表示酶解力[16]。

1.4 數(shù)據(jù)處理方法

測定結果以平均值±標準差表示，使用Excel、SPSS進行數(shù)據(jù)處理和統(tǒng)計分析。

2 結果與分析

2.1 淀粉的化學成分分析

由表1可看出，疣柄魔芋淀粉的蛋白質含量明顯高于木薯淀粉和玉米淀粉，與翟琨等[7]在研究魔芋淀粉的理化性質時所得出的結果基本一致，可能是由于在大量提取疣柄魔芋淀粉時，在離心或者自然沉降的過程中，有微量的蛋白質與淀粉分子吸附在一起而共同沉降，因此，魔芋淀粉中的蛋白質分離應重點關注。3種淀粉的水分含量不存在顯著性差異。玉米淀粉中的粗脂肪含量最高，木薯和魔芋淀粉次之。疣柄魔芋淀粉的灰分含量略高于木薯淀粉和玉米淀粉，但3種樣品的各基本化學成分都在適宜范圍內(nèi)，不會對淀粉的性質造成影響。疣柄魔芋淀粉的總淀粉質量分數(shù)在85%(濕基)以上，結合其他成分指標可知所提取的疣柄魔芋淀粉純度較高。

表1 淀粉的主要化學成分/%

注:同一列上標字母相同表示數(shù)據(jù)在5%水平?jīng)]有顯著差異，不同表示有差異，試驗次數(shù)n=3，余同。

從表1中還可得出，疣柄魔芋淀粉的直鏈淀粉含量高于玉米淀粉、木薯淀粉，這可能與淀粉的來源和品種有關。淀粉的直鏈淀粉含量會直接影響淀粉某些方面的性質，例如淀粉糊化特性、溶解性及抗酶解作用等，進而影響淀粉的各項加工性能[17]。

2.2 掃描電鏡觀察

圖1分別展示了疣柄魔芋淀粉在放大1 000、2 000、3 000倍下的顆粒形態(tài)和表面結構。從圖1中可以看出，疣柄魔芋淀粉顆粒的典型顆粒形貌主要呈無規(guī)則多面體形，有少量的近圓球形，前者棱角比較尖銳突出，部分顆粒有1個多邊形面較平滑，而其余各面都是比較平整的多邊形平面。王紹清等[18]在用掃描電鏡分析常見的食用淀粉顆粒超微形貌時，總結出木薯淀粉的顆粒形態(tài)為半球體顆?；蚨嗝骟w錐形，而玉米淀粉的顆粒形態(tài)為多面體形，但棱角圓滑，顆粒表面略有凹凸不平。由此可知，疣柄魔芋淀粉的顆粒形貌與木薯、玉米淀粉均不同。

圖1 疣柄魔芋淀粉的掃描電鏡觀察圖

2.3 淀粉的粒度分布

由表2可知，疣柄魔芋淀粉顆粒的體積平均粒徑、比表面積、中值粒徑，均小于木薯淀粉和玉米淀粉，3種淀粉的顆粒大小為：疣柄魔芋淀粉<木薯淀粉<玉米淀粉。

表2 淀粉的粒度分布特征量

注：D(0.1)-粒徑小于該直徑的顆粒占10%；D(0.5)-粒徑小于該直徑的顆粒占50%；D(0.9)-粒徑小于該直徑的顆粒占90%。

由表3可知，疣柄魔芋淀粉的顆粒粒徑主要分布在0～20 μm范圍內(nèi)，所占比例為95.72%，余下比例的顆粒其粒徑全部分布在20～45 μm的范圍內(nèi)。木薯淀粉、玉米淀粉中分別有89.54%和81.96%的顆粒，其粒徑分布在0～45 μm的范圍內(nèi)。因此可知，疣柄魔芋淀粉的顆粒粒徑分布較為集中。研究表明，淀粉的物化性質如膨脹力、透光率等與淀粉顆粒大小有關，研究淀粉顆粒大小對探究淀粉間性質差異具有實際意義。

表3 淀粉顆粒的粒度分布范圍/%

2.4 X-射線衍射試驗

淀粉顆粒結構包括結晶區(qū)和無定形，根據(jù)X-射線衍射(XRD)波譜，淀粉結晶形態(tài)主要分為3種：A-型、B-型、C-型。具有A-型結晶形態(tài)的淀粉屬高結晶淀粉，主要存在于禾谷類作物的種子；具有B-型結晶形態(tài)的淀粉屬弱結晶型淀粉，主要存在于植物塊莖的種子；C-型結晶形態(tài)兼具前兩者特征，主要存在于薯蕷類植物的根狀莖和豆類作物種子中[19]。疣柄魔芋淀粉的晶型為A-型，且3個峰的位置分別位于15.2°、17.5°、23.2°，與木薯淀粉、玉米淀粉的晶體形態(tài)相似。疣柄魔芋淀粉的相對結晶度為37.5%，略高于玉米淀粉(36%)和木薯淀粉(37%)。

圖2 淀粉顆粒的X-射線衍射圖

2.5 紅外光譜分析

圖3為疣柄魔芋淀粉與木薯淀粉、玉米淀粉的紅外光譜圖，圖3中顯示了3種淀粉的特征吸收峰。對比發(fā)現(xiàn)，疣柄魔芋淀粉的紅外光譜圖中的特征吸收峰及其峰強度與木薯淀粉、玉米淀粉基本相同。其中在3 350～3 450 cm-1波數(shù)范圍內(nèi)的寬峰為淀粉葡萄糖單元上—OH的伸縮振動峰，2 935 cm-1附近出現(xiàn)的一個較強峰為飽和C—H的伸縮振動吸收峰，1 638 cm-1處為烯醇式羰基振動吸收峰，1 350～1 450 cm-1范圍之間的峰為C—H的彎曲振動吸收峰，1 160 cm-1附近、1 182 cm-1附近及1 020 cm-1處的吸收峰屬于脫水葡萄糖單元的C—O伸縮振動吸收峰，此外578、655、763 cm-1附近均可見淀粉中葡萄糖單元環(huán)狀結構特征吸收峰，可見疣柄魔芋淀粉的紅外光譜圖屬于典型的淀粉紅外光譜圖[20]，其淀粉分子也主要由O—H、C—H構成，且另含有伯、仲醇羥基的a-D吡喃環(huán)等特征結構。

圖3 淀粉紅外光譜圖(4 000～400 cm-1)

2.6 淀粉的凝膠強度測定

表4反映了3種淀粉的凝膠性質及放置24、72 h后凝膠性質變化的情況?？梢钥闯?，疣柄魔芋淀粉凝膠的硬度、黏性、彈性、內(nèi)聚性、咀嚼性各項值均最大，而玉米淀粉凝膠的硬度、黏性、彈性、咀嚼性各值略大于木薯淀粉，木薯淀粉凝膠的內(nèi)聚性值大于玉米淀粉凝膠。在放置72 h后，疣柄魔芋淀粉凝膠的硬度、黏性、彈性、咀嚼性各值顯著增大，而內(nèi)聚性值降低；玉米淀粉凝膠性質變化趨勢與疣柄魔芋淀粉類似，但各指標的絕對值低于疣柄魔芋淀粉，且硬度值增幅不明顯；木薯淀粉凝膠除內(nèi)聚性、咀嚼性外，各指標變化趨勢與前兩者相同，且硬度值增大較為明顯，絕對數(shù)值超過玉米淀粉。

表4 淀粉放置24 h與72 h后的凝膠質構特征值

淀粉凝膠性質不僅與淀粉濃度有關，且與淀粉顆粒結構、支/直鏈淀粉比例[21]、支、直鏈淀粉與淀粉顆粒的相互作用[22]、加熱條件(溫度、時間、加熱速度、攪拌力)等因素相關[23]。疣柄魔芋淀粉與木薯、玉米淀粉在相同貯存條件下放置后表現(xiàn)出不同的凝膠性質，且隨著放置時間的延長，淀粉凝膠的老化程度也有差異，這可能與淀粉組成、分子結構、形態(tài)等相關。

2.7 布拉班德黏度測定

由圖4、表5可得，疣柄魔芋淀粉的起始糊化溫度為77.8 ℃，高于玉米淀粉、木薯淀粉，即表明疣柄魔芋淀粉更不易糊化。起始糊化溫度的高低受多種因素的影響，通常情況下，直鏈淀粉含量愈高、結晶度愈高、淀粉晶體結構愈緊密，晶體溶解所需熱量也愈大，糊化溫度也相應升高[24]。

圖4 淀粉的布拉班德黏度曲線圖

樣品A/℃B/BUC/BUD/BU魔芋淀粉77.8±1.2a209±2.1b166±0.7a97±1.0a木薯淀粉60.4±1.5b258±0.9a125±2.7b88±1.4b玉米淀粉77.3±0.9a133±1.8c118±1.1c73±0.5c樣品E/bUF/bUb-D/bUE-D/bU魔芋淀粉194±4.3a171±0.9a112±1.1b97±3.3a木薯淀粉180±2.1b162±3.7b170±0.5a92±0.7b玉米淀粉150±1.0c134±2.2c60±1.3c77±0.5c

注：A為起始糊化溫度；B為峰值黏度；C為95 ℃開始保溫時的黏度；D為5 ℃保溫結束后的黏度；E為50 ℃開始保溫時的黏度；F為50 ℃保溫結束后的黏度；B-D為崩解值；E為D-回生值。

B值代表峰值黏度，疣柄魔芋淀粉的峰值黏度低于木薯淀粉，高于玉米淀粉?？赡芘c淀粉中直鏈淀粉含量[25]、淀粉中長支鏈比例、磷脂含量有關，淀粉的峰值黏度越低，加工中所需的機械攪拌力也越小，且流動性好，便于輸送。疣柄魔芋淀粉的峰值黏度不高，這有利于在食品加工中的應用。

B-D值為崩解值，反映淀粉糊的熱穩(wěn)定性，即淀粉糊在持續(xù)高溫下耐剪切的能力，變化小則淀粉糊的熱穩(wěn)定性較高。疣柄魔芋淀粉的崩解值為112 BU，低于木薯淀粉、高于玉米淀粉，說明疣柄魔芋淀粉的熱穩(wěn)定性介于木薯淀粉與玉米淀粉之間。

E-D值為回生值，反映淀粉糊的老化或回生的程度，亦可表示冷卻時形成凝膠的能力，值大則形成凝膠能力強，且易老化。疣柄魔芋淀粉的回生值為97 BU，分別大于木薯淀粉、玉米淀粉，表明疣柄魔芋淀粉在冷卻保溫階段的黏度上升高，凝沉性強，更易老化。

2.8 DSC 差熱分析

由表6可知，疣柄魔芋淀粉的糊化熱焓為分別為11.156 J/g，高于木薯淀粉和玉米淀粉，糊化溫度范圍14.4 ℃。這種差異，是因為淀粉糊化為吸熱反應，所吸收的熱能主要用于淀粉晶體的熔解、顆粒的膨脹和直鏈淀粉分子從淀粉顆粒中的釋放，不同來源淀粉的膨脹速度和直鏈淀粉溶解速度、及支/直鏈淀粉比例存在著差異[14]。疣柄魔芋淀粉的吸熱焓最大，說明疣柄魔芋淀粉在加工過程中破環(huán)分子結構需要消耗的能量較高。

圖5 淀粉的DSC圖譜

樣品To/℃Tp/℃Tc/℃ΔH/(J/g)Tc-To/℃疣柄魔芋淀粉74.27±1.23a80.90±1.05a88.67±2.12a11.156±0.916a14.40±2.009c木薯淀粉56.49±0.92c67.22±1.33b80.12±1.10b6.507±0.512c23.63±1.294a玉米淀粉60.69±1.16b69.62±0.72b79.68±0.88b9.083±1.247b18.99±0.751b

注：To為糊化起始溫度；Tp為糊化峰值溫；Tc為糊化峰值溫度；ΔH為糊化焓值；Tc-To為糊化溫度范圍。

2.9 淀粉的抗酶解性測定

酶解性用每克淀粉的吸光值表示，吸光值越大，α-淀粉酶對淀粉的酶解作用就越強，反之淀粉的抗酶解性就越差。經(jīng)過檢測分析，疣柄魔芋淀粉、木薯淀粉和玉米淀粉的酶解性分別為0.150±0.010c、0.299±0.015a和0.234±0.009b，因此，疣柄魔芋淀粉的抗酶解性優(yōu)于玉米淀粉和木薯淀粉。研究發(fā)現(xiàn)，直鏈淀粉是以緊密的雙螺旋結構存在于淀粉顆粒中，而支鏈淀粉主要是其外鏈通過微晶束形成淀粉的骨架，晶體結構較為松弛，易被水解[26]。而疣柄魔芋淀粉直鏈淀粉含量高于玉米淀粉、木薯淀粉，晶體度也較高，故可能使其抗酶解能力較強，可望用于開發(fā)抗性淀粉。

3 結論

疣柄魔芋淀粉基本成分均在適宜范圍內(nèi)，直鏈淀粉含量稍高于木薯淀粉、玉米淀粉；其顆粒形態(tài)呈多面體形；顆粒小于木薯淀粉和玉米淀粉；晶型為A-型，相對結晶度37.4°%；疣柄魔芋淀粉與木薯淀粉和玉米淀粉的紅外光譜吸收峰、吸收強度基本相同；其凝膠的硬度、黏性、彈性、內(nèi)聚性、咀嚼性各項值均較大；起始糊化溫度高于玉米淀粉、木薯淀粉，峰值黏度和崩解值介于木薯淀粉與玉米淀粉之間，回生值大于木薯淀粉、玉米淀粉，早期老化作用明顯；糊化熱焓高于木薯淀粉和玉米淀粉；抗酶解性大于玉米淀粉和木薯淀粉，因此可考慮將其用作粉絲加工與抗性淀粉制備的原料。本試驗對疣柄魔芋淀粉的性質進行了系統(tǒng)全面的研究，為今后疣柄魔芋淀粉新資源的開發(fā)提供了一定的理論參考。

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The Study on Physicochemical and Functional Properties of Elephant Yam Starch

Meng Fanbing1,2Jiang Yong1Xiong Jiayan1Zhang Renlong3Zhang Chenxi1Zhong Geng1

(College of Food Science, Southwest University1, Chongqing 400715)(Chongqing Southwestern University Science and Technology Development Co., Ltd.2, Chongqing 400700)(Wanyuan Konjac Jinqiao Development Co., Ltd.3,Wanyuan 636450)

In order to explore a new starch resource, the character of elephant yam starch was studied in this paper. The electron microscope, laser particle size analyzer, X-diffraction analyzer, infrared spectrum analyzer, and so on which were used to evaluate the characteristics of the starch, and the corn starch and cassava starch were served as control. The results indicated that elephant yam starch had a polyhedron shape with sharp and protruding edges, smaller than corn and cassava starch, and the starch displayed an A-type and had a relative crystallinity of 37.4%. The IR absorption peaks and absorption intensity were similar to corn and cassava starch. The gel strength, pasting temperature and anti-enzymatic hydrolysis ability of the starch was higher than that of corn and cassava starch. And the enzymatic hydrolysis resistance was better than cassava starch and corn starch. The above results suggested that the elephant yam starch could be exploited as a new potential starch resource.

Elephant yam starch, corn starch, cassava starch, physicochemical properties, functional properties

TS231

A

1003-0174(2016)04-0041-06

重慶市前沿與應用基礎研究(cstc2014jcyj A80040)，四川省重大產(chǎn)業(yè)技術創(chuàng)新專項 (2013DZWY225)

2014-08-23

孟凡冰，女，1985年出生，博士，現(xiàn)代食品加工理論與技術

鐘耕，男，1964年出生，教授，糧油食品加工及天然產(chǎn)物開發(fā)