張 杰 胡 杰 肖 峰 張 麗 吳 芳 都麗紅

(1.南通醋酸纖維有限公司；2.天津大學(xué)化工學(xué)院；3.上海化工研究院)

助濾劑在高黏度可壓縮物料過(guò)濾中的應(yīng)用

張 杰1*胡 杰1肖 峰1張 麗1吳 芳2,3都麗紅2,3

(1.南通醋酸纖維有限公司；2.天津大學(xué)化工學(xué)院；3.上?；ぱ芯吭?

對(duì)于高黏度、高可壓縮、固相濃度低、以澄清液相為產(chǎn)品的過(guò)濾過(guò)程，通常采用加入助濾劑的強(qiáng)化過(guò)濾技術(shù)進(jìn)行液固兩相分離。在進(jìn)行助過(guò)濾時(shí)，應(yīng)該根據(jù)待分離物料的不同物性，選擇不同種類(lèi)的助濾劑，且保證助濾劑的添加量適當(dāng)，才能起到助過(guò)濾的效果，減小濾餅阻力、加快過(guò)濾速度、確保濾液澄清。

助濾劑 高黏度物料 可壓縮物料 過(guò)濾性能

過(guò)濾過(guò)程是一種節(jié)能的非熱力無(wú)相變脫水技術(shù)，利用多孔介質(zhì)進(jìn)行兩相過(guò)濾分離的原理，將懸浮液中固體物質(zhì)截留形成濾餅，而液體則穿過(guò)介質(zhì)實(shí)現(xiàn)澄清，由此達(dá)到液固分離的目的[1]。過(guò)濾過(guò)程通用性強(qiáng)，是工業(yè)過(guò)程的基礎(chǔ)單元操作，廣泛應(yīng)用于各個(gè)工業(yè)生產(chǎn)領(lǐng)域[2,3]。隨著工業(yè)化進(jìn)程的不斷推進(jìn)和對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量要求的逐漸提高，需要液固分離的物料日益增多，出現(xiàn)了很多組成復(fù)雜、性能特殊、處理?xiàng)l件苛刻的難過(guò)濾物料，尤其在生物化工、醫(yī)藥、食品及油漆涂料等行業(yè)中的高黏度可壓縮的發(fā)酵液、漿液及酯化液等最為典型，這類(lèi)物料采用傳統(tǒng)的過(guò)濾方法很難實(shí)現(xiàn)有效分離。

1 難過(guò)濾物料的過(guò)濾

1.1過(guò)濾過(guò)程中出現(xiàn)的問(wèn)題

難過(guò)濾物料是指工業(yè)過(guò)程中成分復(fù)雜、固體顆粒細(xì)小、分散程度高、黏度高、高可壓縮、分離精度要求高的物料，由于性能特殊、分離要求高，直接采用常規(guī)的機(jī)械截留機(jī)理進(jìn)行液固分離，容易出現(xiàn)以下問(wèn)題：

a. 高黏度物料加壓后成糊狀，粘在過(guò)濾介質(zhì)表面導(dǎo)致堵塞，過(guò)濾介質(zhì)成本高、過(guò)濾壓力大、過(guò)濾時(shí)間長(zhǎng)且脫液效果差；

b. 對(duì)含有膠體粒子的物料，濾餅具有高可壓縮性、液相粘稠，過(guò)濾速度慢；

c. 對(duì)含尺寸小或針狀粒子的物料，細(xì)小顆粒容易堵塞孔隙，阻止液體通過(guò)，使操作壓力逐步升高，同時(shí)降低過(guò)濾速度，過(guò)濾介質(zhì)清洗頻率高，導(dǎo)致壽命縮短；

d. 對(duì)含極細(xì)小顆粒的物料，一般的濾材無(wú)法阻擋住微小顆粒，導(dǎo)致濾液的澄清度難以保證，無(wú)法達(dá)到液固分離的效果。

1.2強(qiáng)化過(guò)濾技術(shù)簡(jiǎn)介

目前，通常采用強(qiáng)化過(guò)濾技術(shù)對(duì)難過(guò)濾物料進(jìn)行處理[4]，如助過(guò)濾技術(shù)[5]、凝聚與絮凝、薄層濾餅過(guò)濾及增濃技術(shù)等。利用不同的原理，通過(guò)改變物料性能、改善濾餅結(jié)構(gòu)等方式克服難過(guò)濾物料過(guò)濾過(guò)程中出現(xiàn)的各種問(wèn)題，以實(shí)現(xiàn)有效分離。

1.2.1助過(guò)濾技術(shù)

助過(guò)濾技術(shù)是向待過(guò)濾物料中添加適當(dāng)?shù)闹鸀V劑，與物料充分混合，改變物料性能或改變?yōu)V餅結(jié)構(gòu)，最終實(shí)現(xiàn)有效過(guò)濾分離的目的。助過(guò)濾技術(shù)有添加固體助濾劑和液體助濾劑兩種形式：添加固體助濾劑是利用不同尺寸分布的助濾劑顆粒，改變料漿中固相顆粒的尺寸分布，使得濾餅的空隙相對(duì)加大，改善濾餅結(jié)構(gòu)、增加濾餅的孔隙率、提高滲透性，防止過(guò)濾介質(zhì)堵塞，提高過(guò)濾效率[6]；表面活性劑是常用的液體助濾劑，它的加入可以使固相表面疏水，改變液固兩相的界面張力，強(qiáng)化液固分離的脫水效率[7]。

1.2.2凝聚與絮凝技術(shù)

凝聚和絮凝技術(shù)是指向物料中加入無(wú)機(jī)或高分子聚電解質(zhì)，與物料中顆粒表面電荷通過(guò)電中和、吸附架橋等作用，使懸浮液中的細(xì)小固體顆粒、不穩(wěn)定性膠體顆粒以及大分子物質(zhì)“橋連”起來(lái)，形成較大的絮狀聚集體的過(guò)程。再采用常規(guī)過(guò)濾方法進(jìn)行液固分離，可改善濾餅結(jié)構(gòu)，防止介質(zhì)堵塞，保證液相的澄清度和穩(wěn)定性。

1.2.3薄層濾餅過(guò)濾技術(shù)

薄層濾餅過(guò)濾技術(shù)一般是使物料在薄層運(yùn)動(dòng)狀態(tài)下過(guò)濾，濾餅薄、阻力小，過(guò)濾速度高；同時(shí)在運(yùn)動(dòng)狀態(tài)下過(guò)濾可降低物料黏度，實(shí)現(xiàn)連續(xù)加料、過(guò)濾及卸料等過(guò)程[8]，尤其適用于固相顆粒細(xì)小、極易變形、形成的濾餅可壓縮性強(qiáng)的情況。

2 對(duì)高黏度難過(guò)濾物料的強(qiáng)化助過(guò)濾過(guò)程

2.1添加固體助濾劑

在眾多難過(guò)濾物料中，以制藥、生物化工、釀酒及食品等行業(yè)中的發(fā)酵液和粘稠漿液最為典型，它們具有黏度高、形成濾餅可壓縮的特性，同時(shí)工藝上又要求得到高潔凈度的液相。針對(duì)這種情況，采用添加固體助濾劑實(shí)現(xiàn)強(qiáng)化過(guò)濾更為可行。

助過(guò)濾技術(shù)強(qiáng)化過(guò)濾方法包括：預(yù)敷過(guò)濾、摻漿過(guò)濾和預(yù)敷-摻漿過(guò)濾3種。預(yù)敷過(guò)濾又叫預(yù)敷助濾層過(guò)濾，是指將助濾劑和待分離物料按一定的比例配制成懸浮液，經(jīng)過(guò)循環(huán)過(guò)濾使過(guò)濾介質(zhì)表面形成一層均勻的薄層濾餅，以改善濾餅結(jié)構(gòu)；摻漿過(guò)濾是指在懸浮液中添加少量的助濾劑，過(guò)濾時(shí)物料中的顆?；蚰z狀物與助濾劑顆粒混合堆積在過(guò)濾介質(zhì)上，充分改善混合濾餅的滲透性能，即使濾餅變厚也能維持一定的過(guò)濾速率；結(jié)合兩種方法的過(guò)濾過(guò)程稱(chēng)為預(yù)敷-摻漿過(guò)濾。

實(shí)質(zhì)上，無(wú)論是預(yù)敷還是摻漿過(guò)濾，都是通過(guò)向懸浮液中添加固體助濾劑，通過(guò)預(yù)敷層或不同顆粒的分布架橋，改善濾餅結(jié)構(gòu)，加大濾餅的滲透能力，提高過(guò)濾速度和截留精度。

2.2固體助濾劑的種類(lèi)

助濾劑要求是具有多孔結(jié)構(gòu)的物質(zhì)，如：硅藻土、珍珠巖、活性炭、稻殼灰、爐渣及纖維素等；或另一類(lèi)能構(gòu)成三維空間、起架橋作用的木漿、紙板及鋸屑等都可用作輔助助濾劑。

硅藻土化學(xué)組成主要是SiO2，具有耐酸、耐熱、懸浮性和分散性好的特點(diǎn)，一級(jí)土(SiO2≥ 85%)具有多孔結(jié)構(gòu)[9]。此外，硅藻土化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，除了溶于熱堿外，幾乎不溶于其他所有液體，并且有不同的粒度分布范圍，因此它作為助濾劑應(yīng)用最為廣泛。

工業(yè)上使用的珍珠巖是由天然珍珠巖礦石經(jīng)高溫膨化加工而成的白色固體粉未，主要化學(xué)成分是SiO2和Al2O3。珍珠巖較松散、質(zhì)量輕(比硅藻土輕20%～40%)、顆粒形狀大而平、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，同硅藻土一樣，除熱的濃堿和氫氟酸外，在其他液相中均不易溶解。因此，尤其適用于過(guò)濾粒徑較大的可壓縮固體顆粒，在油漆涂料、石油等行業(yè)的快速過(guò)濾生產(chǎn)中備受親睞[10]。

稻殼灰由稻殼燃燒得到，主要成分為SiO2，具有多微孔結(jié)構(gòu)，體密度小，顆粒形狀不規(guī)則，作為助濾劑能夠很好地改善濾餅結(jié)構(gòu)，提高其滲透性。不含或含很低的晶體硅成分，對(duì)人體不具有危害性[11]。

纖維素助濾劑，以天然原料通過(guò)研磨與篩分精制而成。纖維素助濾劑具有復(fù)雜的表面結(jié)構(gòu)，納污能力強(qiáng)[12]。與硅藻土和珍珠巖相比，纖維素的最大優(yōu)勢(shì)是可百分之百降解，不含對(duì)人體健康有害的物質(zhì)；同時(shí)，形成的濾餅不易龜裂，截留精度高，卸餅容易[13]。

3 助濾劑的選用原則

助過(guò)濾過(guò)程的過(guò)濾效果與助濾劑性能關(guān)系密切，不同的助濾劑有不同的性能，應(yīng)針對(duì)實(shí)際情況，結(jié)合待分離物料的特性和工藝要求選擇合適的固體助濾劑，實(shí)現(xiàn)改變?yōu)V餅結(jié)構(gòu)、提高過(guò)濾速度的目的，以保證濾液澄清、提高生產(chǎn)效率、降低過(guò)濾成本。

3.1不可壓縮助濾劑

硅藻土、稻殼灰、珍珠巖及活性炭等都基本屬于不可壓縮助濾劑。其中硅藻土顆粒細(xì)小而均勻，過(guò)濾時(shí)利用其顆粒表面的膠體吸附能力，可使物料中的細(xì)小顆?；蚰z狀物質(zhì)截留在介質(zhì)骨架上，改善濾餅結(jié)構(gòu)，同時(shí)有效防止細(xì)小微粒和粘性顆粒堵塞過(guò)濾介質(zhì)。且硅藻土顆粒不可壓縮、不易變形，當(dāng)濾餅變厚被壓縮時(shí)，硅藻土顆?？善鸬街巫饔?，避免濾餅的孔隙通道變小或被堵塞[14]。

稻殼灰與硅藻土相似，成分都為SiO2，但是硅藻土中可能含有一定量的游離態(tài)硅(晶體硅)，可能會(huì)對(duì)人體健康產(chǎn)生危害；稻殼灰同時(shí)兼?zhèn)湮锢砗突瘜W(xué)吸附性能，比活性炭具有更好的吸附能力，因此有很好的助過(guò)濾性能。但是目前，高性能稻殼灰的燒制工藝非常復(fù)雜且成本較高，國(guó)內(nèi)的稻殼灰性能不及國(guó)外，進(jìn)口產(chǎn)品售價(jià)高，因此很多廠商還是優(yōu)選硅藻土等助濾劑。

相比較而言，珍珠巖質(zhì)量輕、堆密度小，生產(chǎn)的濾餅結(jié)構(gòu)松散，過(guò)濾速度快。但是由于珍珠巖顆粒形狀大而平，對(duì)細(xì)小顆粒的吸附能力和對(duì)濾餅的架橋能力都略差于硅藻土。通常在同樣的過(guò)濾速度下，采用珍珠巖作助濾劑獲得的濾液澄清度不如硅藻土[15]，但珍珠巖價(jià)格低廉，因此在能保證產(chǎn)品質(zhì)量的前提下，為降低成本，依然有很多廠商選擇珍珠巖作助濾劑，但因其含有低毒不宜在制藥、食品等行業(yè)使用。

3.2柔性(輔助用)助濾劑

柔性助濾劑也稱(chēng)輔助助濾劑，如：纖維素(木槳、紙漿纖維素等)、石棉及鋸屑等。加入柔性助濾劑形成的濾餅柔性好、不易龜裂。如紙漿纖維素助濾劑納污能力強(qiáng)，可加強(qiáng)濾餅的韌性，有效避免濾餅龜裂，具有清潔生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)，但是也有其局限性[16]。纖維素屬于可壓縮性助濾劑，在壓力作用下容易變形，形成的濾餅隨壓力升高而壓縮，導(dǎo)致濾餅致密，通透性變差，過(guò)濾速度會(huì)越來(lái)越慢；且形成濾餅后可再生性能差，一般是直接焚燒或填埋，因此相比硅藻土等其他助濾劑而言，使用成本較高，通常在食品、生物制藥的高黏度含膠狀物料的過(guò)濾過(guò)程中使用[17]。

4 應(yīng)用實(shí)例

4.1某生物保健品懸浮液的助過(guò)濾過(guò)程

某生物保健品酶解液，粘度為3mPa·s，固含量為1.69%，平均粒度為7.11μm，產(chǎn)品含易變形可壓縮的顆粒。由于酶解液的后續(xù)工序是在80℃左右的條件下進(jìn)行殺酶，殺酶后的酶解液直接進(jìn)行過(guò)濾，因此過(guò)濾過(guò)程中需要將酶解液加熱到80℃。該物料的液固分離有物料黏度大、濃度低、固體顆粒細(xì)小、易變形及溫度高等特點(diǎn)。采用加入固體助濾劑的方法進(jìn)行強(qiáng)化過(guò)濾，實(shí)現(xiàn)液固分離[18]。

在選擇助濾劑時(shí)考慮到產(chǎn)品是生物保健品，珍珠巖截留能力相對(duì)較差，透過(guò)到濾液中會(huì)造成產(chǎn)品不合格，因此不采用珍珠巖；纖維素助濾劑價(jià)格昂貴，可壓縮性強(qiáng)，而產(chǎn)品顆粒也易壓縮變形，所以纖維素助濾劑也不合適；而硅藻土助濾劑具有良好的吸附性和滲透性，不可壓縮，且價(jià)格便宜，因此，選用硅藻土助濾劑進(jìn)行助過(guò)濾試驗(yàn)。

先將酶解液加熱到80℃，采用5 000mL酶解液在0.07MPa壓力下在帶有恒溫夾套的過(guò)濾系統(tǒng)中進(jìn)行過(guò)濾實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)所用硅藻土的粒徑范圍為0.5～100.0μm，考察硅藻土助濾劑添加量不同時(shí)，對(duì)過(guò)濾性能的影響。在助濾劑添加量從1%逐漸升高至4%的過(guò)程中，過(guò)濾時(shí)間和對(duì)應(yīng)的濾液濁度見(jiàn)表1。

表1 不同硅藻土助濾劑添加量時(shí)的過(guò)濾性能

由表1可以看出，當(dāng)助濾劑添加量從1.0%逐漸增加到2.5%時(shí)，過(guò)濾時(shí)間變短，濾液濁度減小；當(dāng)添加量繼續(xù)從2.5%增加到4.0%時(shí)，過(guò)濾速度逐漸變慢，濾液濁度也逐漸變大；當(dāng)添加量為2.5%時(shí)，過(guò)濾時(shí)間最短，濁度相對(duì)最小。這是因?yàn)樵谥^(guò)濾過(guò)程中，硅藻土顆粒和物料的固體物質(zhì)混合沉積在過(guò)濾介質(zhì)表面上，改變了濾餅結(jié)構(gòu)，有效地改善了濾餅的滲透性能。因此，開(kāi)始時(shí)隨著硅藻土添加量的增加，對(duì)濾餅性能改善效果越好，濾餅的截留能力越強(qiáng)，過(guò)濾速度逐漸變快，濾液也越來(lái)越澄清。但是當(dāng)硅藻土的添加量過(guò)多時(shí)，濾餅逐漸變厚，阻力增加，導(dǎo)致過(guò)濾速度減小，透過(guò)過(guò)濾介質(zhì)的細(xì)小硅藻土顆粒也會(huì)增多，使濾液更加渾濁。

當(dāng)硅藻土添加量為2.5%時(shí)，采用掃描電鏡成像法考察助濾劑對(duì)濾餅結(jié)構(gòu)的改善情況。圖1所示(放大倍數(shù)1 000)分別為濾餅的上、下表面及某一橫、縱截面的掃描電鏡成像圖，并采用圖像處理法對(duì)各截面的孔隙率進(jìn)行測(cè)定，對(duì)應(yīng)數(shù)據(jù)分別是27.45%、33.01%、32.42%、28.36%。濾餅下表面的孔隙率最大，橫截面孔隙率次之，上表面孔隙率最小。這是由于硅藻土顆粒有一定的粒度分布，在助過(guò)濾時(shí)容易出現(xiàn)大的顆粒沉降得快，在最底層累積，而較小顆粒和物料緩慢沉降于濾餅上層的現(xiàn)象。

b.下表面

c. 某一橫截面

d. 某一縱截面

從圖1中也不難看出，濾餅下表面孔徑大而疏松，上表面則細(xì)致很多。另外，縱截面的孔隙率基本上是上、下表面和橫截面結(jié)果的平均值，可以將縱截面孔隙率看成是濾餅孔隙率的平均值。

由本例不難看出，對(duì)高黏度可壓縮物料而言，添加合適的助濾劑可以很好地改變?yōu)V餅結(jié)構(gòu)，提高其滲透性。但是助濾劑的添加量并不是越多越好，針對(duì)不同的物料一般有一個(gè)最佳添加量，過(guò)多或過(guò)少都容易對(duì)濾餅結(jié)構(gòu)造成不利影響，導(dǎo)致過(guò)濾速度慢且無(wú)法得到澄清濾液等后果。

4.2某高黏度礦物液壓油的助過(guò)濾過(guò)程

某礦物液壓油黏度為110mPa·s，含有少量防銹和抗氧化添加劑，同時(shí)含有軟體物質(zhì)，在一定壓力作用下呈不定形特性，對(duì)液相澄清度要求高。需要采用添加助濾劑的強(qiáng)化過(guò)濾措施，確保介質(zhì)具有深層過(guò)濾功能，保證液相澄清[19]。針對(duì)這種黏度高、含不定形特性軟體物質(zhì)的物料而言，可采用纖維類(lèi)物質(zhì)作助濾劑，濾餅不易龜裂，順利實(shí)現(xiàn)過(guò)濾截留。將纖維素加入液壓油中充分混合，采用預(yù)敷過(guò)濾的方法對(duì)該礦物油物料進(jìn)行助過(guò)濾研究。過(guò)濾面積為50cm2，具體實(shí)驗(yàn)條件參考文獻(xiàn)[19]。纖維素添加量不同直接影響預(yù)敷層的結(jié)構(gòu)和厚度，對(duì)過(guò)濾過(guò)程產(chǎn)生影響。筆者考查過(guò)濾壓力一定時(shí)，不同纖維素質(zhì)量濃度(0.50%、0.65%、0.80%、0.95%和1.10%)對(duì)濾餅平均孔隙率和比阻的影響，濾餅平均孔隙率用電鏡成像法進(jìn)行測(cè)量，取上、下表面的平均孔隙率作為濾餅的孔隙率，濾餅平均孔隙率與比阻隨纖維素濃度的變化情況見(jiàn)表2。

表2 纖維素不同添加量時(shí)對(duì)應(yīng)的濾餅平均孔隙率

隨著纖維素濃度的增加，濾餅平均孔隙率逐漸變大。這是因?yàn)槔w維素濃度越高，預(yù)敷效果好，預(yù)敷層壓密程度越低，孔隙率越大，會(huì)導(dǎo)致預(yù)敷速度加快。隨著纖維素濃度的增大，預(yù)敷濾餅層的比阻逐漸減小，開(kāi)始減小較慢，后來(lái)較快，這與濾餅平均孔隙率的變化趨勢(shì)是一致的，由于纖維素濃度的提高，過(guò)濾過(guò)程中預(yù)敷的纖維素量增加，過(guò)濾壓力一定的情況下，纖維素預(yù)敷層的致密性會(huì)減小，因此濾餅比阻逐漸減小。

5 結(jié)論

5.1對(duì)于高黏度、高可壓縮、固相濃度低、以澄清液相為產(chǎn)品的過(guò)濾過(guò)程，通常采用加入固體助濾劑的強(qiáng)化過(guò)濾技術(shù)，利用固體助濾劑來(lái)提高濾餅結(jié)構(gòu)的不可壓縮性，改善濾餅滲透性和截留性能，加快過(guò)濾速率，保證得到澄清的液相。

5.2助濾劑的選型應(yīng)根據(jù)不同的物料性能、應(yīng)用場(chǎng)合和產(chǎn)品需求進(jìn)行合理選擇，對(duì)黏度大、濃度低、固體顆粒細(xì)小、膠狀物的情況，應(yīng)采用剛性不可壓縮性助濾劑，如硅藻土等；對(duì)黏度相當(dāng)高、含不定形的軟體膠狀物質(zhì)及對(duì)液相潔凈程度要求高的情況，采用有一定可壓縮性的軟體(柔性)纖維素能形成具有三維空間的助過(guò)濾層，用以提高過(guò)濾截留精度。

5.3對(duì)助過(guò)濾過(guò)程而言，助濾劑的添加并不是越多越好，而是有一個(gè)合適的范圍，低于或超過(guò)這個(gè)范圍都不能保證最優(yōu)的過(guò)濾性能，需要結(jié)合具體情況，采用實(shí)驗(yàn)的方法確定合適的添加量。

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FilterAidApplicationinFiltrationofCompressibleMaterialswithHighViscosity

ZHANG Jie1, HU Jie1, XIAO Feng1, ZHANG Li1, WU Fang2,3, DU Li-hong2,3

(1.NantongCelluloseFibersCompanyLtd.,Nantong226008,China;2.SchoolofChemicalEngineering,TianjinUniversity,Tianjin300072,China;3.ShanghaiResearchInstituteofChemicalIndustry,Shanghai200062,China)

*張 杰，男，1962年8月生，高級(jí)工程師。江蘇省南通市，226008。

TQ028

A

0254-6094(2016)03-0279-06

2015-09-06)

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