何艷紅,王 鑫

(上海核工程研究設(shè)計(jì)院工藝系統(tǒng)所,上海200233)

AP1000化容系統(tǒng)離子交換樹(shù)脂輻照穩(wěn)定性研究

何艷紅,王 鑫

(上海核工程研究設(shè)計(jì)院工藝系統(tǒng)所,上海200233)

本研究針對(duì)AP1000化學(xué)和容積控制系統(tǒng)選型的樹(shù)脂,在模擬電廠運(yùn)行18個(gè)月的輻照總劑量后,對(duì)輻照前后的樹(shù)脂樣品進(jìn)行了基本性能指標(biāo)和應(yīng)用性能全面分析。從輻照影響的角度預(yù)測(cè)了樹(shù)脂降解對(duì)樹(shù)脂自身交換能力、樹(shù)脂物理穩(wěn)定性、系統(tǒng)出水水質(zhì)和運(yùn)行周期的影響等,得出了:由于輻照降解,陰陽(yáng)樹(shù)脂可發(fā)揮交換能力的下降百分比,降解產(chǎn)物對(duì)主回路系統(tǒng)水化學(xué)品質(zhì)的影響,輻照降解對(duì)樹(shù)脂外觀和機(jī)械強(qiáng)度以及陰樹(shù)脂動(dòng)力學(xué)性的影響。為AP1000工程實(shí)際應(yīng)用評(píng)估輻照對(duì)CVS樹(shù)脂運(yùn)行周期和去污效率的影響提供了參考依據(jù)。

AP1000;化學(xué)和容積控制系統(tǒng);離子交換樹(shù)脂;輻照穩(wěn)定性

隨著離子交換樹(shù)脂廣泛應(yīng)用于核電廠放射性回路水質(zhì)凈化及化學(xué)工況調(diào)節(jié),離子交換樹(shù)脂在輻照條件下的穩(wěn)定性也受到越來(lái)越多的關(guān)注,相關(guān)的輻照穩(wěn)定性研究成為樹(shù)脂應(yīng)用的研究方向之一。以往研究表明:樹(shù)脂受到輻照后基團(tuán)會(huì)降解。但大多研究都局限于分析樹(shù)脂輻照降解后基本性能指標(biāo)的變化,如體積全交換容量,含水量等[1]。目前針對(duì)第三代核電AP1000,整個(gè)化學(xué)和容積控制系統(tǒng)(以下簡(jiǎn)稱(chēng)CVS)凈化回路的樹(shù)脂床都安裝于安全殼內(nèi),只有在停堆換料時(shí)才能進(jìn)行樹(shù)脂更換。要考察輻照的影響,需要模擬樹(shù)脂床正常運(yùn)行18個(gè)月內(nèi)累積的輻射總劑量,樹(shù)脂被輻照后不僅需要了解其基本性能指標(biāo)的變化,更需要了解樹(shù)脂應(yīng)用性能變化對(duì)于工程實(shí)際應(yīng)用的影響,如樹(shù)脂自身的交換能力變化對(duì)運(yùn)行周期的影響,輻照后樹(shù)脂物理穩(wěn)定性是否會(huì)發(fā)生變化?是否會(huì)出現(xiàn)由于樹(shù)脂物理穩(wěn)定性惡化而導(dǎo)致失效后樹(shù)脂輸送困難?或者因?yàn)闃?shù)脂的大量破碎,導(dǎo)致樹(shù)脂床底部布水器和后續(xù)過(guò)濾器嚴(yán)重堵塞?在樹(shù)脂床運(yùn)行18個(gè)月內(nèi),由于輻照降解產(chǎn)生的雜質(zhì),如何影響回路水質(zhì)?影響程度是否在可接受范圍之內(nèi)?

本研究采用可以模擬CVS系統(tǒng)運(yùn)行的輻照源60Coγ射線完成試驗(yàn)樹(shù)脂輻照過(guò)程[2],通過(guò)對(duì)輻照前后樹(shù)脂基本性能指標(biāo)和應(yīng)用性能分析對(duì)比,預(yù)測(cè)輻照對(duì)AP1000 CVS樹(shù)脂及系統(tǒng)運(yùn)行表現(xiàn)的影響。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)參數(shù)

AP1000 CVS系統(tǒng)18個(gè)月內(nèi)正常凈化流量為22.7 m3/h,系統(tǒng)內(nèi)單臺(tái)床樹(shù)脂體積為1.42 m3,根據(jù)反應(yīng)堆冷卻劑沒(méi)有元件破損情況下的活度,計(jì)算得到累積18個(gè)月樹(shù)脂被輻照的總劑量為5.70×105Gy,以此參數(shù)作為本次實(shí)驗(yàn)樹(shù)脂的模擬輻照劑量。

1.2 實(shí)驗(yàn)裝置

樹(shù)脂輻照試驗(yàn)裝置采用中科院上海應(yīng)用物理研究所60Coγ射線源。輻照后樹(shù)脂基本性能測(cè)試采用小型離子交換柱,物理穩(wěn)定性檢測(cè)采用樹(shù)脂壓碎強(qiáng)度測(cè)量?jī)x,化學(xué)穩(wěn)定性衡量采用超純水淋洗裝置,淋洗水TOC采用Sieves 900設(shè)備進(jìn)行分析,動(dòng)力學(xué)性能評(píng)估采用樹(shù)脂物質(zhì)傳遞系數(shù)測(cè)量裝置。

1.3 實(shí)驗(yàn)樣品

AP1000 CVS系統(tǒng)中設(shè)計(jì)的樹(shù)脂類(lèi)型分別包括核級(jí)氫型強(qiáng)酸陽(yáng)樹(shù)脂,核級(jí)鋰型強(qiáng)酸陽(yáng)樹(shù)脂和氫氧型強(qiáng)堿陰樹(shù)脂的混合樹(shù)脂[3]?；贏P1000 CVS樹(shù)脂選型研究,實(shí)驗(yàn)所選樹(shù)脂為陶氏化學(xué)核級(jí)樹(shù)脂,其中陽(yáng)樹(shù)脂為交聯(lián)度16%的強(qiáng)酸均粒凝膠型樹(shù)脂,陰樹(shù)脂采用的是高交換容量的凝膠型強(qiáng)堿陰樹(shù)脂,樹(shù)脂類(lèi)型和實(shí)驗(yàn)用樹(shù)脂量信息參考表1。

表1 輻照實(shí)驗(yàn)用樹(shù)脂樣品信息Table 1 Radiation Tested Resin Information

1.4 實(shí)驗(yàn)方法

輻照實(shí)驗(yàn)射線劑量率采用8.14×104Gy/d,樹(shù)脂按照原包裝濕態(tài)裝入50 m L帶磨口塞的玻璃試管中密封,每種樹(shù)脂裝兩瓶,以弧形均勻布置于照射源周?chē)B續(xù)輻照7天。輻照示意圖如圖1所示。

圖1 樹(shù)脂輻照示意圖Fig.1 Schematic diagram of resin radiation test

輻照前后樹(shù)脂基本性能分析采用了陶氏化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法,實(shí)驗(yàn)采用平行樣測(cè)定。

輻照前后外觀比較采用顯微鏡觀察和拍照兩種方式。先將樹(shù)脂樣品置于表面皿中,計(jì)算觀察區(qū)樹(shù)脂破碎球和裂紋球占樹(shù)脂比例,并拍攝具有代表性的樹(shù)脂外觀顯微鏡照片,其中扣除所有破碎球和裂紋球所占百分比為樹(shù)脂的好球率,扣除所有破碎球所占百分比為樹(shù)脂的整球率。

壓碎強(qiáng)度值采用專(zhuān)用壓碎強(qiáng)度測(cè)量?jī)x通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法測(cè)量得出。

化學(xué)穩(wěn)定性的測(cè)量采用動(dòng)態(tài)淋洗方式,淋洗樹(shù)脂裝填體積為80 m L,超純水淋洗速度控制在(25±0.5)BV/h,淋洗水采用電阻率大于18兆,TOC小于1μg/L的超純水,每隔4分鐘記錄一組數(shù)據(jù)。淋洗穩(wěn)定后取水樣通過(guò)UV185燈管照射進(jìn)行降解,然后通過(guò)ICP檢測(cè)降解后水中的氯離子和硫酸根離子。

動(dòng)力學(xué)性能的衡量采用模擬混床工況,將氫氧型強(qiáng)堿陰樹(shù)脂和陽(yáng)樹(shù)脂混合在一起進(jìn)行輻照,然后取出其中的陰樹(shù)脂,采用ASTM陰樹(shù)脂物質(zhì)傳遞系數(shù)測(cè)試方法測(cè)量其中的陰樹(shù)脂表面對(duì)硫酸根離子交換速率,得到表征動(dòng)力學(xué)性能的物質(zhì)傳遞系數(shù)值[4]。

2 結(jié)果與討論

2.1 輻照對(duì)樹(shù)脂基本性能的影響

樹(shù)脂輻照前后分析項(xiàng)目包含體積全交換容量、含水量和陰樹(shù)脂強(qiáng)堿基團(tuán)含量幾項(xiàng)能代表樹(shù)脂活性基團(tuán)及骨架變化的重要基本性能指標(biāo)[5],分析結(jié)果參考表2和表3。

表2 不同類(lèi)型陽(yáng)樹(shù)脂輻照前后基本性能參數(shù)Table 2 basic cation resin properties before and after radiation

陽(yáng)樹(shù)脂分析結(jié)果表明,交聯(lián)度16%的氫型陽(yáng)樹(shù)脂SAC H被輻照后相對(duì)于新樹(shù)脂體積全交換容量下降約3%,含水量上升約2%。交聯(lián)度16%的鋰型陽(yáng)樹(shù)脂SAC Li被輻照后相對(duì)于新樹(shù)脂,體積全交換容量下降約6.5%,含水量上升約4%。兩種形態(tài)的樹(shù)脂都表現(xiàn)出了降解的跡象,鋰型狀態(tài)下陽(yáng)樹(shù)脂的降解率是氫型狀態(tài)下的兩倍。

體積交換容量的下降率代表實(shí)際運(yùn)行中樹(shù)脂能發(fā)揮的交換能力需要扣除的最小比例。

樹(shù)脂耐輻照穩(wěn)定性和樹(shù)脂的交聯(lián)度密切相關(guān),陰樹(shù)脂交聯(lián)度比陽(yáng)樹(shù)脂明顯偏低,輻照后核級(jí)氫氧型陰樹(shù)脂SBA OH的體積全交換容量相對(duì)新樹(shù)脂指標(biāo)值下降約21%,含水量基本不變,強(qiáng)堿基團(tuán)百分比下降約5%。陰樹(shù)脂輻照降解主要表現(xiàn)為強(qiáng)堿基團(tuán)脫落,還有少量的強(qiáng)堿基團(tuán)降解為弱堿基團(tuán),含水量不變代表樹(shù)脂骨架基本沒(méi)有發(fā)生明顯變化。

表3 核級(jí)陰樹(shù)脂輻照前后基本性能參數(shù)Table 3 basic anion resin basic properties before and after radiation

陰樹(shù)脂交換容量的下降在實(shí)際運(yùn)行中同樣表現(xiàn)為可交換基團(tuán)減少的最小百分比。

2.2 輻照對(duì)樹(shù)脂外觀和物理穩(wěn)定性的影響

經(jīng)過(guò)5.70×105Gy總劑量輻照后,三種不同類(lèi)型樹(shù)脂的完整性和完好性都沒(méi)有明顯改變,實(shí)驗(yàn)樣品中沒(méi)有觀察到裂紋球或者破碎球,樹(shù)脂的好球率和整球率依然為100%。詳細(xì)分析數(shù)據(jù)參考表4,每種樹(shù)脂輻照前后顯微鏡照片分別參考圖2、圖3和圖4。

表4 輻照前后樹(shù)脂外觀及物理穩(wěn)定性分析Table 4 Resin appearance and friability results before and after radiation

圖2 輻照前后SAC H樹(shù)脂顯微鏡照片F(xiàn)ig.2 Microscope photo of SAC H before and after radiation

圖3 輻照前后SAC Li樹(shù)脂顯微鏡照片F(xiàn)ig.3 Microscope photo of SAC Li before and after radiation

圖4 輻照前后SBA OH樹(shù)脂顯微鏡照片F(xiàn)ig.4 Microscope photo of SBA OH before and after radiation

實(shí)際運(yùn)行中,通常對(duì)核級(jí)樹(shù)脂不進(jìn)行再生操作,樹(shù)脂失效度一般都很低,因此對(duì)核級(jí)樹(shù)脂的抗?jié)B透壓能力要求不高,機(jī)械強(qiáng)度的考核指標(biāo)主要為樹(shù)脂的耐壓能力。壓碎強(qiáng)度指標(biāo)通常用來(lái)衡量核級(jí)樹(shù)脂的物理穩(wěn)定性,樹(shù)脂的壓碎強(qiáng)度值表示平均一顆樹(shù)脂能夠承受的壓力平均值,單位為g/顆樹(shù)脂,超過(guò)該壓力樹(shù)脂才會(huì)破碎。目前市場(chǎng)上核級(jí)樹(shù)脂的壓碎強(qiáng)度指標(biāo)值要求至少大于等于350 g/顆樹(shù)脂[6]。主要是為了保障樹(shù)脂在各個(gè)系統(tǒng)運(yùn)行過(guò)程中不發(fā)生異常破碎,維持系統(tǒng)正常運(yùn)行壓降,保持樹(shù)脂輸送過(guò)程有良好的流動(dòng)性。輻照前后三種樹(shù)脂的壓碎強(qiáng)度都沒(méi)有明顯變化,參考表4數(shù)據(jù)和圖5。

圖5 輻照前后各樹(shù)脂壓碎強(qiáng)度比較圖Fig.5 Friability results of all tested resins before and after radiation

2.3 輻照對(duì)樹(shù)脂化學(xué)穩(wěn)定性的影響

樹(shù)脂化學(xué)穩(wěn)定性可以通過(guò)動(dòng)態(tài)淋洗樹(shù)脂,記錄淋洗出水TOC釋放水平進(jìn)行衡量,越穩(wěn)定的樹(shù)脂,動(dòng)態(tài)淋洗穩(wěn)定后釋放的TOC量會(huì)越小。TOC釋放量代表樹(shù)脂骨架或者基團(tuán)的脫落水平。

對(duì)輻照前后樹(shù)脂進(jìn)行了相同工況的動(dòng)態(tài)淋洗,從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出,超純水淋洗新樹(shù)脂,在相對(duì)短的時(shí)間內(nèi)出水TOC就會(huì)達(dá)到一個(gè)穩(wěn)定值,SAC H和SBA OH樹(shù)脂TOC穩(wěn)定釋放量比較接近,在此實(shí)驗(yàn)研究的淋洗條件下,180 min后淋洗水TOC約為20μg/L。SAC Li相對(duì)穩(wěn)定性較差,180 min后淋洗水TOC穩(wěn)定在90μg/L。經(jīng)過(guò)5.70×105Gy總劑量輻照后,陽(yáng)樹(shù)脂的TOC穩(wěn)定釋放水平相對(duì)新樹(shù)脂增加約1倍,陰樹(shù)脂增加約40倍。詳細(xì)數(shù)據(jù)參考表5,SAC H、SAC Li和SBA OH的淋洗動(dòng)態(tài)記錄曲線分別參考圖6、圖7和圖8。

表5 不同類(lèi)型樹(shù)脂輻照后TOC釋放水平Table 5 Resin TOC leakage performance after radiation

圖6 輻照前后SAC H TOC釋放曲線圖Fig．6 SAC H TOC leakage before andafter radiation

圖7 輻照前后SAC Li TOC釋放曲線圖Fig.7 SAC Li TOC leakage before andafter radiation

圖8 輻照前后SBA OH陰樹(shù)脂TOC釋放曲線圖Fig.8 SBA OH TOC leakage before andafter radiation

樹(shù)脂釋放的TOC在輻照背景工況下會(huì)進(jìn)一步降解,形成有機(jī)酸和一些無(wú)機(jī)氯離子,氨離子和硫酸根離子,本研究主要關(guān)注對(duì)設(shè)備腐蝕產(chǎn)生影響的氯離子和硫酸根離子。樹(shù)脂釋放的TOC及其降解后產(chǎn)生的氯離子和硫酸根離子濃度參考表6。

表6 樹(shù)脂淋洗TOC泄漏量和硫酸根及氯離子關(guān)系Table 6 Relationship of resin TOC leakage and sulfate/chloride

根據(jù)分析得出樹(shù)脂淋洗釋放的TOC經(jīng)過(guò)UV降解后產(chǎn)生的硫酸根離子和氯離子量,可以大致預(yù)測(cè)樹(shù)脂運(yùn)行到第18個(gè)月,導(dǎo)致主回路冷卻劑增加約1～2μg/L的硫酸根離子,0.1～0.4μg/L的氯離子。運(yùn)行周期內(nèi)不斷降解出的雜質(zhì)陰離子會(huì)被陰樹(shù)脂交換掉,按照年平均值減半的原則,18個(gè)月內(nèi)由于樹(shù)脂降解產(chǎn)生的雜質(zhì)陰離子會(huì)消耗掉陰樹(shù)脂約0.56%的全交換容量。計(jì)算公式如下:

式中:CCl——年平均樹(shù)脂釋放氯離子當(dāng)量濃度,eq/m3;

CSO4——年平均樹(shù)脂釋放硫酸根離子當(dāng)量濃度,eq/m3;

F——CVS樹(shù)脂床運(yùn)行流量,m3/h;

T——樹(shù)脂床運(yùn)行時(shí)間,h;

VR——床體中陰樹(shù)脂體積,L;

QV——裝填的陰樹(shù)脂體積全交換容量,eq/L。

2.4 輻照對(duì)陰樹(shù)脂動(dòng)力學(xué)性能的影響

以往研究表明陽(yáng)樹(shù)脂降解后產(chǎn)生的聚苯乙烯磺酸鹽化合物,可能會(huì)慢慢累積在陰樹(shù)脂顆粒表面[7]。部分這種有機(jī)物質(zhì)有可能覆蓋陰樹(shù)脂表面的活性基團(tuán),導(dǎo)致其動(dòng)力學(xué)性能惡化,影響離子交換反應(yīng)速度,不利于系統(tǒng)內(nèi)陰離子雜質(zhì)的去除,可能導(dǎo)致正常運(yùn)行交換過(guò)程中雜質(zhì)離子泄漏率增加,惡化回路水質(zhì)。輻照降解產(chǎn)生的TOC是否會(huì)對(duì)混床中陰樹(shù)脂動(dòng)力學(xué)性能有影響?本研究結(jié)果表明:和陽(yáng)樹(shù)脂混合后輻照的陰樹(shù)脂SBA OH,其動(dòng)力學(xué)性能沒(méi)有受到明顯影響。試驗(yàn)結(jié)果參考表7。

表7 輻照后陰樹(shù)脂動(dòng)力學(xué)性能測(cè)試結(jié)果Table 7 Anion resin kinetics result after radiation

3 結(jié)論

本研究模擬AP1000 CVS系統(tǒng)樹(shù)脂的被輻照工況,輻照后的樹(shù)脂通過(guò)了目前市場(chǎng)上先進(jìn)的樹(shù)脂分析手段,得出了預(yù)測(cè)和指導(dǎo)AP1000工程應(yīng)用的關(guān)鍵信息,填補(bǔ)了我國(guó)消化吸收第三代核電技術(shù)中輻照對(duì)CVS樹(shù)脂性能影響的空白,為后續(xù)核電項(xiàng)目設(shè)計(jì)和應(yīng)用提供可以借鑒的信息。

經(jīng)過(guò)5.70×105Gy總劑量輻照后,陰陽(yáng)樹(shù)脂的輻照降解主要表現(xiàn)為交換基團(tuán)脫落,樹(shù)脂骨架破損程度較小。研究結(jié)果表明:實(shí)際工程應(yīng)用中交聯(lián)度16%的氫型強(qiáng)酸陽(yáng)樹(shù)脂SAC H工作周期內(nèi)由于輻照降解導(dǎo)致能發(fā)揮的交換能力下降率約為3%,相同交聯(lián)度的鋰型強(qiáng)酸陽(yáng)樹(shù)脂SAC Li交換能力下降率約為6.5%,陰樹(shù)脂SBA OH交換能力下降率約為21%。實(shí)驗(yàn)用樹(shù)脂輻照后交換容量的下降率為評(píng)估AP1000 CVS樹(shù)脂床運(yùn)行周期提供了計(jì)算依據(jù)。

輻照對(duì)樹(shù)脂化學(xué)穩(wěn)定性的影響也比較明顯,SAC H和SAC Li型陽(yáng)樹(shù)脂輻照后穩(wěn)定釋放的TOC量為新樹(shù)脂的兩倍左右,陰樹(shù)脂SBA OH變化更為明顯,相對(duì)新樹(shù)脂,TOC釋放量約為新樹(shù)脂的40倍,陰陽(yáng)離子交換樹(shù)脂釋放的TOC預(yù)計(jì)會(huì)給系統(tǒng)平均增加約0.5～1 μg/L的硫酸根離子,0.05～0.2μg/L的氯離子,給主冷卻劑回路水質(zhì)造成的影響在水質(zhì)指標(biāo)控制范圍之內(nèi),這部分雜質(zhì)離子18個(gè)月運(yùn)行周期內(nèi)預(yù)計(jì)消耗陰樹(shù)脂約0.56%的交換容量。

輻照前后樹(shù)脂外觀和物理穩(wěn)定性指標(biāo)分析表明:AP1000 CVS系統(tǒng)內(nèi)樹(shù)脂床運(yùn)行18個(gè)月后,樹(shù)脂受到的累積劑量不影響樹(shù)脂的外觀完整性、完好性和機(jī)械強(qiáng)度。從工程應(yīng)用角度不需要擔(dān)心樹(shù)脂輻照后破碎、變軟、堵塞布水器和樹(shù)脂輸送困難等問(wèn)題。

陽(yáng)樹(shù)脂釋放的TOC在降解前還需要考慮對(duì)陰樹(shù)脂動(dòng)力學(xué)性能的影響,研究結(jié)果表明:在該輻照劑量下,AP1000 CVS所選陽(yáng)樹(shù)脂的降解產(chǎn)物不會(huì)影響到陰樹(shù)脂的動(dòng)力學(xué)性能,對(duì)實(shí)際工程應(yīng)用中樹(shù)脂床的出水水質(zhì)影響可忽略。

致謝

感謝上海核工程研究設(shè)計(jì)院翁明輝、陳斌、柳丹、劉杰安和牛婷婷等對(duì)本研究的支持和幫助,以及陶氏化學(xué)和上海易坦提供的樹(shù)脂樣品及實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)分析支持。

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AP1000 CVS resin radiation degradation research

HE Yan-hong,WANG Xin
(Nuclear Process Systems of Shanghai Nuclear Engineering Research&Design Institute,Shanghai 200233,China.)

In this study,gamma ray irradiation experiment on typical CVS resin of AP1000 was carried out,simulating 18 months'life time radiation dosage,then not only their basic properties,but also all the resin samples'related application performance were tested．It helped to estimate resin radiation degradation how to affect its operating capacity,physical stability and primary loop water quality．These information is valuable for system design and site operating maintenance．After deep and full analysis,this research got the resin radiation degradation ratio,impurities quantity released into primary loop because of radiation for AP1000．

AP1000;CVS;Ion Exchange Resin;Radiation Degradation

TL99

A

0258-0918(2016)01-0251-06

2015-10-27

何艷紅(1975—),女,湖南湘陰人,碩士,現(xiàn)從事核電廠三廢處理設(shè)計(jì)工作