辛 甜, 劉新寶, 朱 麟, 潘成飛

(西北大學 化工學院,陜西 西安 710069)

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·化學與化學工程·

磁性測量的高溫蠕變狀態(tài)參數化表征

辛 甜, 劉新寶, 朱 麟, 潘成飛

(西北大學 化工學院,陜西 西安 710069)

為了對服役構件的蠕變損傷進行快速準確評估,利用磁滯回線檢測技術,對9Cr-1Mo鋼在620℃、145MPa條件下的不同蠕變損傷狀態(tài)進行參數化表征,探討了磁性參數矯頑力(HC)和剩磁(Mr)隨蠕變時間的變化規(guī)律。在此基礎上,對蠕變損傷試樣進行金相觀察,研究了不同蠕變狀態(tài)下9Cr-1Mo鋼的微觀組織演化過程。結果表明:矯頑力和剩磁與9Cr-1Mo鋼蠕變損傷過程中的位錯,碳氮化物與析出相的演化有密切的關系,從而進一步說明磁滯回線檢測技術在9Cr-1Mo鋼蠕變狀態(tài)及壽命預測研究中具有重要意義。

9Cr-1Mo鋼;磁滯回線;矯頑力;剩磁;內部組織演化;蠕變壽命

為了節(jié)約能源、保護環(huán)境,全國各地開始大量建造超(超)臨界火電機組[1],通過提高蒸汽參數來增加發(fā)電機組的發(fā)電效率。9Cr-1Mo鋼因其良好的高溫抗氧化及抗蠕變性能,而被廣泛應用于工業(yè)發(fā)電站的高溫組件。在長期高溫高壓服役環(huán)境中,構件會產生蠕變損傷,從而嚴重影響其服役性能,甚至面臨著突然失效的可能,可見其危害巨大[2-3]。為保證高溫組件在服役過程中的安全運行,必須發(fā)展一種能夠準確評估電站用鋼損傷狀態(tài)的技術。

當前發(fā)電站組件的評估技術主要包括破壞性評估[4-5]和無損評估技術。然而破壞性檢測難以保證設備的安全運行,而且會經過冗長的鋼組件檢查程序,浪費寶貴的現場檢查時間。因此,利用無損評估技術來探測蠕變損傷的研究是非常必要的。隨著更多鐵磁性鋼在高溫組件中的廣泛應用,以磁機制為基礎的非破壞性損傷檢測方法可以利用磁特性的優(yōu)勢得到了良好的發(fā)展。過去10年來,對微觀組織特點和磁特性之間聯系的研究已經取得了一些進展,例如:磁滯回線法[6]、巴克豪森噪聲法[7]以及磁記憶法[8]。目前國內對這方面的研究相對較少,美國IOWA州立大學無損檢測中心的D.C.Jiles等人[9]對磁滯回線檢測技術研究較多。該技術是將鐵磁性材料在磁化過程中磁疇結構的運動與材料蠕變過程中內部微觀組織的變化相聯系,利用磁學參數將微觀結構的變化進行表征的一種檢測方法。在磁化過程中,布洛赫壁與晶格缺陷通過磁彈性進行相互作用,并且布洛赫壁運動的阻抗主要來自于固體內部缺陷的釘扎作用,例如位錯和析出相[10]。Dobmann[11]等研究指出:在應力的作用下,晶格缺陷與位錯的交互作用阻礙了位錯的滑移,從而影響材料的強度。在磁場作用下,磁疇壁與晶體缺陷之間的作用也是類似的,因此材料在蠕變過程中強度的變化也主要取決于磁疇壁的運動狀態(tài)[12]。

本文旨在對9Cr-1Mo鋼不同蠕變損傷下的試樣進行磁滯回線檢測和內部微觀組織演化分析,研究磁性參數矯頑力(HC)與剩磁(Mr)隨蠕變時間的變化關系。并結合金相觀察,對蠕變損傷試樣內部的位錯、析出相以及晶界等晶格缺陷進行參數化表征,對正在服役的組件進行蠕變損傷狀態(tài)評估,從而預測其剩余壽命。

1 試 驗

在620℃，145MPa條件下,以9Cr-1Mo鋼為研究對象,進行單軸高溫蠕變拉伸試驗,其化學成分如表1所示。為了研究其在不同蠕變階段的損傷狀態(tài),分別在長春機械科學院研究所研發(fā)的高溫蠕變試驗機(RDL50)上對其進行蠕變持久試驗和蠕變間斷試驗,得到不同蠕變狀態(tài)下的損傷試樣,如圖1所示。

表1 9Cr-1Mo鋼的化學成分

Tab.1 Chemical component of 9Cr-1Mo steel

%(質量分數)

1.1 金相試驗

將上述得到的損傷試樣切割成尺寸為10mm×10mm×1mm的標準試樣,進行金相觀察,檢測材料經歷不同蠕變時間的損傷程度。首先將標準試樣鑲嵌在XQ-2B型鑲嵌機上,分別在晶粒度為#600，#800，#1200以及#1500的水砂紙上進行機械研磨,并經過拋光機將其拋成鏡面,通過苦味酸酒精鹽酸腐蝕液(5mL鹽酸+1g苦味酸+100mL乙醇)腐蝕試樣表面,得到完整的金相觀察試樣,如圖2所示。最后,在Olympus PMG3光學顯微鏡下對其進行觀察。

圖1 蠕變損傷試樣Fig.1 Creep damage samples

圖2 金相觀察鑲嵌試樣Fig.2 Mosaic sample of metallographic observation experiment

1.2 磁滯回線檢測試驗

將損傷試樣切割成尺寸為φ2mm×2mm的標準試樣,在Lake Shore 7404型VSM(強磁計)上進行檢測,從而得到不同蠕變損傷試樣的矯頑力與剩磁隨蠕變時間的變化關系。

圖3 磁滯回線檢測技術原理Fig.3 Schematic diagram of Hysteresis loop detection technology

其主要工作原理如圖3(a)所示,由信號發(fā)生器產生的信號通過振動子使其振動桿做周期性運動,帶動了裝在振動桿下部的樣品,發(fā)生相同頻率的振動。此時,掃描電源給電磁鐵通電后產生磁場并將樣品磁化,從而將感應線圈中產生的信號放大并檢測后反饋給Y軸,而測量磁場強度的特斯拉計輸出給X軸。經過掃描電源變化一個周期后,記錄儀將生成磁滯回線,如圖(b)所示。圖中橫坐標Hc以及縱坐標中Br即為本文所用的磁性參數矯頑力以及剩磁,其中矯頑力代表了磁性材料抵抗退磁的能力,剩磁表示鐵磁性材料經過磁化后,即使去除外加磁場,自身仍具有磁性的能力。

2 試驗結果與討論

2.1 顯微組織分析

為了深入了解蠕變過程中內部組織的演化行為,分別選取蠕變第一、二、三階段的損傷試件進行了金相觀察,如圖4所示。

圖4 9Cr-1Mo鋼在不同蠕變階段下的金相觀察圖Fig.4 Metallographic observation figure on different creep stage of 9Cr-1Mo steel

圖(a)為9Cr-1Mo鋼原始供貨態(tài)回火馬氏體組織,主要由馬氏體板條塊和板條束組成,其內部含有細小且均勻的晶粒,從圖中可以看到在原奧氏體晶界和晶內均彌散分布著一些細小的碳化物,對晶體起到釘扎強化的作用。隨著蠕變進行到第二階段,在高溫和應力的作用下,馬氏體板條界發(fā)生遷移與合并,最終造成馬氏體板條粗化,如圖(b)所示,該階段雖保持了馬氏體板條的形貌,但沿晶界和板條界彌散分布的細小碳化物開始長大、粗化[13]。直到蠕變進行到第三階段,如圖(c)，(d)所示,原有的馬氏體結構發(fā)生了明顯的劣化,板條結構碎化,馬氏體結構分解程度嚴重[14],碳化物顆粒在晶界處發(fā)生聚集、粗化,使得強化效果降低,導致蠕變性能下降。

2.2 磁檢測參數分析

將損傷試樣在Lake Shore 7404型VSM(強磁計)上進行檢測,得到620℃，145MPa條件下損傷試樣的磁滯回線,如圖5所示。

圖5 9Cr-1Mo鋼不同損傷狀態(tài)下的磁滯回線(620℃，145MPa)Fig.5 B-H loop under different creep conditions of 9Cr-1Mo steel (62℃，145MPa)

由于本文所使用的9Cr-1Mo為軟磁材料,因此圖5中的磁滯回線比較狹窄,取其一部分放大后可以看出該圖像即為一個閉合曲線。通過磁滯回線檢測得出不同蠕變損傷狀態(tài)下的磁性參數矯頑力(HC)以及剩磁(Mr)隨蠕變時間的關系,如圖6，7所示。

圖6 矯頑力與蠕變時間的關系Fig.6 Relationship between coercivity and creep life

圖7 剩磁與蠕變時間的關系Fig.7 Relationship between remanence and creep life

在高溫狀態(tài)下,材料中的溶解碳沿晶界擴散,導致基體產生更小的應變,并且最終耗盡間隙原子中的碳含量,這就是影響材料磁特性的主要原因[15],而在蠕變條件下,這種動力學過程將會加速進行。

蠕變第一階段,溶解碳在向晶界遷移的過程中和原有的碳化物以及其他合金元素相互作用,例如M2C和M3C2(M代表Fe和Cr),改變了碳的成份和形態(tài),形成VC，NbC，VN以及NbN等碳氮化物,從而產生數量較少但排列廣泛的釘扎中心[15]。這些釘扎中心的出現不僅增加了抗蠕變強度,而且限制了磁疇壁的移動,矯頑力迅速上升。到達蠕變第二階段時,碳化物不斷增長、合并從而形成M23C6相,減少了釘扎中心的數量,并且釘扎點之間的距離增大,釘扎密度開始減小[16]。因此,隨著蠕變應變的積累,矯頑力逐漸降低。直到蠕變第三階段,Laves相(Fe2Mo)等脆性相形成,其體積較大,無法對疇壁運動造成釘扎作用,因此矯頑力持續(xù)下降。由于本文中蠕變應力較大、服役時間較短,Z相可能尚未形成,因此不考慮Z相對蠕變損傷所造成的影響。由于該階段蠕變強度減少,晶界上形成微裂紋使疇壁運動受到了限制;然而,非磁性物質導致了退磁場的產生,使得矯頑力雖持續(xù)下降,但速率較為緩慢。此外,由于退磁場的產生,剩磁在蠕變第三階段持續(xù)下降[17]。

3 結 論

本文利用磁滯回線檢測技術,研究了9Cr-1Mo鋼蠕變損傷過程中磁性參數矯頑力(HC)以及剩磁(Mr)隨蠕變時間的變化規(guī)律,并結合金相觀察,對9Cr-1Mo鋼內部微觀組織演化進行表征,得到以下結論:

1)在蠕變初期,在原奧氏體晶界以及晶粒內部彌散分布著細小的碳化物,對晶界移動起到釘扎作用;當蠕變進行到第二階段,馬氏體板條粗化,沿晶界和板條界彌散分布的細小碳化物開始長大;直到第三階段,馬氏體結構分解程度嚴重,碳化物顆粒在晶界處發(fā)生聚集、粗化,使得強化效果降低,導致蠕變性能下降。

2)結合9Cr-1Mo鋼內部微觀組織演化規(guī)律與磁性檢測結果,可以得到:在蠕變第一階段主要受位錯影響,矯頑力不斷上升;蠕變第二階段初期,由于細小強化相(MX相和M23C6相)的彌散強化作用,矯頑力持續(xù)上升;直到蠕變第二階段后期和第三階段,強化相M23C6相持續(xù)長大,以及脆性相Laves相(Fe2Mo)的產生,使得矯頑力持續(xù)下降。該變化趨勢表明,磁性參數(矯頑力和剩磁)作為一種有效的無損檢測手段,可以用來表征蠕變損傷試件內部微觀組織的演化情況,從而進一步預測蠕變壽命。

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(編 輯 陳鐿文)

Magnetic characterization of creep at elevated temperature

XIN Tian, LIU Xinbao, ZHU Lin, PAN Chengfei

(School of Chemical Engineering, Northwest University, Xi′an 710069， China)

In order to evaluate the creep damage of in-service components, the hysteresis loop measurement technology was used to characterize the creep behavior of 9Cr-1Mo steel under the condition of 620 ℃ under 145MPa. The relation of coercivity (HC) and remanence (Mr) versus creep time was studied in deail. Based on these results, the microstructure evolution of 9Cr-1Mo steel under different creep conditions was observed by optical microscope. The results showed that the coercivity and remanence correlated significantly with the microstructure evolution during creep damage, such as dislocations, carbides and precipitated phases, which further indicated the hysteresis loop measurement technology can provide a potential method to predict the creep states and creep rupture time of 9Cr-1Mo steel.

9Cr-1Mo steel; hysteresis loop; coercivity; remanence; microstructure evolution; creep rupture time

2016-03-11

國家自然科學基金資助項目(51371142)

辛甜,女,陜西西安人,從事金屬材料與無損檢測研究。

TG144

A

10.16152/j.cnki.xdxbzr.2016-06-012