張志楊, 張志薇,2, 王 仲, 王 博,4, 毛雪飛*, 劉霽欣*, 王 敏

1.中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)研究所, 農(nóng)業(yè)部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 北京 100081;2.河北工程大學(xué)生命科學(xué)與食品工程學(xué)院, 河北 邯鄲 056038;3.北京市優(yōu)質(zhì)農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)銷服務(wù)站, 北京 100101;4.吉林大學(xué)化學(xué)學(xué)院, 長(zhǎng)春 130012

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我國(guó)食品元素分析方法標(biāo)準(zhǔn)體系現(xiàn)狀分析與探討

張志楊1, 張志薇1,2, 王 仲3, 王 博1,4, 毛雪飛1*, 劉霽欣1*, 王 敏1

1.中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)研究所, 農(nóng)業(yè)部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 北京 100081;2.河北工程大學(xué)生命科學(xué)與食品工程學(xué)院, 河北 邯鄲 056038;3.北京市優(yōu)質(zhì)農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)銷服務(wù)站, 北京 100101;4.吉林大學(xué)化學(xué)學(xué)院, 長(zhǎng)春 130012

對(duì)我國(guó)有關(guān)食品元素分析方法的國(guó)家和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了梳理，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)體系的發(fā)布類型、技術(shù)歸口、時(shí)效性、技術(shù)性指標(biāo)等情況進(jìn)行了分析，剖析了標(biāo)準(zhǔn)體系中存在的多頭管理、構(gòu)架不合理、交叉重復(fù)等問題，以及時(shí)效性、技術(shù)性、實(shí)用性等方面的不足，并為我國(guó)食品元素分析方法標(biāo)準(zhǔn)體系的進(jìn)一步清理整頓提出了對(duì)策建議，以期為我國(guó)食品元素分析方法標(biāo)準(zhǔn)體系的統(tǒng)一提供參考。

食品；元素；檢測(cè)方法；標(biāo)準(zhǔn)體系

為了維持自身正常的生命活動(dòng)，人體需要從食物中不斷補(bǔ)充所需要的元素，其中鉀(K)、鈉(Na)、硫(S)、磷(P)、鐵(Fe)、鋅(Zn)、鉬(Mo)等是人體的必需元素。必需元素?cái)z入過量或不足，以及各元素水平不平衡，都會(huì)不同程度地引起人體生理的異?；蚣膊〉陌l(fā)生。除必需元素外，砷(As)、汞(Hg)、鎘(Cd)、鉛(Pb)等有害元素也會(huì)通過食物的攝入而危害人體健康。因此，食品中元素的監(jiān)測(cè)工作對(duì)于保障食品安全至關(guān)重要，而元素分析方法標(biāo)準(zhǔn)是各級(jí)檢測(cè)機(jī)構(gòu)和實(shí)驗(yàn)室開展工作的基礎(chǔ)。特別是食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的強(qiáng)制性方法標(biāo)準(zhǔn)，更是執(zhí)行《食品安全法》和《農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全法》的技術(shù)依據(jù)。但是，長(zhǎng)期以來我國(guó)食品安全監(jiān)管的狀態(tài)是“九龍治水、多頭管理”，各行業(yè)部門在制定國(guó)家和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)時(shí)往往按照行業(yè)需求和習(xí)慣，既有交叉重復(fù)，也有指標(biāo)沖突，甚至涉及部分食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)方法。2012年，衛(wèi)生部發(fā)布《食品標(biāo)準(zhǔn)清理工作方案》(衛(wèi)辦監(jiān)督函〔2012〕913號(hào))，經(jīng)過幾年的清理整頓，食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)在整個(gè)標(biāo)準(zhǔn)體系中的核心地位得以確立和鞏固。但是，目前與食品相關(guān)的元素分析方法標(biāo)準(zhǔn)依然多達(dá)94項(xiàng)，部分標(biāo)準(zhǔn)尚未及時(shí)廢止或修訂，標(biāo)準(zhǔn)之間交叉、重復(fù)甚至矛盾的問題依然存在。當(dāng)前是食品安全“十三五”規(guī)劃實(shí)施的關(guān)鍵時(shí)期[1]，為配合《食品安全法》(2015年修訂)和即將頒布實(shí)施的《食品安全法實(shí)施條例》(修訂)，急需對(duì)各類食品標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行徹底清理，才能做到有標(biāo)可依、依而不亂。因此，在食品安全監(jiān)管重要內(nèi)容的元素分析領(lǐng)域，對(duì)現(xiàn)有的國(guó)家和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)體系進(jìn)行全面的整理和分析提出清理整頓的意見和建議勢(shì)在必行。

1 我國(guó)食品元素分析方法標(biāo)準(zhǔn)體系現(xiàn)狀

1.1 總體情況

目前，我國(guó)涉及食品(含食品添加劑)元素分析方法的國(guó)家和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)共有94項(xiàng)(表1)，覆蓋的元素種類超過53個(gè)，主要包括：P、S、I等非金屬元素，K、Ca、Na、Mg、Fe、Zn、Se等營(yíng)養(yǎng)元素，Pb、Hg、Cd、Cr等重金屬元素，以及La、Ce、Pr等稀土元素。若按照采標(biāo)的前處理和儀器方法計(jì)(表2和表3)，上述標(biāo)準(zhǔn)共涉及155項(xiàng)次前處理方法和133項(xiàng)次儀器方法。其中，有10項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)涉及元素形態(tài)分析，包括砷、汞、錫、鉻、鍺等元素。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)類型及技術(shù)歸口情況

在各類標(biāo)準(zhǔn)中(表1)，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)有51項(xiàng)，包括強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB)14項(xiàng)，推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB/T)37項(xiàng)，其中有4項(xiàng)糧油檢測(cè)，9項(xiàng)肉品、淀粉制品，6項(xiàng)茶葉、蜂產(chǎn)品，2項(xiàng)果蔬產(chǎn)品，1項(xiàng)放射元素的方法標(biāo)準(zhǔn)分別由糧食、商業(yè)、供銷、質(zhì)檢、環(huán)保等部門制定；行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)43項(xiàng)，涉及農(nóng)業(yè)(NY/T和SC/T)18項(xiàng)、出入境(SN/T)19項(xiàng)、輕工業(yè)(QB/T)4項(xiàng)、商業(yè)(SB/T)1項(xiàng)以及衛(wèi)生(WS)1項(xiàng)。可見，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)是食品元素分析方法標(biāo)準(zhǔn)的主要標(biāo)準(zhǔn)類型，但實(shí)際上制定部門包括衛(wèi)生、質(zhì)檢、糧食、商業(yè)、供銷、環(huán)保等，再加上行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的農(nóng)業(yè)、出入境和輕工部門，現(xiàn)行有效的食品元素分析方法共涉及9個(gè)行業(yè)部門。當(dāng)然，各部門的需求具有一定的差異性，但總體來看，元素分析方法特別是重金屬和微量元素分析的前處理技術(shù)和儀器方法，具有較強(qiáng)的通用性，清理、合并的空間較大。

表1 標(biāo)準(zhǔn)歸口單位統(tǒng)計(jì)表Table 1 The source of standards.

1.3 標(biāo)準(zhǔn)的時(shí)效性情況

從圖1可以看出，現(xiàn)行有效的94項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)中大部分是2006年以后制定的(共68項(xiàng))，占總數(shù)的72.3%，其中2006-2010年的標(biāo)準(zhǔn)數(shù)最多，有35項(xiàng)。但是，如果按照《標(biāo)準(zhǔn)化法》5年一修訂的要求，仍有68%的標(biāo)準(zhǔn)超過5年。此外，標(biāo)齡超過10年的接近總數(shù)的28%，其中最長(zhǎng)的標(biāo)準(zhǔn)是1988年制定的。

圖1 標(biāo)準(zhǔn)制定時(shí)間分布情況Fig.1 The establishment time of standards.

1.4 標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)性概況

1.4.1 樣品前處理方法 標(biāo)準(zhǔn)中樣品前處理方法共有12種(表2)，其中濕法消解、微波消解法、干灰化法、高壓密閉消解法和提取分離等采用率最高。這基本體現(xiàn)了當(dāng)前元素分析所需樣品前處理的主流技術(shù)，其中濕法消解法、微波消解法、干灰化法是元素總量分析最常用的技術(shù)，這些消解方法多采用酸消解處理，如硝酸、鹽酸、高氯酸等。

提取、萃取等方法既可用于總量分析，如GB 5009.12-2010《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉛的測(cè)定》測(cè)定總Pb方法之一“萃取分離”，也可用于元素形態(tài)分析，如GB 5009.215-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中有機(jī)錫的測(cè)定》測(cè)定有機(jī)錫采用了“萃取法”。對(duì)于元素形態(tài)分析來說，提/萃取是整個(gè)分析過程的關(guān)鍵也是難點(diǎn)，元素形態(tài)的準(zhǔn)確測(cè)定取決于提/萃取溶劑種類、處理溫度、時(shí)間、振蕩方式、輔助手段(如微波)等。

其他方法如回流法、離子交換吸附、灰化蒸餾、水?dāng)嚢枞芙?、直接稀釋法等，大都是針?duì)特殊元素分析或特殊樣品基質(zhì)，如QB/T 1035.1-1991《食品添加劑 三聚磷酸鈉 重金屬(以鉛計(jì))含量的測(cè)定》采用水?dāng)嚢枞芙馐轻槍?duì)以Pb計(jì)的重金屬總量，而QB/T 1035.2-1991《食品添加劑 三聚磷酸鈉 砷含量的測(cè)定》采用回流法則是針對(duì)磷酸鹽這樣的特殊基質(zhì)。

表2 樣品前處理方法統(tǒng)計(jì)Table 2 The sample preparation methods of standards.

注：按標(biāo)準(zhǔn)中出現(xiàn)的方法種類計(jì)，因此總數(shù)大于標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)數(shù)。

1.4.2 儀器方法 標(biāo)準(zhǔn)中所采用的儀器方法共有23種(表3)，按照儀器分析原理主要包括原子吸收光譜法(AAS)、原子熒光光譜法(AFS)、電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES)、分光光度法等光譜儀器，氣相色譜法(GC)等色譜儀器，以及滴定法等理化分析設(shè)備等；如果涉及元素形態(tài)分析，可能還會(huì)在光譜儀器前段加裝分離系統(tǒng)，如GB 5009.11-2014《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中總砷及無機(jī)砷的測(cè)定》采用液相色譜(LC)與ICP-MS或AFS串聯(lián)，GB 5009.17-2014《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中總汞及有機(jī)汞的測(cè)定》采用LC與AFS串聯(lián)。從表3的統(tǒng)計(jì)結(jié)果可以看出，各種儀器方法中AAS、AFS、ICP-MS、ICP-AES以及分光光度計(jì)是標(biāo)準(zhǔn)中最為常用的。其中，石墨爐原子吸收法(GFAAS)、氫化物發(fā)生AFS法(HG-AFS)、ICP-MS特別適合痕量或超痕量元素的分析，如GB 5009.12-2010《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉛的測(cè)定》、SN/T 0856-2011《進(jìn)出口罐頭食品中錫的檢測(cè)方法》。從分析靈敏度看，ICP-MS最高，且動(dòng)態(tài)線性范圍寬、可多元素分析，但價(jià)格貴、操作復(fù)雜、運(yùn)行和維護(hù)成本高；GFAAS是目前我國(guó)元素分析的主力儀器，適用的元素種類多，但對(duì)于Hg、As、Se等的元素分析能力不足；HG-AFS與GFAAS的分析靈敏度相當(dāng)，而價(jià)格更低，是我國(guó)唯一具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的大型分析儀器，特別適合Hg、As、Se等日盲區(qū)元素，但可分析的元素僅限這十幾種。在常量和微量元素分析方面，分光光度法、火焰原子吸收(FAAS)、ICP-AES等較為常用，如GB/T 5009.13-2003《食品中銅的測(cè)定》、NY/T 1653-2008《蔬菜、水果及制品中礦質(zhì)元素的測(cè)定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》。FAAS成本低、使用簡(jiǎn)單，是基層實(shí)驗(yàn)室必備的元素分析儀器；ICP-AES具有動(dòng)態(tài)線性范圍寬、多元素分析優(yōu)勢(shì)，在有條件的實(shí)驗(yàn)室可以取代FAAS。對(duì)于部分常量元素分析，滴定法、比色法等簡(jiǎn)易方法也完全能夠勝任，如GB/T 14610-2008《糧油檢驗(yàn) 谷物及制品中鈣的測(cè)定》、GB/T 5009.14-2003《糧油檢驗(yàn) 食品中鋅的測(cè)定》。值得注意的是，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)很少采用ICP-MS或ICP-AES等多元素分析方法。

表3 儀器方法統(tǒng)計(jì)Table 3 The instrumental methods of standards.

注：按標(biāo)準(zhǔn)中出現(xiàn)的方法種類計(jì)，因此總數(shù)大于標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)數(shù)。

2 我國(guó)食品元素分析方法標(biāo)準(zhǔn)體系存在的問題與對(duì)策建議

2.1 加強(qiáng)標(biāo)準(zhǔn)體系的頂層設(shè)計(jì)，推進(jìn)跨部門聯(lián)合制標(biāo)

長(zhǎng)期以來，我國(guó)實(shí)行“分段管理為主、產(chǎn)品管理為輔”的食品安全管理體制[2]，涉及農(nóng)業(yè)、糧食、林業(yè)、供銷、輕工、商業(yè)、質(zhì)檢、衛(wèi)生、食藥、工商等多個(gè)部門。以大米為例，產(chǎn)前歸農(nóng)業(yè)部門管，收儲(chǔ)歸糧食部門管理，銷售歸工商管理，加工歸質(zhì)檢管理，餐飲歸食藥部門管理，管理部門過多。隨著《食品安全法》的深入實(shí)施，為了解決這一問題，2013年《關(guān)于國(guó)務(wù)院機(jī)構(gòu)改革和職能轉(zhuǎn)變的方案》發(fā)布，新的國(guó)家食藥監(jiān)總局成立，食品安全由“多段管理”轉(zhuǎn)變?yōu)椤皟啥问焦芾怼保串a(chǎn)前農(nóng)業(yè)部門、產(chǎn)后食藥部門。而且，部分地方政府已經(jīng)將食品安全和農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全的管理統(tǒng)一到食藥部門。然而，由于食品元素分析方法標(biāo)準(zhǔn)多是2013年之前制定，因此標(biāo)準(zhǔn)體系依然體現(xiàn)為“多頭管理”的特點(diǎn)，涉及衛(wèi)生、農(nóng)業(yè)、質(zhì)檢、出入境、糧食、商業(yè)、供銷、輕工、環(huán)保等多個(gè)部門。因此，當(dāng)前急需加強(qiáng)標(biāo)準(zhǔn)體系的頂層設(shè)計(jì)、打破部門分割，優(yōu)先突出《食品安全法》和《農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全法》需求，將事關(guān)食品安全的標(biāo)準(zhǔn)制修訂職能集中到一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)或管理部門之下，以國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的形式統(tǒng)一發(fā)布。同時(shí)，根據(jù)《國(guó)務(wù)院關(guān)于印發(fā)深化標(biāo)準(zhǔn)化工作改革方案的通知》 [國(guó)發(fā)(2015)13號(hào)]的要求，突出團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)在非食品安全標(biāo)準(zhǔn)體系中的核心地位，發(fā)揮官方授權(quán)的行業(yè)協(xié)會(huì)在食品元素分析方法標(biāo)準(zhǔn)制定中的主導(dǎo)作用和靈活創(chuàng)新的優(yōu)勢(shì)[3]。對(duì)于食品元素分析方法這樣通用性強(qiáng)的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，應(yīng)成立跨行業(yè)的團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)合技術(shù)專家組，擁有標(biāo)準(zhǔn)制修訂的決定權(quán)；在標(biāo)準(zhǔn)制修訂過程中，由各行業(yè)提出制修訂需求，統(tǒng)一發(fā)布標(biāo)準(zhǔn)制修訂規(guī)劃和工作指南，提倡跨部門、多單位聯(lián)合制標(biāo)。

2.2 繼續(xù)推動(dòng)標(biāo)準(zhǔn)的清理整頓，做到及時(shí)廢止、整合和修訂

對(duì)于食品元素分析方法標(biāo)準(zhǔn)來說，從頂層設(shè)計(jì)入手是解決標(biāo)準(zhǔn)體系交叉、重復(fù)等問題的治本之策。但就當(dāng)前階段來說，迫切需要針對(duì)性地推動(dòng)標(biāo)準(zhǔn)體系的清理整頓，建議標(biāo)準(zhǔn)化管理部門采取如下措施：一是針對(duì)與強(qiáng)制性食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)交叉的推薦性國(guó)家或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，應(yīng)立即發(fā)布公告予以廢止或終止其中相應(yīng)技術(shù)內(nèi)容。據(jù)不完全統(tǒng)計(jì)，目前共有31項(xiàng)推薦性國(guó)家和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)與10項(xiàng)食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)有交叉，詳細(xì)的目錄見表4。二是推薦性國(guó)家和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)之間相互交叉、重復(fù)的，應(yīng)成立食品元素分析技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)專家組

表4 與食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)交叉重復(fù)的標(biāo)準(zhǔn)目錄Table 4 The standards conflicting with the national standards of food safety.

續(xù)表

注：①GB 5009.123-2014《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉻的測(cè)定》；②GB 5009.12-2010《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉛的測(cè)定》；③GB 5009.15-2014《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鎘的測(cè)定》；④GB 5009.11-2014《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中總砷及無機(jī)砷的測(cè)定》；⑤GB 5009.17-2014《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中總汞及有機(jī)汞的測(cè)定》；⑥GB 5009.93-2010《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中硒的測(cè)定》；⑦GB 5009.94-2012《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 植物性食品中稀土元素的測(cè)定》；⑧GB 5009.74-2014《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑中重金屬限量試驗(yàn)》；⑨GB 5009.76-2014《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑中砷的測(cè)定》；⑩GB 5009.16-2014《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中錫的測(cè)定》。

予以論證，提出廢止、合并和修訂意見，建議部分問題突出、行業(yè)需求性強(qiáng)的標(biāo)準(zhǔn)統(tǒng)一制定或修訂為推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。例如，出入境標(biāo)準(zhǔn)(SN)與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)多有重復(fù)和交叉，雖然出入境檢驗(yàn)檢疫所需方法有部分特殊要求，但就現(xiàn)有的元素分析方法標(biāo)準(zhǔn)而言，幾乎都是通用性的，因此相關(guān)的SN系列標(biāo)準(zhǔn)有必要重新審視。農(nóng)業(yè)、商業(yè)、供銷、糧食等其他行業(yè)也有類似情況。三是對(duì)于標(biāo)齡超過15年的標(biāo)準(zhǔn)，應(yīng)及時(shí)發(fā)布公告予以廢止；對(duì)2000年之后制定的標(biāo)準(zhǔn)，由食品元素分析技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)專家組逐一審核，確實(shí)落后或?qū)嵱眯圆粡?qiáng)的標(biāo)準(zhǔn)，應(yīng)予以廢止或修訂。

此外，在標(biāo)準(zhǔn)清理過程中應(yīng)借鑒發(fā)達(dá)國(guó)家的成功經(jīng)驗(yàn)，對(duì)于元素分析這類通用性強(qiáng)的標(biāo)準(zhǔn)可嘗試模塊化標(biāo)準(zhǔn)體系構(gòu)架，將標(biāo)準(zhǔn)體系分為樣品前處理和儀器方法兩大部分，即針對(duì)元素種類和食品樣品基質(zhì)類型確定前處理方法模塊，盡可能將相同或相近技術(shù)措施的前處理方法合并同類項(xiàng)；而儀器方法則主要按照分析原理分類，制定通用性技術(shù)條件，規(guī)定最基本的參數(shù)條件和檢測(cè)要求(如檢出限、精密度、精確度等)，主要問題在于克服食品基質(zhì)所帶來的基體干擾。

2.3 加快推動(dòng)新的成熟技術(shù)的應(yīng)用，特別是多元素及元素形態(tài)分析技術(shù)

當(dāng)前的食品元素分析方法標(biāo)準(zhǔn)基本采納了常用的樣品前處理技術(shù)和儀器設(shè)備，其中樣品前處理在技術(shù)層面可改進(jìn)的不多，但應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)自動(dòng)化和高通量方面留有一定的接口。分析儀器方面，ICP-MS、ICP-AES等多元素分析技術(shù)也有相當(dāng)?shù)牟蓸?biāo)率。但是，值得注意的是在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中ICP-MS、ICP-AES的采標(biāo)率并不高，這可能與GB 5009系列標(biāo)準(zhǔn)按照元素種類單獨(dú)制標(biāo)的思路有關(guān)，ICP-MS和ICP-AES是多元素分析技術(shù)，并不適合針對(duì)單獨(dú)元素一一制標(biāo)，而采用本文2.2所提的模塊化標(biāo)準(zhǔn)體系構(gòu)架則可以從技術(shù)上解決這一矛盾。

對(duì)于元素形態(tài)分析方法來說，當(dāng)前共有10項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)砷、汞、錫、鉻、鍺等5種元素形態(tài)予以規(guī)定。采用萃/提取方法，通過LC-ICP-MS、LC-AFS、GC等儀器進(jìn)行了檢測(cè)。除了上述方法，離子色譜(IC)[4]和毛細(xì)管電泳(CE)[5]也是良好的元素形態(tài)分離技術(shù)，特別是CE具有分離能力強(qiáng)、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、成本低的優(yōu)點(diǎn)，甚至可以實(shí)現(xiàn)多元素的形態(tài)同時(shí)分離[6]；固相萃取法(SPE)也可以通過簡(jiǎn)單的處理實(shí)現(xiàn)目標(biāo)元素的形態(tài)分離，再使用總量元素分析儀器進(jìn)行測(cè)定，如無機(jī)砷[7]；此外，一些諸如納米材料吸附分離[8]、離子印跡[9]等新技術(shù)也有望在經(jīng)過進(jìn)一步改進(jìn)后應(yīng)用于實(shí)踐中。

2.4 加強(qiáng)基礎(chǔ)和應(yīng)用研究，積極推動(dòng)可靠、實(shí)用的快檢技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化

《食品安全法》(2015年修訂)第一百一十二條第一款規(guī)定：“縣級(jí)以上人民政府食品藥品監(jiān)督管理部門在食品安全監(jiān)督管理工作中可以采用國(guó)家規(guī)定的快速檢測(cè)方法對(duì)食品進(jìn)行抽查檢測(cè)”，這是我國(guó)首次在法律中規(guī)定可以在食品抽檢中使用快速檢測(cè)技術(shù)，這對(duì)實(shí)現(xiàn)現(xiàn)場(chǎng)執(zhí)法、威懾不法分子具有重要意義。但是，當(dāng)前我國(guó)的食品安全快檢儀器市場(chǎng)良莠不齊，缺乏統(tǒng)一、權(quán)威的評(píng)價(jià)和考核，這就需要對(duì)包括食品元素分析在內(nèi)的快速檢測(cè)儀器與技術(shù)制定評(píng)價(jià)規(guī)范，建立認(rèn)可、準(zhǔn)入和退出機(jī)制。當(dāng)前，食品元素分析方法標(biāo)準(zhǔn)體系中幾乎沒有快速檢測(cè)方法，大大限制了食用農(nóng)產(chǎn)品在產(chǎn)地準(zhǔn)出、市場(chǎng)準(zhǔn)入以及收購(gòu)入庫(kù)等環(huán)節(jié)的監(jiān)管力度，例如在湖南大米鎘污染事件中，由于缺乏有效的重金屬現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)技術(shù)與標(biāo)準(zhǔn)支持，一直制約著糧庫(kù)系統(tǒng)的大米入庫(kù)管理。因此，有必要對(duì)成熟、可靠的重金屬快速檢測(cè)技術(shù)開展標(biāo)準(zhǔn)化與應(yīng)用示范，特別是Cd、As、Hg、Pb等食品安全重點(diǎn)關(guān)注的重金屬元素。目前，X射線熒光光譜技術(shù)(XRF)[10]、電熱蒸發(fā)(ETV)原子光譜技術(shù)[11，12]、原子阱捕獲技術(shù)[13，14]、稀酸提取快速檢測(cè)技術(shù)[15]、懸浮液進(jìn)樣技術(shù)[11]等均是極具潛力的重金屬快速分析方法，部分技術(shù)已經(jīng)制定了協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)，如中國(guó)分析測(cè)試協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)TCAIASH004-2015《稻米 鎘的測(cè)定 固體進(jìn)樣電熱蒸發(fā)原子熒光光譜法》和TCAIASH003-2015《稻米 鎘的測(cè)定 X射線熒光光譜法》等，具備一定的轉(zhuǎn)化為國(guó)家或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的條件。

3 展望

現(xiàn)階段，我國(guó)食品元素分析標(biāo)準(zhǔn)體系已經(jīng)具備了相當(dāng)?shù)母采w面，但是依然存在時(shí)效性、適用性、實(shí)用性和先進(jìn)性方面的不足；同時(shí)，伴隨著《食品安全法》的修訂和深入實(shí)施，標(biāo)準(zhǔn)體系頂層設(shè)計(jì)不足、交叉矛盾的問題顯得尤為突出。2017年是我國(guó)“十三五”規(guī)劃貫徹實(shí)施的關(guān)鍵階段，為保障食品的質(zhì)量安全，亟待有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)管理部門對(duì)食品元素分析標(biāo)準(zhǔn)體系徹底清理整頓，同時(shí)組織制定統(tǒng)一、科學(xué)、合理的標(biāo)準(zhǔn)體系構(gòu)架，為食品元素分析工作提供“有標(biāo)可依、依而不亂”的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)支撐。

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Current Status and Discussion of Standard System for Elemental Analysis in Food of China

ZHANG Zhi-yang1, ZHANG Zhi-wei1,2, WANG Zhong3, WANG Bo1,4, MAO Xue-fei1*, LIU Ji-xin1*, WANG Min1

1.KeyLaboratoryofAgro-foodSafetyandQuality,MinistryofAgriculture,InstituteofQualityStandardandTestingTechnologyforAgro-products,ChineseAcademyofAgriculturalSciences,Beijing100081,China;2.School of Life Science and Food Engineering, Hebei University of Engineering, Hebei Handan 056021, China;3.Beijing High-quality Agro-products Service Station, Beijing 100101, China;4.College of Chemistry, Jilin University, Changchun 130012, China

China’snationalandindustrialstandardsystemforelementalanalysisinfoodwerecollected,andtheirstandardtypes,source,timeandtechnicalcharacteristicswerealsoanalyzedinthispaper.Somecriticalproblemsaboutstandardmanagement,establishmentandtechniqueswerediscussed,furthermorethesuggestionsweregiventosolvetheseproblemsmentionedabove,inordertosupportthefurtherreformoffoodstandardsystemforelementalanalysis.

food;element;analyticalmethod;standardsystem

2016-09-24; 接受日期：2016-10-24

國(guó)家自然科學(xué)基金(31301491)；公益性行業(yè)(農(nóng)業(yè))科研專項(xiàng)(201303088-01)；2016年度國(guó)家農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估項(xiàng)目(GJFP201601201)資助。

張志楊，研究實(shí)習(xí)員，主要從事食品安全標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)研究。E-mail：1335012209@qq.com。*通信作者：毛雪飛，助理研究員，主要從事農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全研究。E-mail：maoxuefei@caas.cn;劉霽欣，教授級(jí)高級(jí)工程師，主要從事元素分析技術(shù)研究。E-mail：ljx2117@126.com

10.3969/j.issn.2095-2341.2016.06.04