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不同干燥方法和蒸制時間對昭通天麻藥材質量的影響

2016-12-22 09:19:10田治蛟王家金劉金美劉旭燕余顯倫馬聰吉劉大會
西南農業(yè)學報 2016年7期
關鍵詞:昭通冷凍干燥天麻

田治蛟,王家金,劉金美,戴 堃,劉旭燕,余顯倫,馬聰吉,劉大會,**

(1.昭通市天麻研究院,云南 昭通 657000;2. 云南省農業(yè)科學院 藥用植物研究所,云南 昆明 650205;3. 昭通市天麻特產局,云南 昭通 657000)

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不同干燥方法和蒸制時間對昭通天麻藥材質量的影響

田治蛟1,王家金2*,劉金美1,戴 堃3,劉旭燕1,余顯倫1,馬聰吉2,劉大會2,3**

(1.昭通市天麻研究院,云南 昭通 657000;2. 云南省農業(yè)科學院 藥用植物研究所,云南 昆明 650205;3. 昭通市天麻特產局,云南 昭通 657000)

分別采用直接曬制和煮制、蒸制后不同干燥方法,以及不同蒸制時間進行昭通天麻加工,比較加工后天麻藥材折干率和內在成分含量。結果表明,新鮮天麻直接曬干或直接烘干,干燥時間長,易發(fā)生酶促褐變,導致天麻表皮變黑和天麻素含量降低。煮制處理天麻的折干率為20 %~24 %,天麻素含量為0.36 %~0.45 %,顯著低于蒸制處理的折干率(24 %~31 %)和天麻素含量(0.66 %~1.09 %)。天麻煮制后采用傳統(tǒng)燃煤烘干或熏硫處理,會增加藥材總灰分、浸出物和二氧化硫含量。將天麻蒸制后采用鼓風干燥箱進行高溫(55 ℃)-低溫(35 ℃)變溫干燥,藥材外觀形態(tài)較好,天麻素含量可達0.82 %。昭通天麻最佳蒸制時間特級為35 min,一級為30 min,二級為20 min,三級為15 min。昭通天麻適宜的干燥方法為蒸制斷生后采用鼓風進行高溫(55 ℃)-低溫(35 ℃)變溫干燥,蒸制時間以剛透心為宜。

昭通天麻;蒸煮;變溫干燥;折干率;天麻素

天麻為蘭科植物天麻GastrodiaelataBl.的干燥塊莖,為中國傳統(tǒng)名貴大宗藥材,具有息風止痙、平抑肝陽、祛風通絡的功效[1]。昭通位于烏蒙山區(qū),其得天獨厚的自然條件,所產天麻質量優(yōu)良,是中國人工種植天麻最早地區(qū)之一和全國天麻重要產地[2]?!吨袊氐浪幉摹酚涊d:天麻主產于中國西南諸省,東北、華北亦有分布,云南昭通產者最為馳名[3]。藥材產地加工干燥是控制藥材質量的重要環(huán)節(jié)。昭通天麻主要以烏天麻為主,目前產地初加工方法主要為大鍋煮制后,直接燒煤爐烘烤干,烘烤過程中要“發(fā)汗”3 ~4次,整個烘烤時間長達40~50 d。這種加工方法導致烘烤周期長,費工費力,而且在烘烤期間為防止天麻霉變,經常會使用硫磺熏蒸,造成天麻二次污染和品質下降。前人對天麻干燥技術已有一些探索,劉彥鐸[4]等比較了日曬法、陰干法、烘箱烘干法、真空干燥法、真空冷凍干燥法等對陜西紅天麻天麻素含量的影響,認為干燥溫度為52~58 ℃的真空干燥為最好,其次為真空冷凍干燥。李德勛[5]等比較了熱風干燥下,溫度、刮皮、蒸煮、明礬浸泡和熏硫對昭通天麻外觀和天麻素含量的影響,認為烘烤溫度過高對天麻素的損失較大,將新鮮天麻洗凈泥土煮熟后在50~60 ℃下鼓風烘至7成干,然后熏硫烘干處理的天麻素含量最高。昭通烏天麻含水率低且塊莖肉質緊實,陜西紅天麻烘干工藝是否適合昭通烏天麻還有待驗證;另一方面,隨著綠色中藥產業(yè)的發(fā)展,國家對中藥材行業(yè)禁止或限制熏硫。因此,急需引入現代中藥材加工工藝和技術,規(guī)范昭通天麻的加工工藝,保證昭通天麻產品質量。本文采用不同干制方法和蒸制時間對昭通天麻藥材進行產地加工,比較不同產地加工方法對昭通天麻外觀質量、內在成分和二氧化硫的影響,為昭通天麻規(guī)范化生產適宜產地加工干燥方法的確定提供理論依據。

1 材料與方法

1.1 儀器與材料

島津LC-20AT型高效液相色譜儀(SPD-20A型紫外檢測器),FD-1A-50 真空冷凍干燥機,DZF-1B 真空干燥箱,DHG-9070A 電熱鼓風干燥箱, HWS28型水浴鍋。天麻素對照品購于山東省中藥化學對照品研究中心。乙腈為色譜純,其他試劑均為分析純。

實驗用的昭通天麻樣品,2014年11月采自昭通彝良小草壩。天麻樣品經云南農業(yè)科學院藥用植物研究所劉大會研究員鑒定為烏天麻。

1.2 試驗設計

1.2.1 不同干燥方法 選擇外觀和大小相對一致的二級(150~200 g)鮮天麻120個,洗凈泥土,隨機分為12組,每組10個,采用表1設計的不同干燥方法對其加工,其中蒸制和煮制天麻時,以剛透心為宜,即天麻中心無白心,而后干燥至恒重。并計算折干率(天麻干燥后的重量/天麻干燥前的鮮重量)。

1.2.2 不同蒸制時間 選擇外觀和大小相對一致的特級(>250 g)、一級(200~250 g)、二級(150~200 g)三級(100~150 g)鮮天麻各30個,洗凈泥土,放在普通蒸鍋上(蒸鍋上放置3層蒸籠)進行蒸制,每級別天麻采用2個蒸鍋,每層蒸籠放置5個天麻,按照設計時間(在預試驗基礎上,蒸制時間設計如下:三級10~30 min,二級15~40 min,一級20~45 min,特級25~50 min),每隔5 min從蒸鍋上取下一層蒸籠,并取出天麻,從中間橫切開檢查天麻是否蒸制透心,并將切開后樣品在鼓風干燥箱中,在55 ℃熱風條件干燥至麻體變硬,取出待測。

表1 干燥方法

圖1 天麻素標準對照品HPLC圖譜(A)和天麻樣品HPLC圖譜(B)Fig.1 HPLC chromatograms of gastrodin standards and sample

1.3 測定項目及分析方法

1.3.1 天麻素含量的測定 參照《中國藥典》(2010年,一部)天麻項下的高效液相色譜法測定。色譜柱為InertSustainC18柱(4.6 mm × 250 mm,5 μm),以乙腈- 0.05 %磷酸溶液(3∶97)為流動相,檢測波長220 nm,進樣量20 μl,流速1 mL/min,柱溫為室溫。精密稱取樣品天麻粉末2 g,置具塞錐形瓶中,精確加入稀乙醇50 mL,稱定重量,加熱回流3 h,放冷,再稱定重量,用稀乙醇補足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取濾液10 mL,濃縮至近干,殘渣加乙腈-水(3∶97)混合溶液溶解,轉移至25 mL量瓶中。用乙腈-水(3∶97)混合溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過,取濾液,即得樣品溶液備用。

1.3.2 其它成分測定 浸出物含量參照《中國藥典》2010年版第一部的附錄ⅩA的醇溶性浸出物測定法項下的熱浸法測定。 總灰分參照《中國藥典》2010年版第一部的附錄ⅨK測定。二氧化硫參照《中國藥典》2010年版第一部的附錄Ⅸ U,二氧化硫殘留測定法測定。

2 結果與分析

2.1 不同干燥方法的干燥時間和折干率比較

不同干燥方法處理的昭通天麻干燥時間差異較大(表2)。鮮天麻直接真空冷凍干燥處理(處理3)干燥時間最短為7 d,但干燥后天麻含水率較大,達12.3 %;將天麻蒸制過后再真空冷凍干燥(處理9)時,天麻干燥時間會大幅增加,達18 d,說明蒸制過后天麻多糖變性,導致真空冷凍干燥下脫水速率降低。曬干處理(處理1和處理8)天麻干燥時間最長,達20~25 d,干燥后天麻含水率較低為6.1 %~6.6 %;經過蒸制斷生處理(處理8)天麻曬制脫水速率加快。天麻去皮后干燥(處理5)同不去皮處理相比(處理4)干燥時間縮短3 d;天麻蒸制斷生后鼓風烘烤(處理10)較直接新鮮天麻鼓風烘烤(處理2)的干燥時間縮短2 d;天麻烘烤過程中熏硫處理(處理7)較不熏硫處理(處理6)的干燥時間縮短2 d;將天麻蒸制后先低溫再高溫的變溫干燥(處理11)較恒溫干燥(處理10)和高溫再低溫的變溫干燥(處理12)時間要短。采用燃煤烘烤處理(處理4和處理5)的天麻含水率略高于烘箱烘烤處理(處理6)。

天麻煮制處理(處理4-處理7)的折干率為20.42 %~23.95 %,顯著低于蒸制處理(處理8-處理12)的折干率(24.27 %~31.24 %)和新鮮天麻直接干燥處理(處理1和處理2)的折干率(25.78 % ~29.54 %),說明天麻煮制會導致內容物含量損失,天麻去皮后煮制(處理5)的內容物損失更大(折干率為20.42 %);同新鮮天麻干燥相比(處理1和處理2),蒸制處理天麻折干率變化不大,說明天麻進行蒸制處理對天麻內容物的損失影響較小(表2)。

2.2 不同干燥方法的有效成分含量和二氧化硫含量比較

不同干燥方法處理的昭通天麻有效成分含量差異較大(表3)。天麻煮制過后用煤烘烤(處理4和處理5)和熏硫烘烤(處理7)顯著提高天麻藥材總灰分含量和浸出物含量,3個處理兩成分含量分別為3.2 %與18.6 %、3.5 %與18.2 %和3.0 %與25.7 %,熏硫處理浸出物含量高出其他各處理38.2 %~71.3 %,3個處理的藥材均檢測出二氧化硫(分別為261.0、154.0和156.0 mg/kg);說明二氧化硫(昭通的燃煤中含有硫)會提高天麻浸出物含量和總灰分的含量。天麻真空冷凍干燥(處理3和處理9)處理總灰分含量也較高,達2.8 %。其他各個處理間的總灰分和浸出物含量差異不大。

表2 昭通天麻不同干燥方法的干燥時間、含水率和折干率比較

天麻素是天麻的重要活性成分和質量評價指標。新鮮天麻不經斷生處理,直接曬干(處理1)、烘干(處理2)和真空冷凍干燥(處理3)時,其天麻素含量均較低,為0.12 %~0.25 %;新鮮天麻經過蒸制斷生處理后,再曬干(處理8)、烘干(處理10)和真空冷凍干燥(處理9),天麻素含量明顯提高,為0.66 %~1.09 %;上述結果說明天麻素是新鮮天麻經過高溫(煮制、蒸制)斷生后轉化形成的。不同斷生處理方法相比,采用煮制(處理4至處理7)斷生處理天麻的天麻素含量為0.36 %~0.45 %,明顯低于蒸制(處理8至處理12)斷生處理天麻素含量(0.66 %~1.09 %),說明煮制工藝會造成一定的天麻素含量損失。蒸制處理后,不同干燥方法相比,真空冷凍干燥方法(處理9)的天麻素含量最高,為1.09 %,其次為鼓風干燥箱的高溫-低溫變溫干燥方法(處理12),為0.82 %。天麻刮皮后再進行煮制烘干(處理5)較不刮皮處理(處理4)的天麻素含量和浸出物含量低,總灰分則增加。

2.3 不同蒸制時間對不同級別天麻素含量的影響

為優(yōu)化昭通天麻蒸制斷生工藝,比較了不同大小級別的昭通天麻蒸制時間對天麻素含量影響(圖1)。從切開斷面可以看出,特級天麻需要蒸制35~40 min才能蒸透心(沒有白心);蒸制時間在35 min前,特級天麻(>250 g)的天麻素含量較低,僅0.51 %~0.57 %;蒸透心時(35 min),天麻素含量為0.84 %;繼續(xù)蒸制(35~45 min)天麻素含量逐步下降,為0.75 %(40 min)和0.73 %(45 min);蒸制時間超過45 min后,天麻素含量大幅降低,僅為0.39 %。一級天麻(200~250 g)需要蒸制30~35 min才能蒸透心,此時天麻素含量也較高,為0.68 %(30 min)和0.62 %(35 min),蒸制不透心和過度蒸制的天麻素含量均較低。二級天麻(150~200 g)需要蒸制20 min才能蒸透心,天麻素含量可達0.90 %;三級天麻(100~150 g)需要蒸制15 min才能蒸透心,天麻素含量可達0.47 %,兩者蒸制不透心和過度蒸制的天麻素含量均較低,蒸制時間過長后,天麻素的含量較剛透心時下降了一半以上。上述結果表明,不同級別的昭通天麻蒸制剛透心(無白心)最好,不透心或蒸制時間過長均顯著降低天麻素的含量。過度蒸制還會導致天麻變軟,影響外觀。不同等級的昭通天麻相比,特級天麻天麻素含量最高,其次是一級天麻,較特級低10 %以上,二級天麻的天麻素含量和一級天麻差不多,三級天麻的天麻素含量最低,含量僅為特級天麻的一半。

表3 昭通天麻不同干燥方法的總灰分、浸出物、天麻素和二氧化硫含量比較

圖2 不同蒸制時間對不同級別昭通天麻素含量的影響Fig.2 Effect of different steaming time on the gastrodin content with different grade of Zhaotong Gastrodiaelata

3 討 論

在食品加工過程中一般要防止發(fā)生“酶促褐變”。酶促褐變是在有氧條件下,由于多酚氧化酶(PPO)的作用,鄰位的酚氧化為醌,醌很快聚合成為褐色素而引起組織褐變。PPO是發(fā)生酶促褐變的主要酶,存在于大多數果蔬中。在大多數情況下,由于 PPO 的作用,不僅有損于果蔬感觀,影響產品運銷,還會導致風味和品質下降。實踐中控制酶促褐變的方法從控制酚酶和氧兩方面入手,主要途徑有鈍化酚酶的活性(熱燙、抑制劑等)、改變酚酶作用的條件(pH值、水分活度等)、隔絕氧氣的接觸和使用抗氧化劑(抗壞血酸、SO2等)。天麻中也含有大量的酚類物質[6]。天麻不經蒸制或煮制的斷生處理,直接干制(曬干或烘干)可能因發(fā)生“酶促褐變”反應,促使天麻酚類物質氧化為醌,導致天麻表皮變成烏黑色。這同傳統(tǒng)天麻藥材的表皮黃白色至淡黃色的外觀要求不相吻合。采用真空冷凍干燥和煮制、蒸制的熱燙斷生處理,可有效控制“酶促褐變”反應,防止天麻表皮變黑。直接曬制或烘制天麻的天麻素含量非常低,證明生成天麻素的前體酚類物質發(fā)生酶促褐變反應,氧化成了醌類物質,其同甘志杰等和袁勝浩等[7-8]研究結果一致。中藥材市場有一種表皮烏黑色天麻制品,麻芯是白色、粉狀,稱之為“烏天麻”,可能是天麻沒經過斷生處理或者斷生不完全,直接曬干或烘干,讓天麻表皮“酶促褐變”加工而成。

鮮天麻直接真空冷凍是通過水分在低溫真空下結冰-升華而實現,結冰的過程使天麻體積膨大,質變疏松,水分升華,干燥耗時短;低溫和真空抑制了天麻發(fā)生酶促反應,保證天麻原有色澤和天麻素的含量;但干燥后天麻表皮裂紋多,麻體泡松易碎,沒有角質樣,同傳統(tǒng)天麻商品性狀有較大差異。天麻蒸制斷生后,再進行真空冷凍干燥,由于蒸制過程造成了天麻中多糖變性水解,天麻內含物緊密接觸,形成結實的塊狀物,使水分揮發(fā)較困難,干燥耗時長;由于結塊造成天麻樣品內部水分遷移速率小于表面汽化速率,導致天麻表面干燥速度顯著高于內部,造成天麻表面快速失水急劇形變、褶皺,內部空心[9]。

天麻藥材中天麻素成分是新鮮天麻在一定的溫度、濕度和壓力等條件下,天麻中相關酚類成分發(fā)生降解反應,形成天麻素[8]。本研究進一步驗證上述結果,即新鮮天麻直接曬干、烘干或真空凍干天麻素含量較低,將新鮮天麻經過煮制或蒸制高溫斷生處理后,再進行曬干、烘干或真空凍干,天麻素含量顯著提高。天麻素為水溶性成分,采用煮制斷生處理因天麻素等成分溶于水中[10],其藥材折干率和天麻素含量要顯著低于蒸制處理,昭通天麻產地加工要大力推廣蒸制斷生方法。煮制斷生是昭通天麻產地加工藥材天麻素含量和折干率低的一個重要原因。昭通天麻采用傳統(tǒng)燃煤烘烤或者直接熏硫,都會導致藥材樣品二氧化硫殘留,生產上應引起重視;燃煤烘烤或熏硫處理的總灰分和可溶性浸出物含量會顯著提高,可能與二氧化硫和天麻中一些成分反應生成可溶性硫酸鹽有關。蒸制斷生處理后,不同烘烤溫度對天麻素含量也有較大影響。采用先高溫后低溫變溫烘烤方法和直接真空冷凍烘干的方法可顯著提高天麻藥材的天麻素含量,低溫干燥有利于減少天麻素的損失,這同李德等研究結果是一致的[5]。外觀形態(tài)比較而言,先高溫后低溫變溫烘烤方法可在生產上進行推廣,蒸制后再真空冷凍干燥可大幅提高天麻的天麻素含量,但如何保持天麻藥材外觀形態(tài)方面還有待進一步研究。

蒸制時間對不同級別昭通天麻藥材天麻素含量影響也較大。蒸制時間不夠,天麻沒蒸透心,其酚類物質降解不完全,天麻素生成較少;蒸制不透心,天麻PPO活性沒有被完全抑制,導致發(fā)生酶促褐變反應,天麻表皮變黑和降低天麻素含量。過度蒸制后,天麻體內細胞破壞嚴重,內容物外溢,麻體變軟,導致天麻素等一些易溶于水成分外溢損失,降低天麻外觀和內在品質。與李德勛等研究結果有一定差異,可能李等的研究的蒸制溫度較高(高壓、高溫),蒸制的時間較短(3~10 min),對昭通天麻天麻素含量影響表現不出來[11]。研究證明昭通天麻天麻素含量隨著大小級別增加而明顯增加[12],三級天麻僅為特級天麻的一半,其原因還待進一步研究。

[1]中國藥典[S]. 一部. 2010.58.

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(責任編輯 王家銀)

Effects of Different Processsing Methods and Steamed Time on Quality of ZhaotongGastrodiaerhizoma(GastrodiaelataB1. f.glaucaS. Chow)

TIAN Zhi-jiao1, WANG Jia-jin2*, LIU Jin-mei1, DAI Kun3, LIU Xu-yan1,YU Xian-lun1, MA Cong-ji2, LIU Da-hui2,3**

(1.Zhaotong Academy of Gastrodiae Rhizoma Science and Technology, Yunnan Zhaotong 657000,China; 2. Institute of Medicinal Plants, Yunnan Academy of Agricultural Sciences, Yunnan Kunming 650250, China; 3. Zhaotong Products Bureau of Gastrodiae Rhizoma, Yunnan Zhaotong 657000,China)

The ZhaotongGastrodiaerhizomawere proceed through different methods including direct drying, boiling and steaming . The drying rate and ingredient content were compared. The results showed that the drying time was long when the fresh ZhaotongGastrodiaerhizomawas dryed directly, which might lead to blacken of the skin of ZhaotongGastrodiaerhizomaand the decrease of gastrodine content.The drying rate were 20 %-24 % and the content of gastrodin were 0.36 %-0.45 % in ZhaotongGastrodiaerhizomawhich was proceed by boiling. But, the drying rate and gastrodine content were lower significantly than that of steamed processing .The content of total ash, extract and sulfur dioxide herbs would be increased in ZhaotongGastrodiaerhizomaafter boiled with traditional coal-fired drying or smoked sulfur treatment.The gastrodine content could be up to 0.82 % and the appearance shape was better in ZhaotongGastrodiaerhizoma, which was proceed with drum wind drying oven high (55 ℃) -low (35 ℃) varying temperature after steamed.In addition, the best steamed time was 35 min in the special grade of ZhaotongGastrodiaerhizoma,level one of ZhaotongGastrodiaerhizomabest steamed time was 30 min, level two best steamed time was 20 min, and level three best steamed time were 15 min. The appropriate drying method for rhizoma gastrodiae was dry with drum wind drying oven high (55 ℃)-low (35 ℃) varying temperature after steamed.

ZhaotongGastrodiaerhizoma; Boiling and steaming; Drying rate; Variable-temperature drying; Gastrodin

1001-4829(2016)07-1701-06

10.16213/j.cnki.scjas.2016.07.036

2015-11-04

國家科技支撐計劃(2013BAK13B04);云南省科技計劃聯合支持國家項目(2014GA006);云南省科技計劃重點項目(2012CG022)

田治蛟,碩士,工程師,主要從事天麻加工和產品研發(fā)工作,E-mail: 402585553@qq.com,*為共同第一作者,E-mail:2354665275@qq.com,**為通訊作者,E-mail:juhuacha2007@sohu.com。

R283

A

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