顧 昊 蔣佩林 陸思源 趙涵卿 沈嘉麗 徐曉霞 于偉東

東華大學(xué)紡織學(xué)院，上海 201620

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基于碳纖維織物的多組分材料的電磁屏蔽性能分析*

顧 昊 蔣佩林 陸思源 趙涵卿 沈嘉麗 徐曉霞 于偉東

東華大學(xué)紡織學(xué)院，上海 201620

以碳纖維織物(碳布)為基體，采用丙酮濃硝酸前處理、導(dǎo)電聚合物表面聚合、導(dǎo)電炭黑涂層表面涂覆等方式制得多組分電磁屏蔽材料。分別測試經(jīng)過不同方式處理的碳布的電磁屏蔽性能，通過微波遠(yuǎn)場散射強(qiáng)度測試，分析多組分碳布電磁屏蔽材料的屏蔽機(jī)理。

碳纖維織物，多組分，遠(yuǎn)場，散射強(qiáng)度，電磁屏蔽

電磁波作為電子設(shè)備信息傳遞的載體，與人們的現(xiàn)代生活密切相關(guān)，但電磁波不僅會干擾其他電子設(shè)備[1]，還會對人體健康造成一定的危害[2]。碳纖維不僅具有良好的電磁屏蔽性能，而且是一種高性能的增強(qiáng)纖維，其具有明顯的各向異性，以及沿纖維軸向的高強(qiáng)、高模和高介電性[3-4]。故人們常直接將碳纖維作為單一組分加入聚合物基體中或織成織物，前者未能很好地利用碳纖維的各向異性，而后者卻能極好地保留優(yōu)秀的力學(xué)性能和電磁屏蔽性能。本文以碳纖維織物(以下簡稱碳布)為基體，采用多種方法進(jìn)行表面處理，在保留其原有的高強(qiáng)、高模力學(xué)性能和各向異性的同時(shí)強(qiáng)化其電磁屏蔽性能，并通過對處理后碳布的微波遠(yuǎn)場散射強(qiáng)度的測量分析，驗(yàn)證各處理后碳布的電磁屏蔽功效。

1 試驗(yàn)部分

1.1 試驗(yàn)原材料

水性芳香族聚氨酯S339A，佛山翁開爾有限公司；導(dǎo)電炭黑DEG-1BC，無錫恩旗化工科技有限公司；水性附著力促進(jìn)劑DN-630，硅烷偶聯(lián)劑KH-550，南京道寧化工有限公司；丙酮(AR)，硝酸(AR)，氫氧化鈉(AR)，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；碳纖維，臺塑集團(tuán)，規(guī)格3K，密度1.8 g/cm3，單絲直徑7.0 μm，由宜興宏宇碳纖維有限公司加工成織物；去離子水，自制。

1.2 試驗(yàn)設(shè)備

SG-5410A型磁力攪拌器，上海碩光電子科技有限公司；JJ-1/1A型機(jī)械攪拌器，紹興容納儀器有限公司；安立MG3642A型信號發(fā)生器；安立MS2661C型頻譜分析儀；發(fā)射天線和接收天線都采用拋物面天線，極化方式采用線性極化，極化方向?yàn)樗椒较騕5]。

1.3 試樣制備

1.3.1 丙酮濃硝酸處理

將碳布剪成15 cm×15 cm的大小，裁剪前先用樹脂在裁剪路線上對碳布進(jìn)行涂覆，以保證裁剪后得到的碳布樣品不發(fā)生脫散。在60 ℃下烘干1 h， 等待樹脂晾干后將試樣浸入丙酮中，靜置1 d，取出后用清水反復(fù)沖洗，晾干。將經(jīng)丙酮處理的試樣放入體積分?jǐn)?shù)為70%的濃硝酸中，冷凝回流，溫度控制在80 ℃，反應(yīng)5 h[6]。取出試樣后先用大量清水進(jìn)行沖洗，最后使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的氫氧化鈉溶液沖洗，直至沖洗后的溶液pH值檢測呈中性。

1.3.2 導(dǎo)電聚合物原位聚合

采用液態(tài)化學(xué)氧化法在試樣表面聚合導(dǎo)電高聚物。首先將一塊規(guī)格為15 cm×15 cm的碳布進(jìn)行丙酮濃硝酸處理，將試樣放入濃度為0.02 mol/L的十二烷基苯磺酸鈉溶液中，浸漬1 h后取出，自然晾干；再將處理過的試樣放入濃度為0.13 mol/L的FeCl3溶液中，浸漬1 h后取出；將處理過的試樣浸漬于0.5 mol/L的吡咯單體溶液中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為12 h，反應(yīng)溫度為0～5 ℃。待反應(yīng)結(jié)束后，先用無水乙醇對試樣進(jìn)行漂洗，再用清水反復(fù)清洗，直至清洗得到的溶液澄清；再將試樣放入真空干燥箱中進(jìn)行溫度為60 ℃的低溫干燥，持續(xù)時(shí)間為4 h。將聚合1～6次的碳布分別進(jìn)行電磁屏蔽性能的測試。

1.3.3 導(dǎo)電炭黑涂層涂覆

將不同質(zhì)量的導(dǎo)電炭黑粉末溶于一定量的水中，加入硅烷偶聯(lián)劑KH-550和水性附著力促進(jìn)劑DN-630，用超聲波振蕩器超聲處理30 min，使導(dǎo)電炭黑粉末均勻分散于水中，并與助劑充分混合；然后再加入一定質(zhì)量的水性聚氨酯，磁力攪拌30 min。 裁剪一塊15 cm×15 cm的碳布，先將其進(jìn)行丙酮濃硝酸處理，最后使用羊毛刷將上述混合涂料均勻涂覆在處理過的碳布上。采用額定質(zhì)量涂料進(jìn)行涂覆后的試樣厚度為3 mm，2層和3層涂料涂覆后試樣的厚度分別為5和7 mm。

1.4 試樣測試

采用自制微波遠(yuǎn)場散射強(qiáng)度測試裝置，對經(jīng)過不同方式處理的碳布進(jìn)行散射強(qiáng)度的測試。

1.4.1 自制微波遠(yuǎn)場散射強(qiáng)度測試裝置

微波吸收材料的反射率測量方法有很多，如弓形法、輻射計(jì)測量法、空間樣板移動法和微波分光計(jì)測量法，其中最常用的是弓形法。依據(jù)我國軍用標(biāo)準(zhǔn)GJB 2038—1994《雷達(dá)吸波材料反射率測試方法》，采用102-RAM反射率弓形測試方法[7]，如圖1所示。將發(fā)射天線和接收天線對稱地放在圓形軌道上，該平面與吸波材料所在的平面相互垂直，天線應(yīng)采用線極化天線。電磁波從發(fā)射天線發(fā)出，發(fā)射到材料表面時(shí)被反射，其反射信號被接收天線接收，再與不存在試樣時(shí)處于同樣位置的接收天線接收到的發(fā)射信號進(jìn)行比較。將發(fā)射天線在圓形軌道上移動以改變?nèi)肷浣?，同時(shí)接收天線也在圓形軌道上進(jìn)行相應(yīng)的移動。該方法適用于1 GHz 以上的頻段。

圖1 微波遠(yuǎn)場散射強(qiáng)度測試示意圖

1.4.2 微波遠(yuǎn)場散射工作頻率的確定

采用弓形法進(jìn)行微波遠(yuǎn)場散射強(qiáng)度測試，按照測試標(biāo)準(zhǔn)，發(fā)射天線和接收天線在半徑為r的圓形軌道上分別移動，移動過程中拋物面天線軸線要始終對準(zhǔn)平板試樣中心。其中r要滿足：

rmin=D2/λmin

(1)

式中：D——天線口徑面的最大尺寸；

λmin——所測試的最高頻率所對應(yīng)的波長。

采用掃頻的方式，在1.4～2.0 GHz范圍內(nèi)，以50 MHz為步長進(jìn)行測試。測試前將儀器預(yù)熱1 h，對試樣采取多次測量取平均值的方式，以提高測量的精確度。

對以不同方式處理的碳布進(jìn)行微波遠(yuǎn)場掃頻測試，結(jié)果如圖2所示。

圖2 微波遠(yuǎn)場散射強(qiáng)度工作頻率測試

從圖2可以看出，4種碳布在1.4～2.0 GHz范圍內(nèi)有許多峰值點(diǎn)，其中比較集中的三個頻率點(diǎn)分別為1.5、 1.7及2.0 GHz，其中又以2.0 GHz頻率點(diǎn)4種試樣的電磁屏蔽性能最佳。因此，選擇2.0 GHz 作為微波遠(yuǎn)場散射測試的工作頻率。由于本試驗(yàn)采用的天線口徑面為0.6 m，根據(jù)式(1)計(jì)算，在頻率為2.0 GHz時(shí)，最小圓形軌道半徑為2.4 m。

假設(shè)發(fā)射天線和接收天線間的耦合效應(yīng)忽略不計(jì)，設(shè)發(fā)射天線發(fā)射電磁波時(shí)接收天線所接收到的功率為Pm，發(fā)射天線不發(fā)射電磁波時(shí)接收天線所接收到的功率為Pr，那么，材料的散射強(qiáng)度γ為

γ=Pr/Pm

(2)

用分貝的形式表示為

γ(dB)=10 lg(Pr/Pm)

(3)

若功率P采用單位dBm，則

γ(dB)=Pr-Pm

(4)

2 結(jié)果與討論

考慮到在進(jìn)行測量時(shí)采用的是360°圓周的電磁波強(qiáng)度測量，為了能夠更直觀地表示出微波遠(yuǎn)場散射強(qiáng)度的分布，采用極坐標(biāo)圖來表示散射強(qiáng)度。同時(shí)，將試樣與發(fā)射天線之間的區(qū)域稱為反射區(qū)，將不處于發(fā)射天線和試樣之間的區(qū)域稱為透射區(qū)。這樣可以從反射區(qū)看出試樣對電磁波反射作用的分布情況，從透射區(qū)看出試樣對電磁波的屏蔽性能。

經(jīng)過不同方式處理的碳布的反射區(qū)和透射區(qū)雷達(dá)圖形相對面積(下同)如表1所示。

表1 經(jīng)過不同方式處理的碳布的反射區(qū)和透射區(qū)面積

2.1 普通碳布和經(jīng)丙酮濃硝酸處理碳布的電磁屏蔽性能比較

如圖3所示，普通碳布和經(jīng)丙酮濃硝酸處理碳布在對電磁波的遠(yuǎn)場散射強(qiáng)度上有著明顯不同。首先，從反射區(qū)即圖像的上半部分來看，處理后的碳布在面積上明顯小于普通碳布，從3 878.87降低到了2 962.02。即便從特定頻率來看，不僅表現(xiàn)在垂直于織物的方向上，在反射區(qū)的180°范圍內(nèi)試樣對電磁波的反射強(qiáng)度都有了明顯的降低，降幅為0～5 dB。透射區(qū)即圖像的下半部分，反映出經(jīng)丙酮濃硝酸處理碳布的圖形面積近似于未處理的普通碳布，即電磁屏蔽性能近似于普通碳布。而經(jīng)丙酮濃硝酸處理碳布的反射區(qū)和透射區(qū)的總面積也從5 333.40降低到了4 457.80。 反射區(qū)反射強(qiáng)度的降低可能是因?yàn)椴牧蠈﹄姶挪ǖ钠帘文芰^差，大部分電磁波都透過材料，或者是材料對電磁波的反射減小、透射不變而產(chǎn)生的吸收增大的結(jié)果，由原先的強(qiáng)反射變?yōu)椴糠治?、部分反射。試?yàn)結(jié)果表明，試樣對電磁波的反射降低而透射不變，因此，可以認(rèn)為試樣對電磁波的吸收性能得到了明顯改善。這是因?yàn)榻?jīng)過丙酮濃硝酸處理的碳纖維表面會產(chǎn)生很小的溝壑，這些溝壑按照其大小的不一可能會形成一些小型導(dǎo)電回路，能夠?qū)﹄姶挪ㄆ鸬揭欢ǖ膿p耗作用。因此，導(dǎo)致材料對電磁波的反射性能減弱，散射吸收性能明顯增強(qiáng)。

圖3 未處理碳布和經(jīng)丙酮濃硝酸處理碳布的電磁屏蔽性能比較

2.2 未處理碳布和經(jīng)聚吡咯處理碳布的電磁屏蔽性能比較

如圖4所示，經(jīng)丙酮濃硝酸處理后，再經(jīng)聚吡咯處理的碳布在反射區(qū)面積為3 207.91，而只經(jīng)丙酮濃硝酸處理碳布的反射區(qū)面積為2 962.02，表明聚吡咯對電磁波有著較強(qiáng)的反射性能；在透射區(qū)，經(jīng)聚吡咯處理后的試樣和未處理試樣相比，圖形面積從1 495.78上升到了1 641.36，即經(jīng)過導(dǎo)電聚合物表面聚合后，試樣對電磁波的屏蔽效果降低。但經(jīng)聚吡咯表面聚合后，反射區(qū)和透射區(qū)圖形的總面積由4 457.80上升到了4 842.79。分析其原因在于，導(dǎo)電聚合物[8]作為一種新型吸波材料，相比于傳統(tǒng)吸波材料具有諸多優(yōu)勢，導(dǎo)電聚合物有較高的電導(dǎo)率及介電常數(shù)，能有效吸收微波頻段的電磁輻射，其對電磁波的吸收主要是依靠電損耗和介電損耗[9]。導(dǎo)電高聚物在雷達(dá)波的作用下，一方面材料被反復(fù)極化，分子電偶極子力圖跟上場的振蕩而受到分子摩擦；另一方面由于材料導(dǎo)電率不為零，在材料中形成感應(yīng)電流而產(chǎn)生焦耳熱，從而使得電磁波能量被耗散。同時(shí)，經(jīng)過聚吡咯表面聚合的碳布中，由于聚吡咯的存在能起到一定的黏結(jié)效果，使碳纖維之間的穩(wěn)定性增強(qiáng)，間隙減小，從而使得試樣具有更好的導(dǎo)電性及更強(qiáng)的電磁波反射性能。而由于經(jīng)過導(dǎo)電聚合物處理的碳布中存在許多黏結(jié)點(diǎn)，碳纖維束之間的交叉、纏結(jié)變少，因此碳布的吸收和耗散的電磁屏蔽作用在此時(shí)減小，主要表現(xiàn)為電磁波反射。又因?yàn)椴牧系捏w積減小，且主要表現(xiàn)在厚度方向上，因此試樣對電磁波的反射性能有所增加，電磁波的透射也因此增大。綜上所述，試樣對電磁波的反射作用增強(qiáng)，吸收作用減小，同時(shí)，電磁屏蔽性能也出現(xiàn)一定的下降。

圖4 未處理碳布和經(jīng)聚吡咯處理碳布的電磁屏蔽性能比較

2.3 未處理碳布和經(jīng)導(dǎo)電炭黑處理碳布的電磁屏蔽性能比較

由圖5可知，經(jīng)丙酮濃硝酸和導(dǎo)電炭黑處理的碳布在反射區(qū)的圖形面積為2 606.19，比只經(jīng)丙酮濃硝酸處理碳布的2 962.02有了一定的下降，表明經(jīng)導(dǎo)電炭黑處理的碳布對電磁波有著更小的反射作用；在透射區(qū)，經(jīng)導(dǎo)電炭黑處理的碳布與未處理碳布相比，圖形面積從1 495.78上升到了2 193.87， 表明材料的電磁屏蔽性能較未處理時(shí)并沒有得到提升，反而出現(xiàn)了下降。經(jīng)導(dǎo)電炭黑處理碳布的反射區(qū)和透射區(qū)總面積從4 457.80 上升到了4 800.06，表明導(dǎo)電炭黑的涂覆并沒有提升材料的吸波性能。這是因?yàn)閷?dǎo)電炭黑涂層是一種主要依靠導(dǎo)電性來產(chǎn)生電磁屏蔽效果的電磁屏蔽材料，碳系屏蔽涂料具有價(jià)格低、密度小、不易沉降、耐腐蝕等一系列優(yōu)點(diǎn)[10]，但是由于其導(dǎo)電性能較差，只有當(dāng)含量較大時(shí)才能產(chǎn)生導(dǎo)電效果，并且其表面存在大量的極性基團(tuán)，在基體中分散時(shí)存在難分散、易集聚成球等缺點(diǎn)。涂料涂覆在碳布表面后，相當(dāng)于增加了碳布的厚度，并且由于導(dǎo)電炭黑涂層的導(dǎo)電性能小于碳布的導(dǎo)電性能，因此，試樣對電磁波的反射性能和電磁屏蔽性能都沒有增強(qiáng)，反而下降。

圖5 未處理碳布和經(jīng)導(dǎo)電炭黑處理碳布的電磁屏蔽性能比較

2.4 未處理碳布和經(jīng)聚吡咯導(dǎo)電炭黑處理碳布的電磁屏蔽性能比較

從圖6可以看出，在反射區(qū)，經(jīng)丙酮濃硝酸、聚吡咯和導(dǎo)電炭黑處理碳布的圖形面積比只經(jīng)過丙酮濃硝酸處理的碳布小，面積從2 962.02下降到了2 429.18，即經(jīng)過丙酮濃硝酸、聚吡咯和導(dǎo)電炭黑處理的碳布對電磁波有著較小的反射作用；在透射區(qū)，經(jīng)過聚吡咯和導(dǎo)電炭黑處理碳布的圖形面積比只經(jīng)過丙酮濃硝酸處理的碳布大，面積從1 495.78 上升到了1 581.61，即有著稍弱的電磁屏蔽性能。而經(jīng)過聚吡咯和導(dǎo)電炭黑處理后，反射區(qū)和透射區(qū)的總面積從4 457.80下降到了4 010.79， 即材料對電磁波的吸收性能有了明顯的提高。造成這個現(xiàn)象的原因可能是因?yàn)樵诮?jīng)過導(dǎo)電聚合物和導(dǎo)電炭黑處理后，碳布形成了一種組織結(jié)構(gòu)比較緊密的新型集合體，電磁波在多層次材料的內(nèi)部經(jīng)過多次反射和折射而造成了一定的損耗。

圖6 未處理碳布和經(jīng)聚吡咯導(dǎo)電炭黑處理碳布的電磁屏蔽性能比較

2.5 多組分材料的電磁屏蔽機(jī)理分析

經(jīng)過聚吡咯和導(dǎo)電炭黑處理碳布的電磁屏蔽機(jī)理見圖7。當(dāng)電磁波入射到電磁屏蔽材料表面時(shí)，由于導(dǎo)電炭黑涂層的阻抗和空氣的阻抗不同，使電磁波一部分進(jìn)入屏蔽層，一部分被界面反射回空氣介質(zhì)中，降低了屏蔽材料對電磁波的反射損耗，所以能實(shí)現(xiàn)對電磁波的低反射；電磁波在經(jīng)過最外層的導(dǎo)電炭黑涂層后，透射波會再次接觸到聚合在碳纖維上的聚吡咯涂層，在經(jīng)過電磁屏蔽性能逐漸增強(qiáng)的三種不同介質(zhì)之后，電磁波仍然可以透過屏蔽材料繼續(xù)在余下的不同介質(zhì)中傳播。因此，電磁波在屏蔽材料內(nèi)部會發(fā)生4～7次反射和透射。由于導(dǎo)電炭黑和碳纖維都是電阻型吸波材料，且導(dǎo)電聚合物有較高的電導(dǎo)率及介電常數(shù)，具有較好的吸波性能，因此，電磁波在屏蔽材料中的多重反射會在電磁場中產(chǎn)生電損耗、磁損耗及介電損耗等消耗電磁波的部分能量，這部分損耗統(tǒng)稱為吸收損耗。當(dāng)碳纖維的排布方向與入射電場的夾角不確定時(shí)，由于反射電場與入射電場不相平行，反射電場會產(chǎn)生一個與入射電場垂直的反射電場分量，從而起到一定的消波作用[11]。同時(shí)，多種介質(zhì)的存在會使電磁波的多重反射路程增加，電磁波的損耗也增加，因而提高了屏蔽材料的吸波性能。剩余部分的電磁波在到達(dá)屏蔽材料另一界面時(shí)同樣由于材料表層的阻抗匹配層能與電磁波空間波阻抗匹配，使透過屏蔽層的電磁波減少，進(jìn)一步降低了屏蔽材料對電磁波的反射損耗，從而實(shí)現(xiàn)對電磁波的低反射和高吸收。

圖7 經(jīng)聚吡咯和導(dǎo)電炭黑處理碳布的電磁屏蔽機(jī)理示意圖

3 結(jié)語

為了研究經(jīng)過不同方式處理的試樣在試樣所在平面的散射強(qiáng)度分布，制備了不同處理的試樣進(jìn)行試驗(yàn)，包括普通碳布，以及經(jīng)丙酮濃硝酸處理、聚吡咯處理、導(dǎo)電炭黑涂覆、聚吡咯處理再加導(dǎo)電炭黑涂覆的碳布。

自制微波遠(yuǎn)場散射強(qiáng)度分布測試臺，在2.0 GHz 頻率下測試了各試樣在平面內(nèi)圓形軌道上的反射和透射強(qiáng)度，并且通過調(diào)整入射電磁波和試樣的夾角來分析試樣的電磁屏蔽機(jī)理。

結(jié)果表明：在反射區(qū)的180°范圍內(nèi)，經(jīng)丙酮濃硝酸處理的碳布對電磁波的反射強(qiáng)度明顯降低，降幅為0～5 dB，而對電磁波的透射性能基本不變，對電磁波的吸收性能明顯增強(qiáng)；經(jīng)聚吡咯表面原位聚合的碳布與未經(jīng)任何處理的碳布相比，反射性能增強(qiáng)，在透射區(qū)表現(xiàn)出電磁屏蔽性能降低；經(jīng)導(dǎo)電炭黑處理的碳布與未經(jīng)處理的碳布比較，具有更強(qiáng)的反射性能，同時(shí)電磁屏蔽性能也有所下降；經(jīng)聚吡咯處理及導(dǎo)電炭黑處理的碳布與未經(jīng)處理的碳布相比，由于具有多層次結(jié)構(gòu)，材料內(nèi)部具有4～7次的反射和散射，因此，對電磁波的反射性能明顯降低，屏蔽性能略有下降，但對電磁波的吸收性能明顯提高。

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Analysis of the electromagnetic shielding performance of multi-component materials based on the carbon-fiber fabric

GuHao,JiangPeilin,LuSiyuan,ZhaoHanqin,ShenJiali,XuXiaoxia,YuWeidong

College of Textiles, Donghua University, Shanghai 201620, China

Based on the carbon-fiber fabric, treated by acetone nitric acid pretreatment, conductive polymer surface polymerization and conductive carbon black coating, multi-component electromagnetic shielding materials were prepared. The electromagnetic shielding performances of carbon-fiber fabric samples, treated in different ways, were tested. With the help of electromagnetic shielding performance test and far-field microwave scattering intensity test, the shielding mechanism of multi-component electromagnetic shielding material was analyzed.

carbon-fiber fabric, multi-component, far-field, scattering intensity, electromagnetic shielding

*上海市2013年度市級大學(xué)生創(chuàng)新活動計(jì)劃項(xiàng)目(201310255017)；2012年度高?？蒲谐晒a(chǎn)業(yè)化推進(jìn)工程項(xiàng)目(JHB2012-70)

2015-02-11

顧昊，男，1989年生，在讀碩士研究生，研究方向?yàn)樘祭w維織物的電磁屏蔽性能

TS101.8

A

1004-7093(2016)02-0039-06