孫元社, 瞿其曙, 于淑新, 李霜霜, 唐 濤, 李 彤*

(1. 大連依利特分析儀器有限公司, 遼寧 大連 116023; 2. 遼寧大連依利特分析儀器工程技術(shù)研究中心,遼寧 大連 116023; 3. 安徽建筑大學(xué)材料與化學(xué)工程學(xué)院, 安徽 合肥 230601)

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一種新型核殼型色譜固定相在高效液相色譜中的評(píng)價(jià)及應(yīng)用

孫元社1,2, 瞿其曙3, 于淑新1,2, 李霜霜1, 唐 濤1,2, 李 彤1,2*

(1. 大連依利特分析儀器有限公司, 遼寧 大連 116023; 2. 遼寧大連依利特分析儀器工程技術(shù)研究中心,遼寧 大連 116023; 3. 安徽建筑大學(xué)材料與化學(xué)工程學(xué)院, 安徽 合肥 230601)

采用掃描電鏡、透射電鏡和氮?dú)馕椒▽?duì)制備的新型核殼型色譜固定相進(jìn)行了表征,結(jié)果表明該固定相單分散性好、表面放射狀孔道殼層結(jié)構(gòu)均一、孔徑分布窄。對(duì)該核殼材料的表面進(jìn)行C18鍵合修飾,考察其基本色譜性能,色譜柱的理論塔板數(shù)超過(guò)150 000塊/m,色譜峰峰形對(duì)稱(chēng),甲苯與乙苯的保留因子之比為1.45,亞甲基選擇性?xún)?yōu)異。將該核殼材料應(yīng)用于汽車(chē)尾氣中醛酮類(lèi)化合物的檢測(cè),在優(yōu)化的色譜條件下,2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生的醛酮類(lèi)化合物在15 min內(nèi)獲得了較好的分離效果。該核殼型C18色譜固定相具有分離速度快、選擇性好、柱效高等特點(diǎn),適于復(fù)雜樣品的高效、快速分離分析。

高效液相色譜;核殼型色譜固定相;評(píng)價(jià)與應(yīng)用;醛酮類(lèi)化合物

20世紀(jì)60年代末Horvath等[1]和Kirkland等[2]提出了核殼型色譜填料,并因其柱效高、分離快、反壓低和耐用性好等特點(diǎn)受到廣大色譜研究者的關(guān)注,成為近年來(lái)解決復(fù)雜樣品高效、快速分離的研究熱點(diǎn)之一。2006年,DeStefano等[3]開(kāi)發(fā)的HALO核殼填料問(wèn)世,其粒度為2.7 μm,由1.7 μm無(wú)孔硅膠核與0.5 μm介孔殼層組成;隨后,Phenomenex推出了2.6 μm和1.7 μm的Kinetex核殼填料,Agilent推出了2.7 μm的Poroshell-120核殼填料[4]。相較于傳統(tǒng)的多孔微球,核殼型色譜固定相具有溶質(zhì)擴(kuò)散時(shí)間更短、理論塔板高度更小[5,6]、柱效更高[7]的優(yōu)勢(shì)。然而傳統(tǒng)核殼填料的殼層仍較厚,傳質(zhì)阻力相對(duì)較大,2010年P(guān)olshettiwar等[8]首次合成了新型具有放射狀孔道結(jié)構(gòu)的SiO2納米球(KCC-1),該顆粒因其特殊的纖維狀結(jié)構(gòu),具有孔徑均一、傳質(zhì)阻力小、反壓低和機(jī)械強(qiáng)度高等優(yōu)點(diǎn)。Min等[9]和Qu等[10]已率先將其作為新型核殼色譜填料應(yīng)用于超高效液相色譜(UPLC)和高效液相色譜(HPLC)的分離中,并獲得了良好的分離效果,柱效均超過(guò)200 000塊/m。核殼型硅膠材料亦在其他領(lǐng)域得到應(yīng)用,如Zhao等[11]采用Accucore核殼填料色譜柱分析了化妝品中的苯并[a]芘,分析時(shí)間僅為8 min,比采用常規(guī)色譜柱節(jié)約了約50%的時(shí)間;Chen等[12]采用HALO核殼型填料色譜柱,建立了HPLC-蒸發(fā)光散射檢測(cè)直接測(cè)定20種未衍生氨基酸的分析方法;Yue等[13]采用Boltimate C18新型核殼型色譜柱對(duì)3種人參皂苷進(jìn)行分離,分析時(shí)間為20 min,僅為采用常規(guī)全多孔硅膠色譜柱的1/3。但目前仍未見(jiàn)將核殼型色譜固定相應(yīng)用于空氣中醛酮類(lèi)化合物檢測(cè)的報(bào)道。

醛酮類(lèi)化合物作為空氣污染物,對(duì)人體健康危害巨大,動(dòng)物實(shí)驗(yàn)研究顯示甲醛等醛酮類(lèi)化合物具有明顯的致癌作用[14]。在國(guó)內(nèi)外的安全法規(guī)中,醛酮類(lèi)化合物均被列為需要重點(diǎn)控制的有毒有害污染物[15-18]。常用的檢測(cè)方法包括分光光度法[19]、氣相色譜法[20-22]、HPLC法[23-24]等。其中HPLC法具有受干擾小、靈敏度高和分辨率高的特點(diǎn),是空氣中醛酮類(lèi)化合物的理想分析手段。

本文在前期工作[10]的基礎(chǔ)上,對(duì)制備的新型核殼色譜固定相進(jìn)行了物理性質(zhì)表征;考察了基本色譜分離性能;并應(yīng)用于汽車(chē)尾氣中醛酮類(lèi)化合物的快速分離檢測(cè)，采用2,4-二硝基苯肼(DNPH)進(jìn)行柱前衍生。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器、試劑與材料

EClassical 3100高效液相色譜儀,配有P3100高壓恒流泵、UV3100紫外-可見(jiàn)檢測(cè)器、S3100自動(dòng)進(jìn)樣器、O3100色譜柱溫箱和EClassical W3100色譜數(shù)據(jù)工作站V1.01(大連依利特分析儀器有限公司); S-4800場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(日本Hitachi公司); Tecnai 12透射電鏡(荷蘭Philips公司); ASAP 2010比表面和孔徑分布測(cè)定儀(美國(guó)Micromeritics公司); ZNCL-S智能恒溫磁力攪拌器(河南愛(ài)博特科技發(fā)展有限公司); DZF-6020型真空干燥箱(上海新苗醫(yī)療器械制造有限公司); ME104電子天平(瑞士Mettler Toledo公司); Synergy超純水系統(tǒng)(美國(guó)Millipore公司); DDY-1.5空氣采集器(江蘇鹽城鑫寶科技有限公司);氣體采樣袋(20 L,大連德霖氣體包裝有限公司); CNWBOND DNPH-Silica專(zhuān)用柱(350 mg/1 mL,亦稱(chēng)“DNPH采樣管”,上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司)。

四乙氧基硅烷(TEOS)、氨水、乙醇、甲苯(分析純,上海國(guó)藥試劑有限公司);乙腈(色譜純,美國(guó)Tedia公司);十八烷基三氯硅烷(C18,純度95%,北京百靈威科技有限公司);尿嘧啶、苯乙酮、乙苯、芴(分析純,天津科密歐試劑有限公司)。空氣監(jiān)測(cè)用醛酮-DNPH混合標(biāo)準(zhǔn)品，包括甲醛-DNPH、乙醛-DNPH、丙烯醛-DNPH、丙酮-DNPH、丙醛-DNPH、巴豆醛-DNPH、甲基乙基酮-DNPH、丁醛-DNPH、甲基丙烯醛-DNPH、苯甲醛-DNPH、戊醛-DNPH、對(duì)甲基苯甲醛-DNPH和己醛-DNPH，溶于乙腈溶液，除甲醛-DNPH的質(zhì)量濃度為40 mg/L，其余均為20 mg/L(產(chǎn)品編號(hào)AE-00043,北京百靈威科技有限公司)。1.2 核殼型固定相的制備

在優(yōu)化的條件下[10],采用兩相溶膠-凝膠法,將一定比例的TEOS、氨水和乙醇通過(guò)攪拌、加熱、干燥、清洗等工藝,制備粒度約2.3 μm的SiO2無(wú)孔核芯,在其外部包裹厚度僅為0.15 μm的放射狀殼層后,鍵合C18修飾,得到粒度約2.6 μm的核殼型色譜固定相,命名為ETSQ shell C18(2.6 μm)。

1.3 色譜柱的性能評(píng)價(jià)

將制備好的ETSQ shell C18(2.6 μm)色譜固定相通過(guò)高壓勻漿填充法制備成液相色譜柱(100 mm×4.6 mm),并對(duì)其進(jìn)行評(píng)價(jià)。色譜條件:柱溫為25 ℃;流動(dòng)相為60%(v/v)乙腈水溶液;流速為0.9 mL/min;紫外檢測(cè)波長(zhǎng)為254 nm;進(jìn)樣量為10 μL。分析樣品為混合標(biāo)準(zhǔn)樣品(稱(chēng)取25.0 mg尿嘧啶、97.3 μL苯乙酮、4.34 mL甲苯、3.45 mL乙苯、0.05 g芴，分別置于50 mL容量瓶中，用乙腈溶液溶解；分別量取上述溶液各1.0 mL于100 mL容量瓶中，用60%(v/v)乙腈水溶液溶解，配制質(zhì)量濃度分別為5.0 mg/L尿嘧啶、20 mg/L苯乙酮、750 mg/L甲苯、600 mg/L乙苯、10 mg/L芴的混合標(biāo)準(zhǔn)樣品)。

1.4 汽車(chē)尾氣樣品預(yù)處理

參照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)[25,26],將氣體采樣袋與汽車(chē)尾氣排氣管連接,收集20 L(0.02 m3)汽車(chē)尾氣樣品,密封。將儲(chǔ)存氣體的采樣袋通過(guò)硅膠管與空氣采集器連接,采集器通過(guò)轉(zhuǎn)換接頭與DNPH采樣管連接,以1.5 mL/min的流速將含醛酮類(lèi)化合物的氣體在DNPH采樣柱上富集并衍生,加入5 mL乙腈溶液提取衍生產(chǎn)物,過(guò)濾,備用。

1.5 色譜條件

色譜柱:ETSQ shell C18(100 mm×4.6 mm, 2.6 μm);柱溫:40 ℃;流動(dòng)相:A為水,B為乙腈。梯度洗脫程序:0～10 min,40%B～54%B;10～18 min,54%B;18～24 min,54%B～60%B;24～30 min,60%B。流速:1.5 mL/min;紫外檢測(cè)波長(zhǎng):360 nm;進(jìn)樣量:10 μL。

2 結(jié)果與討論

2.1 色譜固定相的表征

圖 1 2.6 μm核殼型色譜固定相的(a)掃描電鏡圖和 (b)透射電鏡圖Fig. 1 (a) Scanning electron microscope and (b) trans-mission electron microscope images of 2.6 μm core-shell chromatographic stationary phase

采用掃描電鏡和透射電鏡對(duì)制備的固定相進(jìn)行表面形貌表征(見(jiàn)圖1)。該核殼型色譜固定相粒度單分散性好,殼層呈現(xiàn)明顯放射狀孔道結(jié)構(gòu),且孔道結(jié)構(gòu)均一。

采用BJH法(Barrett、Joyner和Halenda通過(guò)Kelvin方程計(jì)算介孔材料中孔徑分布的經(jīng)典方法)對(duì)制備的核殼型色譜固定相進(jìn)行孔徑分析(見(jiàn)圖2)。其孔徑主要分布在9.65 nm左右,表面孔徑分布均一。該結(jié)果與商品化全多孔球形硅膠的孔徑(一般為8.0～12.0 nm)一致,可滿足大多數(shù)化合物的分析要求。

圖 2 BJH孔徑分布圖Fig. 2 BJH pore size distribution

氮吸附-脫附平衡的等溫線見(jiàn)圖3。本實(shí)驗(yàn)所制備的核殼型色譜固定相為介孔材料,在低壓段主要以單分子層吸附為主,吸附量逐漸增加;當(dāng)相對(duì)壓力(p/p0)在0.6～0.8區(qū)間時(shí),發(fā)生毛細(xì)管凝聚,主要以多層吸附為主,此時(shí)吸附量突增;隨著介孔孔徑的增加,發(fā)生毛細(xì)管凝聚現(xiàn)象的壓力隨之增大,主要以外表面吸附為主。脫附等溫線與吸附等溫線不重合,在吸附等溫線的上方產(chǎn)生吸附滯后(adsorption hysteresis),呈現(xiàn)滯后環(huán),說(shuō)明放射形殼層結(jié)構(gòu)均一。核殼顆粒的比表面約120 m2/g,吸附能力、熱力學(xué)性質(zhì)和化學(xué)穩(wěn)定性均較好,滿足分析型色譜填料的分離要求。

圖 3 氮吸附-脫附的等溫線Fig. 3 Isotherm of N2 adsorption-desorption

2.2 色譜性能評(píng)價(jià)

將混合標(biāo)準(zhǔn)樣品在1.3節(jié)的色譜條件下進(jìn)行分析,考察ETSQ shell C18(2.6 μm)色譜固定相的分離性能,其色譜圖見(jiàn)圖4。結(jié)果表明,以芴的色譜峰計(jì)算理論塔板數(shù),可達(dá)150 000塊/m,不對(duì)稱(chēng)度為1.09;苯乙酮的保留因子為0.56;甲苯與乙苯保留因子之比為1.45。說(shuō)明分離主要以疏水性作用為主,亞甲基選擇性好,柱效高,峰形好。

圖 4 混合標(biāo)準(zhǔn)樣品的色譜圖Fig. 4 Chromatogram of a mixed standard sample 1. uracil; 2. acetophenone; 3. methylbenzene; 4. ethylbenzene; 5. fluorene.

CompoundLinearrange/(mg/L)Linearequationr2LOD/(μg/m3)Formaldehyde-DNPH0.118-8.0Y=43.43X-7.470.99752.63Acetaldehyde-DNPH0.059-4.0Y=44.93X-3.870.99753.00Acrolein-DNPHandacetone-DNPH0.118-8.0Y=46.75X-7.590.9978notseparatedPropionaldehyde-DNPH0.059-4.0Y=41.40X-3.420.99773.86Crotonaldehyde-DNPH0.059-4.0Y=47.64X-4.600.99693.75Methylethylketone-DNPHandbutanal-DNPH0.118-8.0Y=40.65X-7.320.9974notseparatedMethacrolein-DNPH0.059-4.0Y=43.44X-3.400.99736.75Benzaldehyde-DNPH0.059-4.0Y=37.23X-2.520.99876.13Pentanal-DNPH0.059-4.0Y=39.70X-3.310.99805.63p-Tolualdehyde-DNPH0.059-4.0Y=34.12X-3.250.99737.38Hexanal-DNPH0.059-4.0Y=37.36X-3.450.99757.38

Y: peak area;X: mass concentration, mg/L; DNPH: 2,4-dinitrophenylhydrazine.

2.3 在醛酮類(lèi)化合物分離分析中的應(yīng)用

參考相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和文獻(xiàn)資料[23-26],按1.4節(jié)的樣品預(yù)處理方法,在1.5節(jié)的色譜條件下,采用ETSQ shell C18色譜柱(100 mm×4.6 mm, 2.6 μm)對(duì)醛酮類(lèi)化合物的DNPH衍生物進(jìn)行分析(見(jiàn)圖5)。除丙酮與丙烯醛,甲基乙基酮、丁醛與甲基丙烯醛外,其余化合物均達(dá)到基線分離。

圖 5 空白樣品、標(biāo)準(zhǔn)溶液和實(shí)際樣品中2,4-二硝 基苯肼衍生醛酮類(lèi)化合物的色譜圖Fig. 5 Chromatograms of carbonyl compounds derivatized by 2,4-dinitrophenylhydrazine in a blank sample, standard solutions and a real sample 1. formaldehyde-DNPH, 8 mg/L; 2. acetaldehyde-DNPH, 4 mg/L; 3. acrolein-DNPH, 4 mg/L; acetone-DNPH, 4 mg/L; 4. propionaldehyde-DNPH, 4 mg/L; 5. crotonaldehyde-DNPH, 4 mg/L; 6. methylethylketone-DNPH, 4 mg/L; butanal-DNPH, 4 mg/L; 7. methacrolein-DNPH, 4 mg/L; 8. benzaldehyde-DNPH, 4 mg/L; 9. pentanal-DNPH, 4 mg/L; 10. p-tolualdehyde-DNPH, 4 mg/L; 11. hexanal-DNPH, 4 mg/L.

取1 mL空氣監(jiān)測(cè)用醛酮類(lèi)-DNPH衍生物混合標(biāo)準(zhǔn)品,用50%(v/v)乙腈水溶液稀釋并配制系列質(zhì)量濃度(0.059～8.0 mg/L)的醛酮類(lèi)-DNPH衍生物標(biāo)準(zhǔn)溶液。在1.5節(jié)色譜條件下進(jìn)行分析,分別考察線性關(guān)系和檢出限(S/N=3)。結(jié)果表明,醛酮類(lèi)-DNPH衍生物在0.059～8.0 mg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,檢出限為2.63～7.38 μg/m3(見(jiàn)表1)。連續(xù)進(jìn)樣分析,樣品保留時(shí)間和峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于1%(n=5),重復(fù)性良好。

應(yīng)用本文方法對(duì)收集的某品牌汽車(chē)尾氣樣品進(jìn)行測(cè)定(見(jiàn)圖5)。結(jié)果表明,實(shí)際樣品中檢出了甲醛(0.021 mg/m3)、乙醛(0.296 mg/m3)和丙烯醛、丙酮混合物(0.051 mg/m3),其余化合物均未檢出。該方法能夠?qū)崿F(xiàn)汽車(chē)尾氣中醛酮類(lèi)化合物的檢測(cè)分析,亦可應(yīng)用于車(chē)內(nèi)、室內(nèi)和大氣質(zhì)量的檢測(cè)。

2.4 不同色譜柱的比較

采用本實(shí)驗(yàn)制備的ETSQ shell C18 (2.6 μm)色譜柱和其他不同規(guī)格的商品化全多孔硅膠基質(zhì)C18色譜柱在相同的色譜條件下,對(duì)相同的醛酮類(lèi)DNPH衍生物混合標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行分析,結(jié)果見(jiàn)圖6。采用本實(shí)驗(yàn)制備的ETSQ shell C18 (2.6 μm)色譜柱時(shí),分析時(shí)間短、反壓低,可在普通高效液相色譜儀上實(shí)現(xiàn)對(duì)醛酮類(lèi)化合物的分離分析。

圖 6 醛酮類(lèi)2,4-二硝基苯肼衍生物在不同色譜柱上的色譜圖Fig. 6 Chromatograms of carbonyl compounds derivatized by 2,4-dinitrophenylhydrazine from the different chromatographic columns

3 結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)對(duì)制備的新型放射狀孔道核殼型色譜固定相進(jìn)行了物理參數(shù)表征及色譜性能評(píng)價(jià)。其固定相單分散性好,外表面結(jié)構(gòu)、孔徑均一,色譜分離性能好。本實(shí)驗(yàn)將其應(yīng)用于汽車(chē)尾氣的檢測(cè)分析,醛酮類(lèi)DNPH衍生化合物短時(shí)間內(nèi)可獲得較好的分離,與較傳統(tǒng)的全多孔固定相相比具有明顯的優(yōu)勢(shì)。本方法制備的固定相可在常規(guī)高效液相色譜儀上實(shí)現(xiàn)高效、快速的分離分析,為環(huán)境、食品、醫(yī)藥、生物等領(lǐng)域的高通量分析檢測(cè)提供了技術(shù)參考。

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Evaluation and application of a new core-shell chromatographic stationary phase for high performance liquid chromatography

SUN Yuanshe1,2, QU Qishu3, YU Shuxin1,2, LI Shuangshuang1, TANG Tao1,2, LI Tong1,2*

(1.DalianEliteAnalyticalInstrumentsCo.,Ltd.,Dalian116023,China;2.LiaoningEngineeringResearchCenterofDalianEliteAnalyticalInstruments,Dalian116023,China;3.SchoolofMaterialsandChemicalEngineering,AnhuiJianzhuUniversity,Hefei230601,China)

A new core-shell chromatographic stationary phase was characterized by scanning electron microscope, transmission electron microscope and nitrogen adsorption method. The results showed that it had excellent monodispersity, homogeneous structure and narrow pore size distribution. It was modified by C18, and the chromatographic performance was also performed. The number of theoretical plates was over 150 000 plates/m, and the chromatographic peaks were symmetrical. The retention factor ratio of toluene and ethylbenzene was 1.45, and the methylene selectivity was excellent. Finally, it was applied to detect aldehydes and ketones in automobile exhaust. The aldehydes and ketones which derivatized by 2,4-dinitrophenylhydrazine (DNPH) were well separated in less than 15 min under the optimized chromatographic conditions. The high separation speed, good selectivity and perfect column efficiency are obtained with the novel core-shell chromatographic stationary.

high performance liquid chromatography (HPLC); core-shell chromatographic stationary phase; evaluation and application; carbonyl compounds

10.3724/SP.J.1123.2016.09006

2016-09-01

國(guó)家重大科學(xué)儀器設(shè)備開(kāi)發(fā)專(zhuān)項(xiàng)(2012YQ12004403);國(guó)家自然科學(xué)基金(51472121);大連市科技計(jì)劃項(xiàng)目(2015A11GX028).

Foundation item: National Major Scientific Instrument and Equipment Development Project (No. 2012YQ12004403); National Natural Science Foundation of China (No. 51472121); Dalian Municipal Science and Technology Plan Project (No. 2015A11GX028).

O658

A

1000-8713(2016)12-1249-05

鄒漢法研究員紀(jì)念專(zhuān)輯(上)·研究論文

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