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壯藥一箭球脂溶性成分的GC—MS分析

2016-12-13 19:22楊海船李嘉張赟赟張穎
關(guān)鍵詞:質(zhì)譜聯(lián)用氣相色譜

楊海船 李嘉 張赟赟 張穎

【摘 要】 目的:分析壯藥一箭球的脂溶性化學(xué)成分,為進(jìn)一步開(kāi)發(fā)應(yīng)用提供基礎(chǔ)。方法:用石油醚提取一箭球的脂溶性成分,采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(GC-MS)分析和鑒定其化學(xué)成分。結(jié)果:從一箭球脂溶性成分中分離出53個(gè)成分,并鑒定了其中的22個(gè)成分,主要成分為4,4,6a,6b,8a,11,12,14b-Octamethyl-1,4,4a,5,6,6a,6b,7,8,8a,9,10,11,12,12a,14,14a,14b-octadecahydro-2H-picen-3-one(1109%)、Stigmast-4-en-3-one(926%)、丙烯酸2-乙基己酯(612%)、律草烯(500%)等。結(jié)論:鑒定出的22種成分主要為長(zhǎng)鏈烷烴類(lèi)、萜類(lèi)化合物和甾醇類(lèi)化合物,均為首次在該植物中被鑒定出來(lái)。

【關(guān)鍵詞】 一箭球;脂溶性成分;氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用

【中圖分類(lèi)號(hào)】R2841 【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】 A 【文章編號(hào)】1007-8517(2016)20-0036-03

一箭球?yàn)樯菘扑隍紝僦参飭嗡胨隍糑yllinga cororata (L) Druce的干燥全草,具有祛風(fēng)邪熱毒、止咳除瘀、涼血止血、截瘧、殺蟲(chóng)止癢的功效,用于傷風(fēng)咳嗽、咽喉腫痛、毒蛇咬傷、瘧疾等[1]。根據(jù)壯醫(yī)藥理論,一箭球?yàn)橥獾浪?,通氣道龍路,為民間常用壯藥,但國(guó)內(nèi)外對(duì)一箭球的研究報(bào)道很少。本研究采用氣質(zhì)聯(lián)用(GC-MS)法對(duì)一箭球的脂溶性成分進(jìn)行分析鑒定,以期對(duì)一箭球中有藥用價(jià)值成分的開(kāi)發(fā)利用提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

1 儀器與材料

11 儀器 美國(guó)Agilent 7890B-5977氣相色譜-質(zhì)譜-計(jì)算機(jī)聯(lián)用儀。

12 材料 一箭球購(gòu)于廣西玉林藥市,經(jīng)廣西中醫(yī)藥研究院助理研究員黃云鋒鑒定為莎草科水蜈蚣屬植物單穗水蜈蚣Kyllinga cororata (L) Druce.;石油醚(60~90℃)、正己烷等均為分析純。

2 方法與結(jié)果

21 供試品的提取與制備 取一箭球藥材,粉碎成粗粉,稱(chēng)取253g,加150mL石油醚超聲提取30min,回收石油醚,得膏05g。用2mL正己烷溶解樣品,045μm微孔濾膜過(guò)濾,制得供試品溶液。

22 氣相色譜-質(zhì)譜分析條件 色譜柱:HP-5MS石英毛細(xì)管色譜柱(30m×250μm×025μm);進(jìn)樣口溫度:300℃;載氣:He;流速:10mL/min;升溫程序:初始溫度150℃,保持0min,以5℃/min升溫至270℃,保持0min,再以3℃/min升溫至310℃,保持20min;進(jìn)樣量:20μL;分流比為50∶1;離子源:EI離子源;電離能量:70eV;離子源溫度:230℃;四極桿溫度:150℃;掃描質(zhì)量范圍:全掃描;溶劑延遲:5min。

23 分析方法 精密吸取樣品20μL,經(jīng)GC-MS分析得到質(zhì)譜圖,經(jīng)HPMSD化學(xué)工作站NIST11標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫(kù)進(jìn)行檢索,結(jié)合相關(guān)文獻(xiàn)資料,確定各化學(xué)成分結(jié)構(gòu),各化合物的百分含量采用峰面積歸一化法計(jì)算。

24 結(jié)果 在上述條件下對(duì)供試品進(jìn)行GC-MS分析,得到樣品的總離子流圖(TIC)。見(jiàn)圖1。對(duì)總離子流圖1中各化合物質(zhì)譜圖經(jīng)HPMSD化學(xué)工作站NISTl1標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫(kù)檢索,結(jié)合保留時(shí)間和相關(guān)文獻(xiàn)資料,確定每個(gè)成分的化學(xué)結(jié)構(gòu),按照峰面積歸一化法計(jì)算各化合物的百分含量。從樣品中鑒定確認(rèn)了22個(gè)成分。

3 討論

隨著科技的發(fā)展,利用GC-MS技術(shù)研究中藥材中脂溶性成分的報(bào)道越來(lái)越多[2-4]。但尚未見(jiàn)有關(guān)一箭球脂溶性成分的文獻(xiàn)報(bào)道。本研究首次從一箭球的石油醚部位共檢出53個(gè)化合物并鑒定出其中的22個(gè),占出峰物質(zhì)總量的7041%,主要成分為4,4,6a,6b,8a,11,12,14b-Octamethyl-1,4,4a,5,6,6a,6b,7,8,8a,9,10,11,12,12a,14,14a,14b-octadecahydro-2H-picen-3-one(1109%)、Stigmast-4-en-3-one(926%)、丙烯酸2-乙基己酯(612%)、律草烯(500%)等。研究結(jié)果表明,一箭球的脂溶性成分主要為長(zhǎng)鏈烷烴類(lèi)、萜類(lèi)化合物和甾醇類(lèi)化合物。一箭球?yàn)樘厣珘阉?,在壯民族居住區(qū)有一定的應(yīng)用,但目前國(guó)內(nèi)外對(duì)其的研究報(bào)道很少,應(yīng)加強(qiáng)對(duì)一箭球的研究開(kāi)發(fā)。

參考文獻(xiàn)

[1] 梁?jiǎn)⒊?,鐘鳴. 中國(guó)壯藥學(xué)[M]. 1版.南寧:廣西民族出版社,2005:351-352.

[2]鄭金燕,黃艷,林霄,等. 簇花清風(fēng)藤脂溶性成分的GC-MS分析[J]. 藥學(xué)研究,2015,34 (4):195.

[3]姬志強(qiáng),張健民,夏俊梅,等. GC-MS法分析蛇床子的脂溶性成分[J]. 中國(guó)藥師,2015,(11):1892.

[4]王瓊,李擁軍,趙斌. 文殊蘭中脂溶性成分GC-MS分析[J]. 亞太傳統(tǒng)醫(yī)藥,2015,11(6):31.

(編輯:程鵬飛)

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