陸趙情， 郝 楊， 丁 威， 張美娟

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濕熱壓對芳綸紙基材料微觀結(jié)構(gòu)及性能的影響

陸趙情1， 郝 楊1， 丁 威2， 張美娟2

(1.陜西科技大學(xué) 輕工科學(xué)與工程學(xué)院， 陜西 西安 710021; 2.浙江仙鶴股份有限公司， 浙江 衢州 324022)

采用濕熱壓工藝對芳綸紙進(jìn)行熱壓，采用掃描電鏡(SEM)、勻度儀、全自動(dòng)壓汞儀(MIP)、X射線衍射儀(XRD)等現(xiàn)代分析儀器研究了對位芳綸紙濕熱壓過程中微觀結(jié)構(gòu)和成紙性能的變化.結(jié)果顯示，當(dāng)芳綸濕紙水分含量為120%時(shí)，成紙性能最佳，相比干紙熱壓，濕熱壓后芳綸紙表面更加光滑平整，勻度提高，孔隙率降低了54.5%，結(jié)晶度增加了59.39%，層間結(jié)合強(qiáng)度(ILSS)增加了57.83%，強(qiáng)度性能和絕緣性能大幅度提升，濕熱壓具有一定的實(shí)用價(jià)值.

濕熱壓； 微觀結(jié)構(gòu)； 孔隙率； ILSS； 芳綸紙性能

0 引言

對位芳綸紙基材料(PPTA paper-based composite)是以對位芳綸短切纖維和對位芳綸沉析或漿粕纖維為原料，按照現(xiàn)代濕法造紙工藝抄造成紙，再熱壓成型制備而成的高性能片狀復(fù)合材料，具有密度小、比強(qiáng)度及比剛度高、抗沖擊、突出的耐腐蝕性和自熄性、優(yōu)良的環(huán)境穩(wěn)定性和絕緣性、良好的高溫穩(wěn)定性和透電磁波性能等特點(diǎn)，可作為耐高溫絕緣材料、輕質(zhì)結(jié)構(gòu)材料、電子材料廣泛應(yīng)用于國防軍工、航空航天、交通運(yùn)輸和電工電力等高科技領(lǐng)域，在現(xiàn)代工業(yè)中占有舉足輕重的地位[1,2].

熱壓工藝是提高芳綸紙基材料性能的重要環(huán)節(jié)，溫度和壓力是影響芳綸紙質(zhì)量的兩個(gè)重要因素.目前，傳統(tǒng)的熱壓工藝是對抄造的芳綸干紙直接進(jìn)行熱壓，當(dāng)溫度或壓力過高時(shí)，局部熱應(yīng)力集中導(dǎo)致紙頁粘輥、紙頁表面產(chǎn)生皸裂或縱向褶子等現(xiàn)象，熱積聚也導(dǎo)致芳綸纖維分子鏈過于斂集，減弱了分子鏈的柔韌性，從而降低了芳綸紙的彈性、伸長率和抗沖擊性，甚至局部壓潰和脆性斷裂.此外，對芳綸紙的外觀及其它性能也會(huì)產(chǎn)生影響，比如紙張顏色變深褐色，易產(chǎn)生靜電等[3-5].沉析纖維的晶粒尺寸較小，結(jié)晶度為28.55%，比表面積和表面粗糙度大，表面皺褶最高達(dá)54.78 nm，從而暴露在水中的游離氨基含量較多，具有良好的濕柔軟性和濕加工性[6]，但之前的研究還未涉及過.

為了解決實(shí)際生產(chǎn)中芳綸干紙熱壓所產(chǎn)生的一系列問題，本文首次提出了濕熱壓工藝，對干燥后的芳綸紙進(jìn)行噴霧回濕后再進(jìn)行熱壓處理.采用勻度儀、全自動(dòng)壓汞儀(MIP)、掃描電鏡(SEM)和X射線衍射儀(XRD)等現(xiàn)代分析儀器，對比研究了干熱壓和濕熱壓后芳綸紙基材料的勻度、空隙結(jié)構(gòu)、表面形貌和結(jié)晶度等微觀結(jié)構(gòu)，以及微觀結(jié)構(gòu)對芳綸紙的ILSS、拉伸應(yīng)力-應(yīng)變特性和成紙性能的影響，為濕熱壓工藝的提出和改善成紙的機(jī)械性能及絕緣性能奠定理論基礎(chǔ).

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)原料

對位芳綸短切纖維，長度4～6 mm，直徑10μm，分子量14～15萬，河北硅谷化工有限公司；沉析纖維，分子量12～13萬，日本帝人公司；分散劑聚氧化乙烯(PEO)，相對分子量約為300～400萬，其水溶液pH值為中性，日本助友精化株式會(huì)社；十二烷基苯磺酸鈉(LAS)，分析純，上海英鵬化學(xué)試劑有限公司.

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

L&WSE-062電腦自動(dòng)抗張強(qiáng)度測定儀，瑞典L&W公司；CS2672D 全數(shù)顯耐壓測試儀，南京長盛電子有限公司；PAPRICAN勻度儀，加拿大OpTest公司；Auto Pore IV 9500 全自動(dòng)壓汞儀(MIP)，美國Micromeritics公司；FEI Q45+EDAX Octane Prime環(huán)境電鏡(ESEM)，S-4800掃描電子顯微鏡(SEM)，日本Hitachi公司生產(chǎn)；D/max2200PC X射線衍射儀(XRD)，日本理學(xué)株式會(huì)社生產(chǎn)；2085-D層間結(jié)合力測試儀，上海林紙科學(xué)儀器有限公司.

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 芳綸紙基材料的抄造及物理性能的檢測

將短切纖維和沉析纖維按3∶7比例混合，利用標(biāo)準(zhǔn)疏解機(jī)和紙頁成形器抄造定量為45 g/m2的芳綸紙.利用噴霧技術(shù)獲得不同含水量30%、60%、90%、120%和140%的濕紙?jiān)嚇?濕紙置于密封環(huán)境中保存4 h，保證水分均一的滲透到紙張內(nèi)部再進(jìn)行熱壓處理.熱壓溫度為240 ℃，壓力為14 MPa，轉(zhuǎn)速為4.4 m/min，熱壓次數(shù)為一次.熱壓后的芳綸紙，按照Tappi標(biāo)準(zhǔn)測定紙張的抗張強(qiáng)度、伸長率及耐壓強(qiáng)度等.

1.3.2 芳綸濕紙的ESEM觀察

采用環(huán)境掃描電鏡(ESEM)觀察芳綸濕紙的表面形貌，環(huán)境濕度為50%RH，溫度為10 ℃，加速電壓為7.0 kV.

1.3.3 芳綸紙頁結(jié)構(gòu)的MIP測試

采用自動(dòng)壓汞儀(MIP)測試芳綸紙的孔隙結(jié)構(gòu)參數(shù)，儀器測試參數(shù)為：低壓初始壓力5.00 Psi，低壓階段最高壓力30 Psi；高壓起始壓力30 Psi，最大壓力33 000 Psi；壓力所對應(yīng)的孔徑測試范圍5.0 nm～1 000μm.

1.3.4 芳綸紙的SEM觀察

取少量絕干芳綸紙樣品于105 ℃下真空干燥4 h，經(jīng)噴金處理后，利用掃描電子顯微鏡(SEM)觀察紙頁表面形貌，采用二次電子成像模式，加速電壓為3.0 kV.

1.3.5 芳綸紙的勻度測試

將紙樣置于毛玻璃樣品臺上，光源發(fā)出均勻而穩(wěn)定的光，透過紙樣的光線進(jìn)入CCD攝像鏡頭，轉(zhuǎn)換成數(shù)字信號后送入計(jì)算機(jī)進(jìn)行數(shù)字化處理.試樣被分為若干個(gè)像素，每個(gè)像素按明暗不同分為256個(gè)灰度等級.統(tǒng)計(jì)圖像上各像素點(diǎn)的灰度等級并按不同的數(shù)學(xué)模型加以處理，即可得到紙張的勻度指標(biāo).

1.3.6 芳綸紙基材料XRD測試

取少量絕干芳綸紙樣品采用X射線衍射儀進(jìn)行分析測定.測試條件：Cu Kα 輻射，掃描速度為8 °/min，管壓40 kV，管流40 mA.得到樣品X射線衍射強(qiáng)度曲線后用分峰法求其結(jié)晶度，全部數(shù)據(jù)由計(jì)算機(jī)軟件自動(dòng)計(jì)算得到.

2 結(jié)果與討論

2.1 芳綸紙的表面形貌

平滑度是可以衡量紙張表面纖維的結(jié)合狀態(tài).表1定量地表明了濕熱壓后芳綸紙的表面強(qiáng)度更為優(yōu)異，其中濕紙含水量為120%時(shí)，熱壓后的芳綸紙張表面細(xì)致緊密.芳綸紙未熱壓前，利用SEM觀察干紙的表面形貌，如圖1(a)所示，以看出剛性的短切纖維穿插暴露在柔性的沉析纖維的外表面，二者之間的結(jié)合呈疏松狀態(tài).采用ESEM觀察芳綸濕紙的表面形貌，如圖1(b)所示，可以明顯看出沉析纖維吸水潤脹后將棒狀的短切纖維很好的包裹在了一起，增加了纖維之間的接觸面積，提升了芳綸紙張的濕柔軟性和濕加工性.干紙熱壓后的表面形貌如圖1(c)所示，可以看出二者的結(jié)合界面處出現(xiàn)了裂紋、起毛現(xiàn)象，導(dǎo)致紙張表面粗糙不光滑.濕紙熱壓后如圖1(d)所示，紙張表面平整光滑，平滑度明顯提高.

表1 干紙和濕紙熱壓后芳綸紙的平滑度

(a)未熱壓干紙

(b)未熱壓濕紙

(c)熱壓后干紙

(d)熱壓后濕紙圖1 未熱壓、熱壓后的芳綸干紙和濕紙的SEM圖

2.2 芳綸紙的結(jié)晶結(jié)構(gòu)

結(jié)晶度的大小對高聚物材料的應(yīng)用性能有著很大的影響.結(jié)晶可以使高分子鏈段排列整齊，堆砌緊密，增強(qiáng)了分子鏈間作用力，從而提高聚合物的強(qiáng)度、硬度和耐熱變形性[7].干紙和濕紙熱壓后的XRD結(jié)果分別如表2和圖2所示，可以得出在水分含量為120%時(shí)，熱壓后芳綸紙的結(jié)晶度相比于干紙?jiān)黾恿?9.39%.對位芳綸纖維的聚集態(tài)結(jié)構(gòu)存在著結(jié)晶-非晶規(guī)則排列的兩相結(jié)構(gòu)[8].沉析纖維特殊的形態(tài)使其無定型區(qū)更易受到水分的浸潤，纖維的濕加工性和濕壓縮率增強(qiáng)[9].濕熱壓過程中，沉析纖維在高溫下受熱軟化，壓區(qū)中的水促使柔軟的沉析纖維有效地鋪張和包裹在短切纖維表面，熱應(yīng)力迫使纖維分子間的距離變短，無定形區(qū)沿著一定的取向規(guī)整排列而進(jìn)入結(jié)晶區(qū)，致使芳綸紙的結(jié)晶度提高.當(dāng)含水量過高時(shí)(即140%時(shí))，由實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象觀察到一小部分液態(tài)水來不及蒸發(fā)，直接被熱壓機(jī)輥面擠出，結(jié)晶速率變慢，結(jié)晶度略微下降，由此可以得出沉析纖維的吸水飽和點(diǎn)在120%左右.

表2 干紙和濕紙熱壓后的結(jié)晶度

圖2 分別為干紙和濕紙熱壓后的XRD衍射圖

2.3 芳綸紙的勻度

勻度反映了紙頁在三維方向上質(zhì)量分布的均勻性，是評價(jià)紙張質(zhì)量一個(gè)很重要的指標(biāo)，影響到紙頁幾乎所有的物理性能、光學(xué)性能和印刷性能[10].為了更客觀地衡量芳綸紙對物質(zhì)流的能量吸收，掃描了足夠數(shù)量的測試面積，得到干紙和濕紙熱壓后的勻度指數(shù)(如表3所示)和勻度圖像.

采用MATLAB軟件處理勻度圖像[11]，在MATLAB里輸入命令：

I=imread(′jpg格式圖像位置′)；//獲取勻度圖像

a=rgb2gray(I)；//將RGB值轉(zhuǎn)化為灰度值

figure；//建立一個(gè)窗口用于顯示灰度直方圖

imhist(a)；//顯示制定圖像的直方圖，直方圖用于顯示圖像的灰度值分布情況

即可得到紙樣圖像的灰度直方圖，如圖3(b)、(d)所示.

由圖3 灰度直方圖可以直觀地反映紙張中質(zhì)量分布的均勻情況，包括紙張厚薄的差別大小、厚薄點(diǎn)的分布狀況等.勻度好的紙張，其直方圖窄而高，反之則寬而矮[12]，濕熱壓后芳綸紙的勻度大幅度提升，在水分含量為120%時(shí)紙張勻度最佳，這對芳綸紙的強(qiáng)度性能和絕緣性能大有裨益.

表3 干紙和濕紙熱壓后芳綸紙的勻度指數(shù)

(a)、(b)干紙熱壓后的灰度直方圖

(c)、 (d)濕熱壓后的灰度直方圖圖3 干紙和濕紙的灰度直方圖

2.4 芳綸紙的空隙結(jié)構(gòu)

芳綸紙基材料是一種三維多孔高性能復(fù)合材料，其內(nèi)部結(jié)構(gòu)中存在較多的空隙，主要是由于熱壓過程中纖維難以熔融，纖維間結(jié)合不完全，致使纖維結(jié)合界面存在不規(guī)則的孔道和縫隙.當(dāng)一定的載荷作用在復(fù)合材料上時(shí)，孔隙作為一個(gè)應(yīng)力集中點(diǎn)，載荷逐漸增大時(shí)，首先在孔隙處產(chǎn)生微裂紋，破壞提前，力學(xué)性能降低[13].

本文采用壓汞儀測定了干紙和濕紙熱壓后芳綸紙的空隙率、空隙結(jié)構(gòu)參數(shù)和分形維數(shù)(D)，如表4 所示，可以明顯看出濕紙熱壓后孔隙率明顯降低了54.5%，總孔體積和空隙直徑也相應(yīng)減小.分形維數(shù)(D)實(shí)質(zhì)是一個(gè)表征材料孔隙結(jié)構(gòu)分布形態(tài)復(fù)雜程度的參量，D越大，材料的空間分布形態(tài)越復(fù)雜，或者說孔占用空間的能力增強(qiáng)[14].芳綸紙具有良好的孔分形特征，其D=2.0～3.0[15]，濕紙熱壓后D顯然減小，說明濕熱壓過程中自由水可以使細(xì)小的沉析纖維在界面間流動(dòng)，更為有效地填充和粘接纖維之間的孔隙，改善干紙熱壓所帶來的孔隙結(jié)構(gòu)復(fù)雜和劣化問題，使紙張內(nèi)部結(jié)構(gòu)更加緊密.

表4 干紙和濕紙熱壓后芳綸紙的勻度和空隙參數(shù)

2.5 芳綸紙的ILSS

層間剪切強(qiáng)度(Z向結(jié)合強(qiáng)度)是衡量復(fù)合材料層合板層間粘結(jié)性能的一個(gè)重要指標(biāo)，能從宏觀力學(xué)性能上反映復(fù)合材料界面粘結(jié)情況[16].將芳綸紙從Z向撕開為兩層.如表5 所示，濕熱壓后紙張?jiān)诤繛?20%時(shí)ILSS達(dá)到最大，ILSS提高了57.63%.圖4(a)、(b)分別為干紙和含水為120%的濕紙剝離面的SEM圖像，對比可以明顯看出，纖維的濕壓縮性提高，熱壓后柔軟可塑的沉析纖維將短切纖維包埋在了一起，致使纖維的實(shí)際結(jié)合面積增加[17]，纖維和基體結(jié)合緊密，紙張能承受較大的剪應(yīng)力；而干紙的剝離面有大量的短切纖維裸露在外面，纖維之間互相搭接，相鄰界面處纖維和基體開裂，導(dǎo)致紙張內(nèi)部存在大量的孔隙，嚴(yán)重影響了芳綸紙基材料的ILSS，使得紙基材料的界面粘結(jié)強(qiáng)度降低.

表5 干紙和濕紙熱壓后芳綸紙的層間結(jié)合強(qiáng)度

(a)干紙熱壓后的剝離面

(b)濕紙熱壓后的剝離面圖4 干紙和濕紙層間SEM圖

2.6 芳綸紙的性能

熱壓后紙張近乎于絕干狀態(tài).由于紙張暴露在環(huán)境中，空氣中小部分水分進(jìn)入芳綸紙張內(nèi)部，經(jīng)檢測紙張中的水分含量約為0.042%，對紙張的物理性能和電氣性能并無影響，繼而對芳綸紙的機(jī)械強(qiáng)度和絕緣性能進(jìn)行研究.芳綸紙基材料的機(jī)械強(qiáng)度根據(jù)作用在紙上力的性質(zhì)可以分為靜態(tài)強(qiáng)度和動(dòng)態(tài)強(qiáng)度.靜態(tài)強(qiáng)度是在固定外力作用下材料所能承受的最大載荷，即抗張強(qiáng)度[18].

如表6 所示，在含水量為120%時(shí)濕熱壓后芳綸紙基材料的抗張強(qiáng)度提高了11.21%；動(dòng)態(tài)強(qiáng)度可以用抗張能量吸收(tensile energry absorption,TEA)來衡量，是紙張?jiān)诶鞎r(shí)應(yīng)力-應(yīng)變曲線下的面積的等效功，也稱作破裂功，取決于紙的抗張強(qiáng)度、伸長率和拉伸變形過程，更能全面地表示紙的強(qiáng)度性質(zhì)[19].對位芳綸紙模量較高，紙張拉伸過程中應(yīng)力-應(yīng)變曲線類似于剛性材料，曲線上升較快，但紙張斷裂伸長率較低[20].圖5 為干紙和濕紙熱壓后拉伸時(shí)的應(yīng)力-應(yīng)變曲線，在水分含量為120%時(shí)破裂功最大.從動(dòng)力學(xué)角度分析，濕熱壓時(shí)芳綸纖維的可塑性增加，伸長率有一定的提高，紙張的韌性和破裂功增大，能將受到的應(yīng)力迅速地四周擴(kuò)散，降低紙張因應(yīng)力集中而造成的破損.

表6 干紙和濕紙熱壓后芳綸紙的性能

圖5 干紙和濕紙拉伸時(shí)的應(yīng)力-應(yīng)變曲線

如圖6 所示，芳綸紙的耐壓強(qiáng)度在水分含量為120%時(shí)達(dá)到峰值，相比于干紙?zhí)岣吡?4.67%，芳綸紙的微觀結(jié)構(gòu)決定了成紙的宏觀性能，濕熱壓后芳綸紙的結(jié)晶度增大，勻度提高，孔隙率降低，內(nèi)部結(jié)構(gòu)致密.若勻度差導(dǎo)致在測量最小擊穿電壓時(shí)出現(xiàn)擊穿點(diǎn)分布不均勻和波動(dòng)大等問題；孔隙率高，說明紙頁結(jié)構(gòu)中空氣含量高，空氣的電阻率比纖維的小，芳綸紙基材料的耐壓強(qiáng)度也就越低.

圖6 干紙和濕紙熱壓后的耐壓強(qiáng)度

3 結(jié)論

(1)SEM觀察得出芳綸干紙熱壓后短切纖維和沉析纖維結(jié)合界面處出現(xiàn)裂紋，紙張表面粗糙.濕紙熱壓后紙張表面平整光滑，平滑度明顯提高，歸因于芳綸沉析纖維吸水后潤漲將棒狀的短切纖維很好的包裹在了一起，增加了纖維之間的接觸面積，提升了芳綸紙張的濕柔軟性和濕加工性.

(2)在水分含量為120%時(shí)成紙性能最佳，由紙張的XRD分析可知，濕紙熱壓后結(jié)晶度相比于干紙?jiān)黾恿?9.39%，孔隙率下降了54.5%，總孔體積和空隙直徑也不斷減小，紙張內(nèi)部結(jié)構(gòu)更加致密；ILSS增加了57.83%，成紙的TEA增加導(dǎo)致紙張具有較強(qiáng)的韌性和抗沖擊性.勻度的提高和紙張內(nèi)部結(jié)構(gòu)更為致密使芳綸紙的絕緣性能提高了54.67%，濕熱壓相比于干紙熱壓具有一定的實(shí)用價(jià)值.

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【責(zé)任編輯：蔣亞儒】

Effect of wet-hot calendering on the micro-structure and properties of PPTA paper-based composite

LU Zhao-qing1, HAO Yang1, DING Wei2, ZHANG Mei-juan2

(1.College of Bioresources Chemical and Materials Engineering， Shaanxi University of Science & Technology, Xi′an 710021, China; 2.Zhejiang Xianhe Co., Ltd., Quzhou 324022, China)

In this study the change of micro-structure and prperties of PPTA paper-based composite were investigated by scanning electron microscopy(SEM),automatic mercury porosimeter(MIP),X-ray diffraction(XRD) and other modern analytical instruments after wet-hot calendering respectively.The results showed that compared to dry paper the propertise of paper had a greatly improvement with the increasing of moisture content.The surface and the evenness of paper became more smooth and uniform,the internal structure of paper became more closely as the porosity decreased by 57% when the moisture content is 120%,the crystallinity and internal bond strength (ILSS) of paper increased by 59.39% and 57.83% respectively.So wet-hot calendering has a practical value to improve the mechanical strength and electrical properties of PPTA paper.

wet-hot calendering; micro-structure; porosity; ILSS; properties of PPTA paper

2016-10-11

陜西省教育廳重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室科研計(jì)劃項(xiàng)目(12JS018)； 華南理工大學(xué)制漿造紙工程國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室開放

基金項(xiàng)目(201333)； 陜西科技大學(xué)博士科研啟動(dòng)基金項(xiàng)目(BJ12-17)

陸趙情(1979-)，男，浙江金華人，教授，博士，研究方向：高性能紙基功能材料

1000-5811(2016)06-0001-06

TQ342+.722

A