潘小杰，楊雋，徐黎剛，王芬，范志瑋

武漢工程大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，湖北　武漢　430074

XG/AMPS/BIS凝膠體系調(diào)剖劑的研究

潘小杰，楊雋*，徐黎剛，王芬，范志瑋

武漢工程大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，湖北武漢430074

為了改善現(xiàn)有調(diào)剖劑存在的耐溫抗鹽性差、交聯(lián)劑污染環(huán)境的問(wèn)題，以黃原膠（XG）、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸（AMPS）為單體，以N，N′-亞甲基雙丙烯酰胺（BIS）為交聯(lián)劑，以過(guò)硫酸鉀（KPS）為引發(fā)劑，通過(guò)水溶液法合成了一種新型調(diào)剖劑.用紅外光譜分析了原料和產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)，并對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行了耐溫耐鹽性能測(cè)試.結(jié)果表明：當(dāng)XG質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.10%、AMPS質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%、BIS質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.16%、KPS質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.02%、反應(yīng)溫度為70℃時(shí)，調(diào)剖劑的性能達(dá)到最佳；適用地層溫度為90℃～150℃，適用地層礦化度為0 mg/L～25×104mg/L，此調(diào)剖劑可應(yīng)用于高溫高鹽油田.

黃原膠；2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸；凝膠；耐溫；抗鹽；調(diào)剖劑

1　引言

油田開發(fā)過(guò)程中普遍存在油井出水［1］.由于地層原生及后生的非均質(zhì)性、流體流度差異或其他原因，地層中會(huì)形成水流優(yōu)勢(shì)通道，促使水錐、水竄、水指進(jìn)等一系列問(wèn)題的產(chǎn)生，從而導(dǎo)致一些油井過(guò)早見(jiàn)水或水淹，水驅(qū)低效或無(wú)效循環(huán).現(xiàn)階段為了改善油田的注水開發(fā)效果，實(shí)現(xiàn)油藏穩(wěn)產(chǎn)，堵水調(diào)剖技術(shù)是最為有效和廣泛應(yīng)用的手段［2-4］.在現(xiàn)場(chǎng)調(diào)剖堵水作業(yè)中，使用較多的聚合物堵水調(diào)剖劑是丙烯酰胺類，但是它易降解、耐溫耐鹽性難以滿足部分油田高溫高鹽的條件，并且存在交聯(lián)劑污染環(huán)境的問(wèn)題［5-7］.針對(duì)這兩點(diǎn)，筆者嘗試研制出一種新型的耐溫抗鹽聚合物凝膠體系調(diào)剖劑以適應(yīng)市場(chǎng)需求.

2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（AMPS）結(jié)構(gòu)式中含有不飽和雙鍵、酰胺基以及強(qiáng)陰離子基團(tuán)磺酸基（-SO3H），使其易于改性并具有較好的耐溫抗鹽性能.榮元帥［8］用淀粉接枝共聚丙烯酰胺/ 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（AM/AMPS）制得預(yù)交聯(lián)凝膠調(diào)剖劑ROS，該調(diào)剖劑在90℃環(huán)境中放置8周后性能良好，注入性強(qiáng)，調(diào)剖效果顯著.崔亞等［9］合成了AMPS/酚醛樹脂交聯(lián)體堵水劑，耐溫達(dá)到120℃，耐鹽達(dá)礦化度200 g/L，與聚丙烯酰胺相比較，AMPS/酚醛樹脂交聯(lián)體系具有更好的耐溫耐鹽性能，封堵率和穩(wěn)定性也大大提高，90℃環(huán)境下考察16 d封堵率基本不受影響，可應(yīng)用于高溫高鹽條件下的油井堵水.

黃原膠（XG）是一種自然多糖和重要的生物高聚物，是由D-葡萄糖、D-葡萄糖醛酸、D-甘露糖、丙酮酸和乙?；M成的“五糖重復(fù)單元”.由于其獨(dú)特的分子結(jié)構(gòu)，黃原膠有較好的水溶性、耐溫性能.將綠色環(huán)保且廉價(jià)易得的黃原膠引入調(diào)剖劑可減少對(duì)環(huán)境的污染以及降低成本［10］.孟祖超等［11］將魔芋葡甘聚糖（KGM）與黃原膠（XG）共混，以有機(jī)硼為交聯(lián)劑，研制出了一種新型的交聯(lián)型復(fù)合調(diào)剖劑.該調(diào)剖體系耐溫達(dá)105℃，耐鹽達(dá)2×104mg/L并具有良好的抗剪切性能和較高的封堵效率.閆霜［12］以丙烯酰胺和黃原膠為主劑制備的弱凝膠調(diào)剖體系在礦化度25×104mg/L、環(huán)境溫度120℃的條件下仍有較好的穩(wěn)定性.

本文以耐溫耐鹽性良好的單體AMPS為主單體，引入耐溫環(huán)保的XG作為輔助單體以進(jìn)一步提高其耐溫性能，使用的交聯(lián)劑BIS對(duì)環(huán)境無(wú)污染，成功研制出一種新型耐高溫抗高鹽的調(diào)剖劑體系，并對(duì)其進(jìn)行了一系列的室內(nèi)性能研究.

2　實(shí)驗(yàn)部分

2.1儀器及試劑

NDJ-8S數(shù)字旋轉(zhuǎn)黏度儀，上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司；Nicolet Impact 420型傅立葉紅外分析儀；DF-101S集熱式恒溫加熱攪拌器，上海東璽制冷儀器設(shè)備有限公司；DJ-2002電子分析天平，福州華志科學(xué)儀器有限公司；DZF-6020真空干燥箱，上海新苗醫(yī)療器械有限公司.

黃原膠（XG），上海山浦化工有限公司，化學(xué)純；2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸（AMPS），濰坊泉鑫化工有限公司，分析純；過(guò)硫酸鉀（KPS），天津市天力化學(xué)試劑有限公司，分析純；N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺（BIS），天津市百化化工有限公司，分析純；粗鹽，淮安市同波海水晶有限公司，工業(yè)級(jí).

2.2調(diào)剖劑的合成

取一定質(zhì)量的XG加入到蒸餾水中，置于三口燒瓶?jī)?nèi)，在水浴鍋中升溫至45℃，攪拌至完全溶解.加入一定量的AMPS和BIS，攪拌均勻后在充滿N2的氛圍下加入KPS開始升溫，反應(yīng)直至得到聚合物凝膠.

2.3調(diào)剖劑的結(jié)構(gòu)與性能測(cè)試

2.3.1結(jié)構(gòu)測(cè)試聚合物凝膠XG/AMPS/BIS用無(wú)水乙醇洗滌，沉淀分離后過(guò)濾，烘干至恒重得到粗產(chǎn)物.繼續(xù)用丙酮抽提，索氏抽提器抽提約10 h除去均聚物，在真空干燥箱中干燥至恒重，獲得純的聚合物凝膠XG/AMPS/BIS.分別取干燥處理的XG粉末和提純后的聚合物凝膠XG/AMPS/BIS粉末2 mg～3 mg，在瑪瑙研缽中與200 mg～300 mg的KBr粉末混合，充分研細(xì)至顆粒直徑＜2 μm，用藥匙取70 mg～90 mg混合物放入圓形模具內(nèi)，在壓片機(jī)上用＞20 MPa的壓力壓成圓形薄片，放入紅外箱干燥，然后進(jìn)行紅外光譜分析.

2.3.2性能測(cè)試性能測(cè)試包括對(duì)聚合物凝膠XG/AMPS/BIS進(jìn)行黏度測(cè)試、耐溫性能測(cè)試以及耐鹽性能測(cè)試.其中聚合物凝膠XG/AMPS/BIS的黏度使用NDJ-8S型數(shù)字旋轉(zhuǎn)黏度儀測(cè)試；耐溫性能測(cè)試是將聚合物凝膠XG/AMPS/BIS密封后分別置于90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃的真空干燥箱中干燥，2 h后測(cè)定其黏度的變化；耐鹽性能測(cè)試是取一定量的聚合物凝膠XG/AMPS/BIS，分別測(cè)定其在50 g/L、100 g/L、150 g/L、200 g/L、250 g/L的粗鹽環(huán)境下的黏度.

3　結(jié)果與討論

3.1紅外光譜分析

單體黃原膠（XG）和2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸（AMPS）的紅外光譜圖如圖1所示，XG/AMPS/BIS聚合物凝膠的紅外光譜圖如圖2所示.

由圖2可知890 cm-1和1 087 cm-1處分別為β-吡喃糖環(huán)C1-H的彎曲振動(dòng)和O=S=O的伸縮振動(dòng)，對(duì)比圖1中1 415 cm-1處-OH的面內(nèi)彎曲振動(dòng)和3 038 cm-1處=CH的伸縮振動(dòng)的消失，可以確定成功制得了XG/AMPS/BIS交聯(lián)共聚物.

圖1　黃原膠（XG）和2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸（AMPS）的紅外光譜圖Fig.1FTIR spectra of XG and AMPS

圖2　XG/AMPS/BIS聚合物凝膠的紅外光譜圖Fig.2FTIR spectra of XG/AMPS/BIS polymer gel

3.2合成工藝條件對(duì)XG/AMPS/BIS凝膠體系黏度的影響

3.2.1反應(yīng)溫度對(duì)XG/AMPS/BIS凝膠體系黏度的影響反應(yīng)溫度對(duì)XG/AMPS/BIS凝膠體系黏度的影響如圖3所示.

圖3　反應(yīng)溫度對(duì)XG/AMPS/BIS凝膠體系黏度的影響Fig.3Effect of reaction temperature on viscosity of XG/AMPS/BIS gel system

由圖3可知，反應(yīng)溫度在60℃以上，XG/AMPS/BIS凝膠體系的黏度先緩慢增加后達(dá)到最大值后快速下降，當(dāng)反應(yīng)溫度為70℃時(shí)，體系黏度達(dá)到最大值，這與閆霜［12］合成的羧甲基纖維素弱凝膠體系中黏度隨反應(yīng)溫度變化的趨勢(shì)一致.結(jié)合自由基反應(yīng)原理分析原因，圖3的趨勢(shì)是由于反應(yīng)溫度過(guò)低會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)不能發(fā)生；反應(yīng)溫度較小時(shí)，引發(fā)劑活性隨著溫度的升高而變大，體系黏度持續(xù)上升直至達(dá)到最大值；溫度超過(guò)70℃以后，高溫會(huì)加快鏈終止反應(yīng)的速率，最終鏈終止反應(yīng)速率大于鏈增長(zhǎng)反應(yīng)，從而使XG/AMPS/BIS凝膠體系黏度下降.另外，隨著溫度的升高，分子的熱運(yùn)動(dòng)也會(huì)加劇，分子間距的擴(kuò)大也會(huì)導(dǎo)致交聯(lián)體系黏度的下降.

3.2.2交聯(lián)劑BIS質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)XG/AMPS/BIS凝膠體系黏度的影響交聯(lián)劑BIS質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)XG/AMPS/BIS凝膠體系黏度的影響如圖4所示.

圖4　交聯(lián)劑BIS質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)XG/AMPS/BIS凝膠體系黏度的影響Fig.4Effect of BIS mass fraction on viscosity of XG/AMPS/BIS gel system

由圖4可知，隨著交聯(lián)劑BIS用量的增多，XG/AMPS/BIS凝膠體系的黏度先增大達(dá)到最大值后稍稍下降，當(dāng)BIS質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到0.16%的時(shí)候，凝膠體系黏度達(dá)到最大值，這與文獻(xiàn)［12］中羧甲基纖維素弱凝膠體系中黏度隨交聯(lián)劑用量變化的趨勢(shì)一致.結(jié)合自由基反應(yīng)機(jī)理可知，圖4的趨勢(shì)可能是由于交聯(lián)劑BIS用量小時(shí)，凝膠體系交聯(lián)密度太小導(dǎo)致黏度不大；隨著交聯(lián)劑用量的增加，交聯(lián)點(diǎn)的增多使體系黏度逐步增大；而當(dāng)交聯(lián)劑用量繼續(xù)增加時(shí)，過(guò)度的交聯(lián)會(huì)使聚合物交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)變小，分子間作用力降低從而使凝膠體系黏度降低.

3.2.3引發(fā)劑KPS質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)XG/AMPS/BIS凝膠體系黏度的影響引發(fā)劑KPS質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)XG/AMPS/BIS凝膠體系黏度的影響如圖5所示.由圖5可知，引發(fā)劑KPS質(zhì)量分?jǐn)?shù)從0.01%開始增大，XG/AMPS/BIS凝膠體系的黏度是先增大后減小，當(dāng)KPS質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到0.02%時(shí)，體系黏度達(dá)到最大值，這與閆霜［12］合成的羧甲基纖維素弱凝膠體系中黏度隨引發(fā)劑用量變化的趨勢(shì)一致.結(jié)合自由基反應(yīng)原理分析原因，圖5的趨勢(shì)是由于當(dāng)引發(fā)劑量小時(shí)，引發(fā)用的活性自由基較少，體系交聯(lián)密度不大導(dǎo)致黏度??；隨著引發(fā)劑用量的增加，交聯(lián)點(diǎn)的增多使體系黏度逐步增大；而當(dāng)引發(fā)劑用量繼續(xù)增加時(shí)，引發(fā)劑濃度高且反應(yīng)速率快，易引起單體的均聚，不利于交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)的形成導(dǎo)致凝膠體系黏度減小.

圖5　引發(fā)劑KPS質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)XG/AMPS/BIS凝膠體系黏度的影響Fig.5Effect of mass fraction of KPS on viscosity of XG/AMPS/BIS gel system

3.2.4單體XG質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)XG/AMPS/BIS凝膠體系黏度的影響單體XG質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)XG/AMPS/BIS凝膠體系黏度的影響如圖6所示.

圖6　單體XG質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)XG/AMPS/BIS凝膠體系黏度的影響Fig.6Effect of mass fraction of XG on viscosity of XG/AMPS/BIS gel system

由圖6可知，隨著單體XG質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大，XG/AMPS/BIS凝膠體系的黏度先上升達(dá)到最大值后下降，當(dāng)單體XG質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到0.10%的時(shí)候，體系黏度達(dá)到最大值，這與高玉軍［13］合成的PAM/HMM凝膠體系中黏度隨單體用量變化的趨勢(shì)一致.結(jié)合自由基反應(yīng)原理分析原因，圖6的趨勢(shì)是由于隨著單體XG質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大，更多的單體XG與體系內(nèi)其他組分發(fā)生碰撞而產(chǎn)生接枝，分子量增大而使體系黏度持續(xù)上升；體系黏度達(dá)到最大值后，單體XG質(zhì)量分?jǐn)?shù)繼續(xù)增大，會(huì)出現(xiàn)向單體的鏈轉(zhuǎn)移而導(dǎo)致另一單體AMPS的均聚，從而使體系分子量上不去，黏度偏低.

3.3耐溫性能測(cè)試

對(duì)體系黏度最佳的一組XG/AMPS/BIS凝膠進(jìn)行耐溫性能測(cè)試，測(cè)試結(jié)果如圖7所示.

圖7　環(huán)境溫度對(duì)XG/AMPS/BIS凝膠體系黏度的影響Fig.7Effect of room temperature on viscosity of XG/AMPS/BIS gel system

由圖7分析可知，環(huán)境溫度在90℃～150℃范圍內(nèi)逐步上升時(shí)，XG/AMPS/BIS凝膠體系黏度會(huì)逐漸降低，這與閆霜［12］合成的羧甲基纖維素弱凝膠體系中黏度隨環(huán)境溫度變化的趨勢(shì)一致.由于凝膠是交聯(lián)聚合物，分子間存在大量氫鍵，環(huán)境溫度的升高會(huì)使聚合物分子間的熱運(yùn)動(dòng)加劇，分子間距增大，同時(shí)分子間的部分氫鍵也會(huì)被破壞，促使凝膠體系的黏度下降.但由于聚合物交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)的存在，體系在150℃下仍具有一定的黏度，認(rèn)為聚合物凝膠的使用溫度在90℃～150℃內(nèi)可調(diào).

3.4耐鹽性能測(cè)試

對(duì)體系黏度最佳的一組XG/AMPS/BIS凝膠進(jìn)行耐鹽性能測(cè)試，測(cè)試結(jié)果如圖8所示.

圖8　粗鹽濃度對(duì)XG/AMPS/BIS凝膠體系黏度的影響Fig.8Effect of mass concentration of coarse salt on viscosity of XG/AMPS/BIS gel system

由圖8可知，粗鹽濃度在0 mg/L～25×104mg/L范圍內(nèi)逐步增加時(shí)，XG/AMPS/BIS凝膠體系黏度會(huì)逐漸降低，但下降幅度不大，這與閆霜［12］合成的羧甲基纖維素弱凝膠體系中黏度粗鹽濃度變化的趨勢(shì)一致.由于凝膠是交聯(lián)聚合物，分子間存在大量氫鍵，粗鹽的加入會(huì)破壞XG/AMPS/BIS凝膠體系中聚合物分子間的氫鍵，使分子間作用力減小而導(dǎo)致凝膠體系黏度下降.但由于聚合物交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)的存在，體系在粗鹽濃度為25×104mg/L時(shí)仍具有較高的黏度，認(rèn)為聚合物凝膠的適用粗鹽濃度范圍為0 mg/L～25×104mg/L.

4　結(jié)語(yǔ)

本文以XG、AMPS為單體，以BIS為交聯(lián)劑，以KPS為引發(fā)劑，成功研制出新型的耐溫抗鹽型調(diào)剖劑.實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，當(dāng)XG質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.10%、AMPS質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%、BIS質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.16%、KPS質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.02%、反應(yīng)溫度為70℃時(shí)，制得的聚合物凝膠體系性能達(dá)到最佳，適用地層溫度為90℃～150℃，適用地層礦化度為0 mg/L～25×104mg/L.

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本文編輯：張瑞

Profile Control Agents of XG/AMPS/BIS Gel System

PAN Xiaojie，YANG Jun*，XU Ligang，WANG Fen，F(xiàn)AN Zhiwei
School of Materials Science and Engineering，Wuhan Institute of Technology，Wuhan 430074，China

To improve the poor tolerance of temperature and salt，and the environmental pollution of the crosslinking agents，a new kind of profile control agent was prepared by the aqueous solution copolymerization method using xanthan gum（XG）and 2-Acrylamide-2-methylpro panesulfonic acid（AMPS）as monomers，N，N'-methylenebisacrylamide（BIS）as a crosslinking agent and potassium persulfate（KPS）as an initiator. The structures of materials and products were characterized by the Infrared spectroscopy，and the temperature and salt tolerance of products were tested.The results show that the properties of products are best at the XG mass fraction of 0.10%，AMPS mass fraction of 10%，BIS mass fraction of 0.16%，KPS mass fraction of 0.02%，and reaction temperature of 70℃.The applicative formation temperature and water salinity for the profile control agent are 90℃-150℃and 0 mg/L-25×104mg/L.We suggest that the agent will be applied to high temperature and salinity reservoirs.

xanthan gum；2-acrylamide-2-methylpro panesulfonic acid；gel；temperature resistance；salt resis?tance；profile control agent

TQ31

A

10.3969/j.issn.1674?2869.2016.05.006

1674-2869（2016）05-0442-05

2016-05-16

武漢工程大學(xué)研究生教育創(chuàng)新基金（CX2015011）

潘小杰，碩士研究生.E-mail：747218722@qq.com

楊雋，博士，教授.E-mail：yang6362@.wit.edu.cn