王永梅(中國(guó)煙草總公司吉林省公司,吉林長(zhǎng)春 130033)

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淺談卷煙包裝材料中揮發(fā)性成分的檢測(cè)

王永梅
(中國(guó)煙草總公司吉林省公司,吉林長(zhǎng)春 130033)

【摘 要】據(jù)統(tǒng)計(jì),我國(guó)煙民人數(shù)已超過(guò)3.5億,煙草制品業(yè)重點(diǎn)品牌累計(jì)銷售超過(guò)4千萬(wàn)箱。由此可見(jiàn),當(dāng)下對(duì)我國(guó)卷煙包裝材料中揮發(fā)性成分進(jìn)行檢測(cè),提高我國(guó)卷煙質(zhì)量有著重要的現(xiàn)實(shí)意義。本次檢測(cè)利用SPME技術(shù)對(duì)多種卷煙包裝材料中的揮發(fā)性成分進(jìn)行提取,采用GC/MS對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行鑒定。從四個(gè)方面總結(jié)了最佳取樣應(yīng)具備的特征,對(duì)多種纖維頭類型進(jìn)行測(cè)試,選取三種作為分析對(duì)象,并就此展開討論。

【關(guān)鍵詞】包裝材料 固相微萃取 揮發(fā)性成分

1 前言

近年來(lái)，隨著我國(guó)企業(yè)改革的不斷深入，煙草行業(yè)的競(jìng)爭(zhēng)越來(lái)越激烈，為了占取更多的市場(chǎng)份額，大部分煙草企業(yè)將提高卷煙產(chǎn)品包裝質(zhì)量作為主要手段。但是在包裝過(guò)程中，一定要注意油墨的處理，如果處理不當(dāng)，會(huì)影響其質(zhì)量，甚至威脅人體健康。為了對(duì)現(xiàn)階段我國(guó)卷煙包裝現(xiàn)狀進(jìn)行了解，本次實(shí)驗(yàn)以固相微萃取技術(shù)為基礎(chǔ)，結(jié)合色質(zhì)聯(lián)用，以大量卷煙包裝材料作為檢測(cè)對(duì)象，詳細(xì)分析了三種典型包裝材料的揮發(fā)性，對(duì)卷煙包裝材料質(zhì)量控制有著十分重要的意義。

2 揮發(fā)性成分檢測(cè)的實(shí)驗(yàn)

2.1 儀器和材料

本次實(shí)驗(yàn)采用的卷煙包裝材料分為國(guó)內(nèi)、國(guó)外不同檔次。采用色質(zhì)聯(lián)用儀、固相微萃取手柄、65μm乙烯二醇-二乙烯基苯共聚物(CW-DVB)、100μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)、弱極性(PDMS/ DVB)萃取纖維頭。

2.2 SPME取樣條件

首先對(duì)取樣瓶進(jìn)行密封處理，放置溫度為100℃，放置時(shí)間為2h，確保將其中的全部揮發(fā)性成分去除，對(duì)其進(jìn)行老化處理。從不同位置剪下包裝材料樣品約0.5g，分別置于SPME取樣瓶中，并將SPME纖維頭插入瓶中，在100℃環(huán)境下進(jìn)行15min頂空取樣，再將其置于40℃條件下進(jìn)行15min取樣。本次實(shí)驗(yàn)選用的纖維頭沒(méi)有進(jìn)行交聯(lián)處理，涂層位置較為脆弱，與樣品接觸時(shí)很容易損壞，因此在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí)需要格外注意，反復(fù)對(duì)襯管中是否有碎片進(jìn)行檢查。

2.3 GC/MS工作條件

載氣高純He；石英毛細(xì)管柱；載氣流量1.0mL/min；進(jìn)樣口控制在250℃；程序?yàn)?0℃，維持2min，3.5℃/min，直至溫度升至250℃為止，維持10min；不分流進(jìn)樣及時(shí)間為3min；采用玻璃襯管，內(nèi)徑為0.75mm，脫附時(shí)間控制在5min。GC/MS傳輸線控制在280℃；質(zhì)量掃描為5～400u；EI離子源控制在230℃，電離能量70eV；四極桿控制在150℃。對(duì)質(zhì)譜圖進(jìn)行檢索采用WILEY譜庫(kù)。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

3.1 三種萃取纖維頭的比較

非極性100μm纖維頭對(duì)親脂性、弱極性以及非極性組分的采樣靈敏度比較高，這主要是因?yàn)榉菢O性組成存在液膜，液膜很容易將它們吸附。65μm纖維頭對(duì)極性化合物的采樣靈敏度比較高，這是因?yàn)樗鼈兊臉O性非常強(qiáng)，除此之外，一些化合物同時(shí)具備極強(qiáng)的水溶性，而極性液膜很容易將它們吸附。弱極性65μm纖維頭不僅對(duì)于極性組分的吸附作用較強(qiáng)，而且對(duì)非極性組成的吸附作用也比較強(qiáng)，但是在選擇性方面比較差，析出的烷烴類組分幾乎不會(huì)對(duì)包裝質(zhì)量產(chǎn)生影響，因此，這些成分不在質(zhì)量監(jiān)控范圍內(nèi)。在本次實(shí)驗(yàn)中，我們重點(diǎn)研究的是極性化合物，所以采用CW/DVB纖維頭，采用這種纖維頭所獲取的譜圖基線基本保持平穩(wěn)，干擾因素比較少，而且無(wú)論是何種組分成分都可以鑒定出來(lái)。也就是說(shuō)，CW/DVB纖維頭鑒定出來(lái)的成分包含用PDMS纖維頭鑒定出來(lái)的組分成分，兩者唯一的區(qū)別在于譜圖峰強(qiáng)度不同在信息獲取數(shù)量獲取方面，CW/DVB纖維頭也遠(yuǎn)遠(yuǎn)多于PDMS纖維頭，而PDMS/DVB纖維頭的選擇性比較差。綜合考慮，本次實(shí)驗(yàn)采樣選擇65μmCW/DVB纖維頭。

3.2 平衡時(shí)間和溫度的選取

首先需要在溫度為100℃的環(huán)境下進(jìn)行15min頂空取樣，然后再在溫度為40℃的條件下進(jìn)行15min頂空取樣。之所以在溫度為100℃的環(huán)境下取樣是因?yàn)闃悠分邪囊恍┲匾獡]發(fā)性成分將得到揮發(fā)，從而由纖維頭吸附。如果溫度較高，纖維頭將會(huì)出現(xiàn)損壞，如果溫度較低，一些重要揮發(fā)性成分并不能夠完全揮發(fā)，其吸附效果也就無(wú)法保障。如果按照上述要求進(jìn)行，纖維頭與揮發(fā)物質(zhì)、揮發(fā)性物質(zhì)在纖維頭上吸附和脫附能夠得以平衡，這樣一來(lái)，氣相、樣品以及纖維頭三者均能達(dá)到平衡狀態(tài)，保證了吸附效果，也達(dá)到最佳狀態(tài)。

3.3 樣品分析

根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果得出下列分析:進(jìn)口名牌卷煙包裝材料上的香料、煙絲香精等含量低，幾乎無(wú)害，而且對(duì)卷煙香氣無(wú)影響。某國(guó)產(chǎn)高檔卷煙與進(jìn)口名牌卷煙類似，但是其中包含苯、甲苯等物質(zhì)，不僅對(duì)卷煙質(zhì)量的影響較大，而且對(duì)人體有害；某國(guó)中檔卷煙包含二苯基甲酮等醛酮類化合物，它們本身氣味并不明顯，但是如果與卷煙中的丙二醇等產(chǎn)生反應(yīng)，將會(huì)產(chǎn)生氣味強(qiáng)烈的物質(zhì)，對(duì)卷煙質(zhì)量造成影響。除此之外，還包含一些本身氣味較為強(qiáng)烈的物質(zhì)，它們一方面會(huì)使卷煙香氣不協(xié)調(diào)，另一方面極有可能產(chǎn)生異味。

4 結(jié)語(yǔ)

近年來(lái)，隨著我國(guó)市場(chǎng)經(jīng)濟(jì)體制改革已經(jīng)進(jìn)入到了關(guān)鍵時(shí)期，我國(guó)煙草行業(yè)競(jìng)爭(zhēng)越來(lái)越激烈，我們?cè)谔岣呔頍熧|(zhì)量的同時(shí)，還要將提高卷煙包裝材料質(zhì)量作為重要任務(wù)，提高我國(guó)卷煙的國(guó)際市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力。這就要求相關(guān)部門及早出臺(tái)相關(guān)法規(guī)，并對(duì)法律法規(guī)的執(zhí)行情況進(jìn)行監(jiān)督。

參考文獻(xiàn):

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