莊錦英+陳金旺+香雪梅+關(guān)麗卿+廖義芳

【摘要】目的 通過性狀觀察和高效液相色譜法對市售川芎顆粒的主要成本阿魏酸進(jìn)行分析，對比考察不同來源川芎顆粒質(zhì)量的差異性。方法 收集5個廠家15個不同批次的市售川芎樣品，觀察其性狀、顏色和氣味，同時在最新版藥典及大量文獻(xiàn)報道的基礎(chǔ)上，檢測比較5個廠家15個不同批次的市售川芎樣品中阿魏酸的含量。結(jié)果 在15個不同批次的川芎樣品中，有2個樣品顏色異常，而在阿魏酸含量測定中，有1個廠家的樣品較其他4個廠家相比，阿魏酸平均含量顯著較低，差異有統(tǒng)計學(xué)意義（P<0.05），另有1個廠家的樣品較其他4個廠家相比，阿魏酸平均含量顯著較高，差異有統(tǒng)計學(xué)意義（P<0.05）。結(jié)論 通過本方法考察川芎顆粒性狀及阿魏酸含量，操作簡單易行，結(jié)果直觀。但不同廠家間川芎配方顆粒的質(zhì)量存在較大差異，需要推行統(tǒng)一的川芎配方顆粒的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。具有一定的應(yīng)用前景。

【關(guān)鍵詞】川芎；高效液相色譜；阿魏酸含量；成分分析

【中圖分類號】R714.252 【文獻(xiàn)標(biāo)識碼】B 【文章編號】ISSN.2095-6681.2016.13.0.02

川芎（Ligusticum chuanxiong Hort），傘形科植物，作為活血行氣，祛風(fēng)止痛的名貴中藥材，應(yīng)用歷史悠久，療效卓著，馳名中外。配伍使用可用于冠心病心絞痛。川芎配方顆粒是由川芎飲片經(jīng)提取濃縮制成的、供中醫(yī)臨床配方用的顆粒。

目前，根據(jù)藥典及文獻(xiàn)上的方法[1]，可以鑒別川芎的主要成分及含量，但對川芎顆粒的質(zhì)量研究還未有報道。因此，我們對市售川芎顆粒進(jìn)行含量分析，通過高效液相色譜法聯(lián)合紫外檢測器，觀察比較川芎樣品質(zhì)量，現(xiàn)對其結(jié)果進(jìn)行報道。

1 材料與方法

1.1 藥材

通過購買方式，收集市面上5個不同廠家的川芎配方顆粒樣品，來源、購買時間和收集地點。見表1。

1.2 試驗材料

川芎對照藥材（中國藥品食品檢定研究所，120922）；阿魏酸對照品（中國藥品食品檢定研究所，110773-201313）

1.3 檢測方法

1.3.1 川芎樣品性狀觀察

對川芎顆粒的顏色、氣味和味道進(jìn)行直觀觀察。

1.3.2 高效液相色譜檢測

（1）配制對照品溶液

取一個50 mL燒杯，加入10 mL乙腈，精密稱取阿魏酸對照品10.34 mg，小心溶解，得到1.034 mg ml-1濃度的對照品儲備液。

（2）制備標(biāo)準(zhǔn)曲線

分別精密吸取0.1，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0 mL的阿魏酸對照品貯備液，置于10 mL容量瓶中，用95%的甲醇-甲酸溶液定容。采用紫外-可見分光光度法（附錄V A），測定波長為321 nm，以321 nm處紫外檢測器吸光度為縱坐標(biāo)，對照品濃度為橫坐標(biāo)，繪制阿魏酸對照品的標(biāo)準(zhǔn)曲線[2]阿魏酸標(biāo)準(zhǔn)品配置濃度及吸光度數(shù)值。見表2。標(biāo)準(zhǔn)曲線。見圖1。

（3）樣品檢測方法

取川芎顆粒研磨，粉碎，過4號篩，精密稱取1.0 g，加入100 mL色譜級甲醇，超聲40 min。將上清液經(jīng)0.45 μm濾膜濾過，收取續(xù)濾液，即可[2-3]。

1.4 統(tǒng)計學(xué)方法

采用SPSS 17.0統(tǒng)計學(xué)軟件對數(shù)據(jù)進(jìn)行分析處理，計量資料以“x±s”表示，以P<0.05為差異有統(tǒng)計學(xué)意義。

2 試驗結(jié)果及分析

2.1 川芎樣品性狀觀察

不同來源川芎顆粒形狀觀察。見表3。

2.2 對川芎對照品及樣品中阿魏酸的濃度檢測結(jié)果。見表4。

3 討 論

川芎作為我國傳統(tǒng)中藥，在中醫(yī)臨床上有非常廣泛的應(yīng)用，幾年來，隨著中藥現(xiàn)代化的發(fā)展，很多中藥生產(chǎn)企業(yè)將目光放在發(fā)展中藥配方顆粒的方向上。配方顆粒有服用方便，易于量化，方便質(zhì)量控制等優(yōu)點，但市面上的配方顆粒良莠不齊，如何考察配方顆粒的質(zhì)量還鮮有文獻(xiàn)報道。

研究收集了市面上較為常見的幾種川芎配方顆粒，考察其形狀及主要成分，阿魏酸的含量，研究發(fā)現(xiàn)，有一個樣品出現(xiàn)了顏色異常，且阿魏酸含量較低，可能與其生產(chǎn)工藝有關(guān)。另外，川芎的質(zhì)量與其生長地區(qū)的溫度，緯度等環(huán)境相關(guān)，因此，生產(chǎn)廠家選材地點對川芎配方顆粒的質(zhì)量也著重要的影響[4]。

本試驗依據(jù)藥典現(xiàn)有方法對不同廠家川芎配方顆粒的質(zhì)量進(jìn)行分析，結(jié)果發(fā)現(xiàn)不同廠家川芎顆粒具有一定差異，推測可能與跟各廠家在川芎配方顆粒的生產(chǎn)工藝、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、原材料的選擇方面的標(biāo)準(zhǔn)不同有關(guān)，因此推行一致的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)有益于川芎配方顆粒質(zhì)量控制。

參考文獻(xiàn)

[1] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典2010版（一部）[S].中國醫(yī)藥科技出版社，2010：120-121.

[2] 陳 勇，楊 新，韓鳳梅，等.川芎中川芎嗪和阿魏酸含量的毛細(xì)管電泳測定[J].藥學(xué)學(xué)報，1999，34（9）：699.

[3] 王妙聞，張 藝，張 靜，等.HPLC測定川芎中的總阿魏酸[J].華西藥學(xué)雜志，2008，23（1）：100.

[4] 曹 陽，王鐵杰，王 玉，等.HPLC法測定不同產(chǎn)地川芎中川芎嗪的含量[J].藥物分析雜志，2005，25（5）：278.

本文編輯：劉帥帥