楊衛(wèi)強

(玉屏侗族自治縣環(huán)境保護(hù)局,貴州 玉屏 554000)

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竹屑預(yù)處理制備纖維素實驗條件初探

楊衛(wèi)強

(玉屏侗族自治縣環(huán)境保護(hù)局,貴州 玉屏 554000)

以木器廠廢棄的竹屑作為原料，用NaOH溶液對其進(jìn)行預(yù)處理,分別輔以常溫加熱和微波加熱。以纖維素產(chǎn)率為指標(biāo)，考察預(yù)處理溫度、預(yù)處理時間和液固比等因素對指標(biāo)的影響。結(jié)果表明，常溫加熱時，NaOH濃度10%、溫度90 ℃、反應(yīng)時間6 h、液固比6時竹纖維素產(chǎn)率最低為52.1%；微波輔助加熱時，微波功率350 W、反應(yīng)時間8 min、液固比10時竹纖維素產(chǎn)率最低為50.7%。從實驗結(jié)果知，微波輔助較恒溫水浴反應(yīng)時間縮短了5小時52分鐘。

竹屑；預(yù)處理；微波

貴州省銅仁市地處武陵山脈，所轄地區(qū)多山，擁有十分豐富的竹材資源。竹材加工廠每年都會產(chǎn)生大量竹屑等廢棄物，丟棄或直接焚燒既對環(huán)境造成傷害[1]，又是對資源的浪費。實驗表明，竹材的主要化學(xué)成分是木質(zhì)素、半纖維素和纖維素，除此之外，還有少量的蛋白質(zhì)、淀粉、脂肪和果膠[2]，是制備纖維素的原料之一。以竹材廢棄物作為原料，探索制備纖維素的實驗條件，既可以減少直接焚燒給環(huán)境帶來的危害，又可得到高附加值的纖維素。目前國內(nèi)對竹屑的預(yù)處理主要采用亞氯酸鈉法和恒溫水浴堿煮法[3]。微波作為一種新型的加熱方式，逐漸被用于化學(xué)反應(yīng)。在微波輻射下，許多化學(xué)反應(yīng)會變的溫和，反應(yīng)時間縮短，改善一些常規(guī)加熱條件下困難的化學(xué)反應(yīng)[4]。微波具有穿透性、選擇性、熱慣性等特征。最初，微波用于加熱食物，其工作原理是利用食物中含有水分，水分子的取向會隨著微波場變動[5]，等同于二者相互摩擦，水分溫度升高，食物溫度就會升高。

本課題以竹材廢棄物作為原料，擬采用微波輔助加熱對竹屑進(jìn)行預(yù)處理，并與常規(guī)恒溫水浴加熱預(yù)處理進(jìn)行比較，旨在尋找竹屑預(yù)處理的最佳條件。

1 實 驗

1.1 原料、試劑及儀器

竹屑，取自銅仁市某竹器加工廠；氫氧化鈉(A.R.)，天津市石英鐘廠霸州市化工廠。

HH4型數(shù)顯恒溫水浴鍋，國華電器有限公司；MM721NG1PW微波爐，廣東美的微波爐電器制造有限公司；DHG9053 A型數(shù)顯恒溫鼓風(fēng)干燥箱，上海精密實驗設(shè)備有限公司；JZB200型高速多功能粉碎機，上海羅蘭德工貿(mào)有限公司；8411型電動振篩機，上海道墟越州土工儀器廠。

1.2 實驗步驟

木質(zhì)素大多存在于木本植物及草本植物中，與纖維素、半纖維素形成細(xì)胞壁[6]，是由苯丙烷結(jié)構(gòu)單體通過碳-碳鍵和醚鍵等構(gòu)成的較復(fù)雜的一種酚類聚合物[7]。本實驗利用NaOH溶液進(jìn)行處理，其中的OH-與木質(zhì)素中的酚羥基發(fā)生反應(yīng)，得到木質(zhì)素鹽，溶于水中，使其與固態(tài)纖維素分離[8]，從而得到纖維素。1.2.1 常規(guī)恒溫水浴加熱堿煮預(yù)處理法

稱取10 g粉粹后過120目篩的竹屑于250 mL的錐形瓶中，用一定濃度NaOH溶液在一定溫度下按一定液固比在一定反應(yīng)時間內(nèi)對竹屑進(jìn)行預(yù)處理，制備竹纖維素，烘干，備用。

1.2.2 微波輔助堿煮預(yù)處理法

稱取10 g粉粹后過120目篩的竹屑于250 mL的錐形瓶中，按一定液固比加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10% 的NaOH溶液，在一定微波功率下加熱一定時間，制備竹纖維素，烘干，備用。

2 結(jié)果與討論

2.1 常規(guī)恒溫水浴加熱堿煮預(yù)處理法

2.1.1 NaOH濃度對預(yù)處理效果的影響

在液固比為8、反應(yīng)時間為3 h、反應(yīng)溫度為85 ℃條件下，探索NaOH濃度對預(yù)處理效果的影響，其結(jié)果如圖1所示。

圖1 NaOH濃度對預(yù)處理效果的影響

由圖1可知，NaOH濃度為10%時纖維素產(chǎn)率最低，說明大部分竹木質(zhì)素溶解。因此，NaOH濃度選擇10%較合適。

2.1.2 液固比對預(yù)處理效果的影響

在NaOH濃度為10%、反應(yīng)時間為3 h、反應(yīng)溫度為85 ℃條件下，探索液固比對預(yù)處理效果的影響，其結(jié)果如圖2所示。

圖2 液固比對預(yù)處理效果的影響

由圖2中可知，液固比為6時纖維素產(chǎn)率最低，說明大部分竹木質(zhì)素溶解。因此，選擇液固比為6較合適。

2.1.3 反應(yīng)時間對預(yù)處理效果的影響

圖3 反應(yīng)時間對預(yù)處理效果的影響

在NaOH濃度為10%、液固比為6、反應(yīng)溫度為85 ℃條件下，探索反應(yīng)時間對預(yù)處理效果的影響，其結(jié)果如圖3所示。

由圖3可知，反應(yīng)時間為6 h時纖維素產(chǎn)率最低，說明大部分竹木質(zhì)素溶解。因此，選擇反應(yīng)時間為6 h較合適。

2.1.4 反應(yīng)溫度對預(yù)處理效果的影響

在NaOH濃度為10%、液固比為6、反應(yīng)時間為6 h條件下，探索反應(yīng)溫度對預(yù)處理效果的影響，其結(jié)果如圖4所示。

圖4 反應(yīng)溫度對預(yù)處理效果的影響

由圖4可知，隨著溫度的升高，纖維素產(chǎn)率逐漸下降，到90 ℃時達(dá)到最低。因此，選擇反應(yīng)溫度為90 ℃較合適。

由以上分析可知，常規(guī)恒溫水浴加熱堿煮預(yù)處理法的最佳反應(yīng)條件是：NaOH濃度為10%、液固比為6、反應(yīng)時間為 6 h、反應(yīng)溫度為90 ℃，該條件下竹纖維素產(chǎn)率為52.1%。

2.2 微波輔助堿煮預(yù)處理反應(yīng)

2.2.1 液固比對預(yù)處理效果的影響

在NaOH濃度為10%、微波輻射時間為6 min，微波輻射功率為300 W條件下，探索液固比對預(yù)處理效果的影響，結(jié)果如圖5所示。

圖5 微波輔助下液固比對預(yù)處理效果的影響

由圖5可以看出，隨著液固比的增加，纖維素產(chǎn)率逐漸下降，當(dāng)液固比為10時，纖維素產(chǎn)率最低。因此，選擇液固比為10較合適。

2.2.2 微波輻射時間對預(yù)處理效果的影響

圖6 微波輻射時間對預(yù)處理效果的影響

在NaOH濃度為10%、液固比為10、微波輻射功率為300 W條件下，探索微波輻射時間對預(yù)處理效果的影響，結(jié)果如圖6所示。

由圖6可知，隨著微波加熱時間的增長，纖維素產(chǎn)率先降低后增加，當(dāng)微波加熱時間為8 min時，木質(zhì)素去除最徹底。由此，選擇微波輻射時間8 min較合適。

2.2.3 微波輻射功率對預(yù)處理效果的影響

在NaOH濃度為10%、液固比為10、微波輻射時間為8 min條件下，探索微波功率對預(yù)處理效果的影響，結(jié)果如圖7所示。

圖7 微波功率對預(yù)處理效果的影響

由圖7可知，隨著微波功率的增大，纖維素產(chǎn)率先降低后升高，當(dāng)微波功率為350 W時，木質(zhì)素去除最徹底。因此，選擇微波輻射功率為350 W較合適。

由以上分析可知，微波輔助加熱堿煮預(yù)處理法的最佳反應(yīng)條件是：微波功率為350 W、微波加熱時間為8 min、液固比為10，該條件下竹纖維素產(chǎn)率為50.7%。

3 結(jié) 論

通過常規(guī)在恒溫水浴堿煮和微波輔助堿煮兩種預(yù)處理方法

對廢棄的竹屑進(jìn)行預(yù)處理制備纖維素，分別尋找其最佳的實驗條件，并對結(jié)果進(jìn)行對比。常規(guī)恒溫水浴加熱堿煮預(yù)處理法的最佳反應(yīng)條件是：NaOH濃度為10%、液固比為6、反應(yīng)時間為6 h、反應(yīng)溫度為90 ℃，該條件下竹纖維素產(chǎn)率為52.1%；微波輔助加熱堿煮預(yù)處理法的最佳反應(yīng)條件是：微波功率為350 W、微波加熱時間為8 min、液固比為10，該條件下竹纖維素產(chǎn)率為50.7%。結(jié)果表明，微波的穿透性、選擇性、熱慣性等特點在竹屑預(yù)處理過程中效果非常明顯，微波輔助較常規(guī)恒溫水浴反應(yīng)時間時間縮短了5小時52分鐘，極大的提高了反應(yīng)的效率。

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[2] 任荷玲.竹纖維基液體地膜的制備與表征[D].武漢:華中農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)技術(shù)學(xué)院,2010.

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Study on Experimental Conditions of Pre-treatment of Bamboo Chips for Cellulose Preparation

YANGWei-qiang

(Environmental Protection Agency in Yuping Dong Autonomous County, Guizhou Yuping 554000, China)

Using the discarded bamboo chips as raw material, pretreatment with the NaOH solution, at room temperature heating and microwave heating respectively, cellulose yield as index, the effects of pretreatment temperature, pretreatment time and liquid to solid ratio were investigated.The results showed that the optimal reaction conditions of conventional heating were as follows: wNaOH=10%, the temperature was 90 ℃, reaction time was 6 h, liquid solid ratio was 6, bamboo cellulose yield was 52.1%, the optimal reaction conditions of microwave heating were as follows: microwave power was 350 W, reaction time was 8 min, liquid to solid ratio was 10, at this point the bamboo cellulose yield was 50.7%.From the experimental results, a constant temperature water bath microwave assisted reaction time was shortened to 5 hours and 52 minutes.

bamboo chips; pretreatment; microwave

楊衛(wèi)強(1987-)，男，助理工程師，主要從事環(huán)境保護(hù)方面研究。

TQ351.01

A

1001-9677(2016)019-0126-03